中华人民共和国国家标准
GB/T33087-2016
仪器分析用高纯水规格及试验方法
Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口.
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、默克化工技术（上海）有限公司.
本标准参加起草单位：上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心.
本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃提、黄银波、陈妍、高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺.
仪器分析用高纯水规格及试验方法
1范围
本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法.本标准适用于经0.22um微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T11446.1电子级水GB/T11446.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 GB/T11446.3电子级水测试方法通则GB/T11446.10电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法GB/T13966分析仪器术语GB/T30301-2013高纯试剂试验方法通则
3术语和定义
文件. GB/T11446.1、GB/T11446 3、GB/T11446.7、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本
3.1
高纯水ultrapure water
将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水.
3.2 仪器分析用高纯水ultra pure water for instrumental analysis仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水.
在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据.
与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度.
4规格
仪器分析用高纯水的规格见表1.
表1仪器分析用高纯水的规格
名称 规格电阻率（25C)p/(MΩ*cm） >18总有机碳(TOC)p/(μg/L) 50钠离子p/（pg/L) 氯离子p/(pg/L) 心硅p/（pg/IL) 10细菌总数/(CFU/mIL) 合格注：细菌总数需要时测定.
5试验
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
除另有规定外，本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301一2013规定.标准系列溶液应现用现配，
5.2取样与储存
5.2.1取样器具
（PTFE）等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯（HDPE)或低密度聚乙烯（LDPE）等].用于总有 用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂（PFA）、聚四氟乙烯机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻聘器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具.
5.2.2取样
取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定.取样应使用干净、密闭、专用的器具.取样前应运行制水系统10min～30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并故人洁净的塑料密封袋保存.
5.2.3储存
制取样品后，应尽量缩短存放时间.如需储存，应冷藏避光使用前平衡至室温.
5.3电阻率
5.3.1仪器
具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪.电导池电极常数为0.01cm.温度测量精度应达到0.1 ℃.
5.3.2操作步骤
录水温和电阻率. 将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，待电阻率读数稳定后，记
5.4总有机碳
5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪.仪器检出限应低于5μg/L.检出限测定见GB/T239422009的附录D.
5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液（400mg/L)：分别准确称取1.4000g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于270℃～300℃C下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至1L
钾，溶于水，定容至11 有机碳标准溶液（400mg/L)：准确称取0.8502g于105℃C～110℃C下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢
5.4.3操作步骤
碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注人总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分 分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液，配制成质量浓度为50μg/L~500μg/L的无机碳和有机别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图，绘制标准曲线.
将样品注入总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质量浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度.
5.5钠离子
5.5.1仪器
电感稿合等离子体质谱仪，钠离子的仪器检出限应低于0.1μg/L，检出限测定见GB/T23942一2009 附录 D.
5.5.2仪器条件
数23.
5.5.3操作步骤
离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/L、1.0pg/L、1.5pg/L，用样品定容. 取4份样品，分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加人钠
优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3pg/L（测定方法见附录A)，待仪器稳定后进样分析.以钠离子的质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线.曲线与横坐标的交点即为样品中钠离子的质量浓度.
5.6氯离子
5.6.1仪器
离子色谱仪，氯离子仪器检出限应低于0.1μg/L.
