中华人民共和国国家标准
GB/T33273-2016
Textiles-Determination of triclosanresidues
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国纺织工业联合会提出. 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口，本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、纺织工业标准化研究所本标准主要起草人：谢堂堂、芦春梅、王成云、王海琦、林君峰、李丽霞、靳颖、吕洪生.
纺织品三氯生残留量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱法、液相色谱-申联质谱、气相色谱、气相色谱-质谱以及气相色谱申联质诺测定纺织品中三氯生残留量的五种方法.
本标准适用于纺织材料及其制品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
申联质谱法测定纺织品中的三氯生残留量，外标法定量. 不衍生化前处理法：试样用甲醇超声萃取，萃取液经浓缩定容后，采用高效液相色谱法或液相色谱-
衍生化前处理法：试样用甲醇超声萃取，萃取液经浓缩后，转移到四硼酸钠溶液中，经乙酸酐乙酰化后，以正己烷提取，采用气相色谱法、气相色谱-质谱法或气相色诺-申联质谱法测定纺织品中的三氯生残留量，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中所用的试剂均为分析纯.4.1水：前处理用水为GB/T6682规定的三级水，分析仅器用水为GB/T6682规定的一级水. 4.2甲醇：色谱纯.4.3正已烷：色谱纯.4.4乙酸酐，纯度≥98.5%.4.5四硼酸钠溶液，0.1mol/L:称取38.1g四硼酸钠，用水溶解，稀释至1000ml.4.6三氯生标准品（Triclosan）：CAS号3380-34-5，纯度>99.5%. 4.7标准储备溶液：准确称取适量的三氯生标准品（4.6），精确至0.1mg，用甲醇（4.2）配置成浓度为100 mg/L的三氯生标准储备溶液.4.8标准工作溶液：准确移取适量体积的三氯生标准储备溶液（4.7），用甲醇（4.2）稀释至所需浓度的标准溶液.注：标准储备溶液于0℃~4C冰箱中保存有效期为6个月.标准工作溶液于0℃~4C冰箱中保存，有效期为3 个月
4.9有机相过滤膜：0.45pm滤膜.
5仪器
5.1分析仪器：根据所选方法，选择下列仪器.5.1.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器.5.1.2液相色谱-申联质谱仪：配有电喷雾离子化源，5.1.3气相色谱仪：配有电子捕获检测器.5.1.5气相色谱-串联质诺仪：配有电子轰击电离源. 5.1.4气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源，5.2真空旋转蒸发器.5.3可控温超声波发生器：工作频率为40kHz.5.4振荡器：振满频率为150次/min.5.6天平：感量为0.01g和0.1mg. 5.5氮吹装置.
6试样前处理
6.1试样制备和萃取
取代表性样品，剪成约5mmX5mm的碎片，混匀.从混匀样中称取约1g的试样，精确至0.01g，置于150mL具塞锥形瓶中，加人25mL甲醇（4.2），在40C下超声萃取30min，收集萃取液至圆底烧瓶中.残渣再次用25mL.甲醇（4.2）超声萃取30min，合并萃取液.在40℃下，用旋转蒸发仪（5.2）将圆底烧瓶中萃取液浓缩至近1mL，再用氮气缓慢吹至近干.
6.2萃取液处理方法
6.2.1不衍生化法：用甲醇溶解圆底烧瓶中的残留物（6.1），定容至10mL.经滤膜（4.9）过滤后进行高效液相色谱法（5.1.1）或液相色谱-申联质谱法（5.1.2）分析.必要时稀释后再进行仪器分析.6.2.2衍生化法：用50mL四硼酸钠溶液（4.5）分多次洗涤圆底烧瓶中的残留物（6.1），洗涤液转移至150mL具塞锥形瓶中.加人1mL乙酸酐（4.4），用振荡器（5.4）以150次/min的速度室温下振荡 30min.准确加人10mL正已烷（4.3），继续振荡30min.转移至125mL分液漏斗中，摇匀静置，弃去下层水相.上层有机相用30mL四硼酸钠溶液（4.5）洗涤，摇匀静置，弃去下层水相，重复洗涤3次，取上层有机相经滤膜（4.9）过滤后进行气相色谱法（5.1.3）、气相色谐-质谱法（5.1.4）或气相色谱-申联质谱法（5.1.5）分析，必要时稀释后再进行仪器分析.
7测定
7.1高效液相色谱法
7.1.1高效液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色诺分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的.
a）色谱柱：C反相色谱柱，250mm（柱长）×4.6mm（内径）×5μm（粒径），或相当者；b）流动相：甲醇水（9010，体积比）；c）流速：1.0mL/min;
d）柱温：40℃；e）检测波长：282nm；f）进样量：20.0zL.
7.1.2标准工作曲线
标准工作溶液（4.8）按7.1.1进样测定，以三氯生浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线.在上述液相色谱分析条件下，三氯生标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1a）.
7.1.3定性、定量分析
试样溶液（6.2.1）按7.1.1进样测定，根据色谱峰保留时间进行定性，必要时结合紫外吸收光谱图进行确认，根据色谱峰的峰面积进行外标法定量.
7.2液相色谱-串联质谱法
7.2.1液相色谱-串联质谱分析条件
参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的. 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谐-申联质谱分析的通用参数.设定的
7.2.1.1液相色诺分析条件：a）色谱柱：C反相色谱柱，150mm（柱长）×2.1mm（内径）×3.5μm（粒径），或相当者；b）流动相：甲醇水（9010，体积比）；c）流速：0.25mL/min d）柱温：室温：e）进样量：20.0L.7.2.1.2申联质谱分析条件：a) 电离方式：电喷雾电离（ESI）；b）扫描方式：负离子扫描；(P 电喷雾电压：-4500V； 检测方式：多反应监测（MRM）；e) 气帘气（CUR）：206.8kPa（30Psi）;f) 雾化气（GS1）：275.8kPa（40 Psi）;g）辅助气（GS2）：206.8 kPa(30 Psi）;h）碰撞气（CAD):41.4kPa(6.0 Psi）; i) 离子源温度：550℃：j）定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量参见表1.
表1目标物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量
目标物名称 母离子 子离子 去族电压 碰撞能量m/z m/z V v三氧生 286.7 35 0° 142.1 35 41 5 35 3定量子高子. 35
