中华人民共和国国家标准
GB/T33046-2016
Rubber productsDetermination the content of cobaltAtomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.
本标准起草单位：广州市华南橡胶轮胎有限公司、北京橡胶工业研究设计院、广州合成材料研究院有限公司、赛轮金宇集团股份有限公司、沈阳市化工学校、山东玲珑轮胎股份有限公司.
本标准主要起草人：梁亚平、岳敏、覃红阳、李小要、王教、栾德文、周秀良、李海燕、张丽萍.
橡胶制品钴含量的测定 原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用原子吸收光谱法测定橡胶制品中钻含量的方法.本标准适用于混炼胶或硫化橡胶制品中钻含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定
3原理
将混炼胶或橡胶制品试样灰化，灰分溶解于硝酸中，配制成适当浓度的溶液，然后导人原子吸收光谱仅的空气-乙炔火焰上或样品通过电热等原子化系统从面产生样品蒸汽.蒸汽中钻元素的基态原子吸收钻空心阴极灯发射出的特征电磁辐射，通过测定钻原子的吸光度来定量测定钻元素的含量.
4试剂
4.1本方法所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用优级纯试剂.本方法使用GB/T6682规定的 二级水.
4.2硝酸：p=1.42g/ml.
4.3硝酸溶液：11.
4.4硝酸溶液：1100
4.7钻标准溶液（1000mg/L)
1000mg/L钻标准溶液的获取有两种方式：
方法一：称取1.000g钻粉（精确至0.1mg），置于烧杯中.加入20.00mL硝酸（4.2），加热溶解完全，冷却后转人1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀.
方法二：直接购买市售的1000mg/L的硝酸钻标准溶液，
4.8钻标准溶液（100mg/L)
移取10.00mL钻标准溶液（4.7）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释到刻度，摇匀.
5仪器
5.1原子吸收光诺仪：仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳条件进行.5.2钻空心阴极灯，推荐最佳波长；240.73nm.5.3分析天平：精确至0.1mg.5.4马弗炉：可控温度（550士25）℃或（950士25）℃.5.6瓷坩埚：50ml. 5.5调温电炉，5.7量杯：20ml.5.8容量瓶:100mL、250 mL、1000mL.5.10移液管：10.00mL. 5.9刻度吸管：5.00mL.
6操作步骤
6.1试样的制备
6.1.1试样的灰化
6.1.1.1干法灰化
对于不含卤素试样，采用干法灰化.称取试样约0.35g（精确至0.1mg），可视仪器性能将试样量故大到5g以内，将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放入瓷坩埚中，在调温电炉上低温炭化完全，然后将坩埚转移到炉温为（550士25）℃马弗炉中继续加热直至灰化完全.
6.1.1.2湿法灰化
对于含卤素试样或未知试样采用湿法灰化.称取试样约0.35g（精确至0.1mg），可根据仪器性能将试样量放大到5g以内.将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放人瓷坩蜗（5.6）中，加入约3mL的硫酸（4.5）使试样消化（硫酸的量可根据试样溶胀程度和反应剧烈程度慢慢增加）.将装有试样的坩 埚置于石棉板的孔内，在通风橱内用电炉慢慢加热.如果反应开始阶段，试样膨账严重，则撤掉热源以避免试样可能的损失，当反应变得较慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止.将盛有残余物的坩城移入温度为（950土25）℃的马弗炉中加热直至灰化完全.
6.1.2灰分的溶解
试样灰化后冷却至室温，用量杯（5.7）取15mL硝酸溶液（4.3）将灰分转移到烧杯中，置电炉上小心加热至完全溶解，冷却至室温转移至250mL容量瓶（5.8）中（若灰分不能完全溶解，需将溶液过滤），用水稀释至刻度，摇匀.
6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准溶液的制备
用5.00mL刻度吸管（5.9）准确吸取如表1所示不同体积的钻标准溶液（4.8），分别置于5个洁净的100mL容量瓶（5.8），然后用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度并摇匀，制备出钻标准溶液，应确保被测钻试液的含量在标准溶液的浓度范围内.
表1钻标准溶液参考表
移取钻标准溶液（4.8)的体积/ml 制备得到的钻标准溶液浓度/（mg/L)0S′0 0.501 00 1 002 00 1 50 2 00 1.502 50 2.50
6.2.2标准空白溶液的制备
标准空白溶液：硝酸溶液（4.4）
6.2.3标准溶液吸光度的测定
最佳测试条件进行测试. 开启原子吸收光谱仪，待仪器充分稳定，将钻空心阴极灯放置合适位置，选择波长为240.73nm的
按照浓度由低到高顺序依次吸取错标准溶液（6.2.1）至火焰上，分别测定其吸光度，减去标准溶液的空白溶液的吸光度，作为校正后的吸光度.每一次测定后应清洗燃烧器.
6.2.4标准曲线的绘制
以浓度为横坐标，校正后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.
6.3被测液吸光度的测定
白试验的吸光度，得到校正后的吸光度. 按照6.2.3中测试吸光度的步骤测试试样溶液的吸光度，同时嫩空白试验，试样溶液吸光度减去空
如果试样溶液的吸光度大于最高标准溶液的吸光度，则用适量的硝酸溶液（4.4）进行稀释.操作如下：
标准溶液浓度范围内，然后再按照6.2.3步骤测其吸光度. 准确吸取适量试液放人100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，使试样溶液浓度在系列
7结果表示
7.1试验结果的计算
行计算： 试样中钻的质量分数u（%），用校正后的吸光度直接从标准曲线中查出钻含量的浓度，按式（1）进
式中：
"标准曲线中查到的试液浓度，单位为毫克每升（mg/L）；标准曲线中查到的空自溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V一试液体积，单位为毫升（mL）；m-样品的质量，单位为克（g）：
