中华人民共和国国家标准
GB/T33029-2016
Composition of turpentine and related terpene productsTest methods of capillary gas chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围3分析方法 2原理附录A（资料性附录）松节油及相关薪烯产品组成毛细管气相色谱图
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由国家林业局提出并归口. 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、广西梧州日成林化股份有限公司.本标准主要起草人：赵振东、李冬梅、毕良武、李前、王婧、陈玉湘、卢言菊、古研.
松节油及相关烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法
1范围
本标准规定了松节油和相关烯产品中.-烯、3-烯、双戊烯、薪烯醇等各主要成分含量的毛细管气相色谱分析方法.
本标准适用于松节油、双戊烯、松油、松脂中性酯烯以及其他相关烯产品的分析与检验.
2原理
松节油和相关站烯产品中的组分气化后经过气相色语柱能够得到很好的分离，各相关组分的质量因其都能得到充分气化并进行气相色谱分离，其组分的相对质量分数还可利用组分的峰面积百分数（归 分数可通过其与内标物质建立相对校正因子的方法进行定量测定，松节油和相关烯产品中的各组分一化法）进行计算.
3分析方法
3.1试剂和材料
3.1.1a-烯（标样）：纯度应大于99%.3.1.2β-烯（标样）：纯度应大于99%.3.1.3可作为标样使用的其他烯化合物.3.1.4正葵烷（内标物）：色谱纯试剂，纯度应大于99%. 3.1.5正已烷：分析纯试剂.3.1.610g/L酚酰指示剂：取1g酚酰用95%乙醇溶解并稀释至100ml3.1.7100g/L氢氧化钾乙醇溶液：将氢氧化钾100g溶于150ml蒸馏水中，再加95%乙醇至1000ml.3.1.9空气：需要经过滤、净化和干燥. 3.1.8载气：氮气、氮气按所用检测器的类型使用，一般纯度应大于99.99%.
3.2仪器和设备
3.2.2气相色谱柱：可选用内涂非极性或弱极性固定液的石英毛细管色谱柱，推荐使用柱长30m、内 3.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）和程序升温控制系统的气相色谱仪.径0.25mm和固定液膜厚0.25m的色谱柱.3.2.3天平；分析天平精度为0.1mg，3.2.4微量进样器：进样器容量为0.5μL、1.0pL、10pl.3.2.5具塞试管：2mL
3.3内标法
3.3.1校正标准溶液的配制
在具塞试管中，加人相近质量的薪烯化合物标准样品（如：a-烯50mg、β-烯50mg，准确至
0.1mg）和一定量的内标物质（如：正癸烷15mg，准确至0.1mg）.再加人1mL正已烷，塞好后充分摇匀混合后得到的溶液即为校正标准溶液.
3.3.2气相色谱分析条件
色诺分析条件依据色谱仪可能会有所不同，应根据色谱仪的型号和性能，制定能达到最佳分离效果的色谱条件，但推荐的色谱分析条件如下：
a）升温程序：60C（保持2min；3C/min）-→120℃（8C/min）-→240C（保持10min）；b）检测器：FID;c）检测器温度：280℃： d）进样口温度：280℃：e）分流比：65：1.
3.3.3相对校正因子的测定
按上述色谱分析条件分析校正标准溶液，进样量0.1μL～1.0μL，记录每个组分的保留时间和峰面积，按式（1）计算单个薪烯化合物的相对校正因子（F）.
..(1)
式中：
A:-正葵烷的峰面积，单位为微伏秒（uVs）；m：-单个酷烯化合物（标样）的纯品质量，单位为克（g）；A单个酷烯化合物（标样）的峰面积，单位为微伏秒（gVs）；mF-内标物正葵烷的纯品质量，单位为克（g).
3.3.4试样的制备
称取50mg烯样品和15mg正癸烷，均准确至0.1mg，放入具塞试管中.加1mL正已烷，充分混合后作为试样.
注：当待测样品为松脂时需要进行预处理且松脂中性药烯的组或宜使用峰面积归一化法为主进行分析.
3.3.5测定
柱温稳定后按上述色谱分析条件分别对已经制备的试样进行分析，进样量0.1pl～1.0L.
3.3.6计算
根据松节油及相关烯产品的气相色谱分析图（参考附录A），确定每个峰的峰面积，根据峰面积，按式（2）计算各组分的质量分数，以校正的峰面积百分数w：（%）表示.
式中：
F.单个薪烯化合物的相对校正因子；A，组分；的峰面积，单位为微伏秒（Vs)；
m-加人内标物正葵烷的质量，单位为克（g）；
ms"--试样的质量，单位为克（g）；
A内标物正葵烷的峰面积，单位为微伏秒（pVs）.
