中华人民共和国国家标准
GB/T33069-2016
工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法
Determination of 1-vinyl-2-pyrrolidinone homopolymer for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC11）归口.
本标准起草单位：上海宇昂水性新材料科技股份有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心、杭州神华科技发展有限公司、中盐安徽红四方股份有限公司、漳州华福化工有限公司、东营市华安化工有限责任公司、焦作中维特品药业有限公司、张家口珂玛新材料科技有限公司、上海宇昂生物科技有限公司.
本标准主要起草人：王宇、陈占、赵平、刘力荣、吴稼祥、萧崇宁、罗守元、徐苏皖、孙保忠、张东风、张世林.
工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法
1范围
本标准规定了工业用聚N-乙烯基毗略烷酮的外观、鉴别、K值、NVP残余单体、水分、固含量、pH值及硫酸盐灰分的检测方法.
本标准适用于N-乙烯基毗略烷酮（以下简称NVP)单体通过溶液聚合制成的工业用聚N-乙烯基毗略烷酮（以下简称PVP）线性聚合物.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂pH值测定通则
3试剂
除另有注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均符合GB/T6682规定的三级水的规格，所用的标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准.
4试验方法
4.1外观
4.1.1固体试样：在室内自然光下目测.4.1.2液体试样：取50mL~60mL试样，置于清洁、干燥的100mL试管中，在室内自然光下目测.
4.2鉴别
4.2.1溶液
4.2.1.1碘试液：取13.0g碘及35.0g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色
瓶中， 4.2.1.2盐酸溶液：量取117mL盐酸，置于1000mL试剂瓶中，加水稀释至1000ml.4.2.1.3重铬酸钾试液：称取重铬酸钾7.5g，加水使溶解稀释至100ml.
4.2.1.4硝酸错试液：称取2.0g硝酸钻，加水溶解稀释至100mL.
GB/T 33069-2016
4.2.1.5硫氰酸铵试液：称取15.0g硫氰酸铵，加水溶解稀释至100mL.
4.2.2.1称取试料1.0g（以干基计），加水稀释至50mL；取该溶液2ml，加人盐酸溶液（4.2.1.2）2mL 与重铬酸钾试液（4.2.1.3）数滴，即生成橙黄色沉淀.4.2.2.2称取试料1.0g（以干基计），加水稀释至50mL，取该溶液3mL，加硝酸钻试液（4.2.1.4）与硫氰酸铵试液（4.2.1.5）各1滴，搅拌后，滴加盐酸溶液（4.2.1.2）使上述溶液成酸性.即生成浅蓝色沉淀.4.2.2.3称取试料1.0g（以干基计），加水稀释至50mL，取该溶液3mL.滴加1~2滴碘试液（4.2.1.1），溶液即变为棕红色.
4.2.2.4以上3项（4.2.2.1~4.2.2.3）鉴别要求需同时满足.
4.3K值
4.3.1方法提要
PVP系列产品的K值是相对分子质量的一种表示方式，测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测得PVP水溶液的相对黏度再根据H.Fikentscher公式计算出K值.
4.3.2仪器
4.3.2.1乌氏粘度计：0.5mm±0.05mm，长140mm±5mm；测定球A的容量为3.5mL±0.5mL（应 选用试样流出时间为120s～180s之间的乌氏粘度计）.此处的乌氏粘度计的具体尺寸根据上述要求所确定，乌氏粘度计示意图图1所示：
单位为毫米
刻度标记：E和F注样量标记：G和H
图1乌氏粘度计示意图
