中华人民共和国国家标准
GB/T33165-2016
高碳钢盘条中心偏析定量分析方法
Quantitative analysis method of centre segregation for high carbon wire rod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本标准起草单位：武汉钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、天津钢铁集团有限公司.本标准主要起草人：孙宜强、吴立新、王志奋、陈士华、颜丞铭、韩荣东、邓照军、张龙、骆春民.
高碳钢盘条中心偏析定量分析方法
1范围
本标准规定了采用波谱仪进行高碳钢热轧盘条中心碳偏析定量分析的术语、原理、仪器与辅助设备、标样、试样制备、测量条件及方法、结果分析.
本标准适用于碳含量大于0.65%的高碳钢热轧盘条.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
3术语和定义
GB/T21636和GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1 偏析segregation
钢中特定区域元素的聚集，
3.2中心偏析centre segregation
盘条中心部位碳元素含量高于其他部位的现象.
3.3
线分析line analysis
试样沿指定方向做直线运动，记录X射线强度变化，得出元素在该直线上的浓度曲线. 将波谱仪设置在探测元素特征X射线的状态，采用电子束扫描或样品台移动方式使电子束相对于
3.4
校准曲线calbration curve
在规定条件下，表示被测量值与仅器仪表实际测得值之间关系的曲线，
3.5
工作曲线workingcurve
绘制校准曲线的过程中，如果标样与被分析样品的成分相近，并与样品做完全相同的分析处理，得到的校准曲线.
9'
偏析比segregation ratio
试样中元素含量最大值与整个试样元素含量平均值之比.
4方法原理
在低含量范围内，元素特征X射线强度与质量分数成正比.根据该原理，选择合适的一组标样建立碳元素特征X射线强度与其含量之间的关系，得出工作曲线：然后测量试样一条直径上的碳元素线分布，得出各点的元素含量，以偏析区域元素含量最大值与整条线分布上元素含量的平均值之比表征中心偏析严重程度，即为偏析比.
5仪器与辅助设备
检测实验室应符合GB/T27025的要求，并具备以下仪器和辅助设备：
a）电子探针分析仪或安装波谱仪附件的扫描电镜.b）金相试样制备装置，包括试样镶嵌、磨制、抛光及腐蚀装置. c）金相显微镜.d）超声清洗装置.
6标样
6.1标样选择
推荐采用符合GB/T4930规定的碳元素标样，标样个数不少于3个，标样碳元素含量范围应覆盖试样碳元素含量.
6.2标样处理
标样使用前要重新抛光，通过金相显微镜检查表面，确认是否存在污染或其他影响测量的缺陷.标样表面不喷镀覆盖层，采用导电双面胶、导电铜箔胶带或液体银胶联接样品台的方式进行标样接地.
7试样制备
取盘条横截面试样，按照GB/T13298制备金相抛光试样.试样经2%～4%硝酸酒精溶液浸蚀后，用玻璃刀、手术刀或其他尖锐工具在偏析区两侧做平行刻痕标记，刻痕近似与偏析区边缘相切（见图1）.试样再次抛光完全去除腐蚀层，保留刻痕标记.
图1试样标记示意图
8测量条件
推荐按照表1设定检测设备的测量条件.
表1中心偏析定量分析推荐测量条件
项目 测量条件设定波谱仅品体 ISA120 晶体特征X射线 K线加建电压 10 kV~20 kV束斑直径 束流 Vu 00s~Vu 001 os~s o[测量步长 同束斑直径测量时间 s g~s g°0
9工作曲线
9.1仪器状态符合GB/T15074要求的定量分析的稳定状态.
9.2设定测量条件，对标样进行测量，绘制工作曲线.工作曲线的绘制实例参见附录A.
10试样线分析
用波谱仪在试样标记处间隔2倍束斑直径连续做等间距的多条线分析（见图2）.要求测量线覆盖偏析最严重区域，线分析测量长度大于盘条直径的60%.
图2偏析区域线分析示意图
11测量结果
11.1测量结果包括偏析区元素含量最大值，试样碳元素含量平均值偏析比和偏析区宽度.取中心偏析区域碳元素含量最高的线分析结果为测量结果（见图3）.偏析区元素含量最大值为试样碳元素含量式（1)的计算： 最大值Mm，整个线分析碳含量测量结果的平均值为试样碳元素含量平均值M.元素偏析比K，按
..(1)
