中华人民共和国国家标准
GB/T33277-2016
生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定
Tissue paper-Determination of lead and arsenic released
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口.本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、北京海光仪器有限公司、中国造纸协会标准化专业委员会、国家纸张质量监督检验中心.
本标准主要起草人：刘洋、高君、李萍、杜江.
生活用纸可迁移性铅、砷含量的测定
1范围
本标准规定了生活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法.本标准适用于生活用纸（纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸币等）中可迁移性铅、砷含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
量，用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量. 样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样，用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含
4实验试剂
4.1前处理试剂
4.1.1水：GB/T6682，二级或二级以上.4.1.2乙酸溶液（4%）：取40mL乙酸（分析纯）加人水中稀释至1000mL.
4.2可迁移性铅含量测定用试剂
4.2.2硝酸（11)：取50m1浓硝酸（4.2.1）慢慢加人50mL水中. 4.2.1浓硝酸o=1.40g/mL，质量分数为65%~68%.4.2.3硝酸（694）：取3ml浓硝酸（4.2.1)慢慢加人50mL水中，稀释至100mL.4.2.4磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL.4.2.5铅标准溶液：自行配制或向具有相应资质的机构购买.自行配制可按以下两种方法：a）铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%）分次加少量硝酸（11）（4.2.2）加热溶解， 总量不超过37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度.此溶液每毫升含1.0mg铅.b）铅标准储备液：准确称取0.1598g硝酸铅（优级纯）于烧杯中，加人少量水，再加人20mL浓硝酸（4.2.1）溶解后，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅.
4.2.6铅标准工作溶液：浓度为100ng/mL，使用硝酸（694）（4.2.3）逐级稀释.
4.3可迁移性砷含量测定用试剂
4.3.1盐酸，p=1.18g/mL，质量分数为36%~38%.
GB/T 33277-2016
4.3.2盐酸（496），将40mL盐酸（4.3.1）加入水中，定容至1000ml.4.3.3硫脲（50g/L）.4.3.5硼氢化钾（KBH）溶液（2%）：称取0.5g氢氧化钠于烧杯中，用100m1水溶解，加人2.0g硼氢 4.3.4氢氧化钠溶液（20%）.化钾继续溶解，若有沉淀需过滤后使用此溶液现用现配.4.3.6砷标准溶液：自行配制或由国家标准局标准物质研究中心购买砷标准溶液.自行配制方法为：将三氧化二砷（AsO）在（105土2）℃条件下干燥2h后，在干燥器中冷却，准确称取0.1320g干燥后的三氧化二砷（AsO）于烧杯中，加人25mL的氢氧化钠溶液（20%）（4.3.4）溶解，转移到1000mL棕色 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，4.3.7砷标准工作溶液（0.1mg/L）：用移液管移取1.00mL砷标准溶液（4.3.6）于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，用移液管移取10.00mL稀释后的溶液于100mL容量瓶中，用去离子水定容
至刻度，此溶液当天配制.
5设备
常规实验室仪器及以下装置：a）石墨炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯. b）原子荧光光度计，配砷空心阴极灯.
6试样的制备与前处理
6.1取样
试样的采取按GB/T450规定进行.
6.2试样的制备
将样品剪或撕成小块，混合均匀，防止污染.
6.3水分的测定
按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物质量.
6.4试样前处理
6.4.1准确称取约8.00g试样放人250mL锥形瓶中，加人4%乙酸溶液100mL，密封放置于40℃恒 温箱中抽提24h.抽提完成后，取清液经孔径0.45pm水系微孔滤膜过滤，将滤液置于测试用容器中备用.每个试样取两份试样进行平行测定.
6.4.2空白试验与试样的测定平行进行，取相同量试剂及条件，采用相同步骤，但不加试样.
7测试步骤
7.1可迁移性铅含量的测定
7.1.1仪器测定
120℃C，20s；灰化温度450℃C，持续15s~20s；原子化温度1700℃~2300℃C，4s~5s，背景校正为尔
灯或塞曼效应扣除背景.
7.1.1.2标准曲线绘制：将仅器参考条件调至最佳状态.待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液（4.2.6）配制的铅标准使用液 2.0 ng/mL，5.0 ng/mL 20.0 ng/mL40.0 ng/mL，60.0 ng/mL各 10.0μL左右， 或由仪器自动配制后注人石墨炉，同时吸取20g/1.磷酸二氢铵溶液（4.2.4）5.0gl，进样总体积10.0gL～20.0pL，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果.
7.1.1.3样品测定：分别吸取空白液和样液各10.0pL或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸二氢铵溶液（4.2.4)5.0L，进样总体积10.0pL~20.0pL，测得其吸光值，代入标准系列的 一元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算结果，样液浓度过高时，可先进行适当稀释后再进行测试，或由仪器自动稀释并测试.
7.1.2结果计算
试样中可迁移性铅含量以X计按式（1）计算：
式中：
X-试样中可迁移性铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c-试验溶液中铅的浓度，单位为微克每升（pg/L)：（空白试液中铅的浓度，单位为微克每升（pg/L）：V-用于萃取的4%乙酸溶液总体积，单位为毫升（mL）：m试样的绝干质量，单位为克（g）.
计算结果修约至两位有效数字，两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%，以平均值作为测试结果，
7.2可迁移性砷含量的测定
7.2.1试样准备
取6.4中制备滤液10.0mL于25mL容量瓶中，加入2.5mL硫豚（4.3.3），1mL盐酸（4.3.1），用水定容至刻度.
7.2.2标准系列的配制
用移液管分别移取0.00mL0.20mL，0.40mL，0.60mL，1.00mL 2.00mL4.00mL的砷标准工液（4.1.2），用水定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含碑0.0ng.0.4ng，0.8ng.1.2ng，2.0ng， 作溶液（4.3.7）于50mL的容量瓶中，分别加人5mL硫豚（4.3.3）、2mL盐酸（4.3.1）和20.0mL乙酸溶4.0 ng8.0 ng-
7.2.3仪器测定
7.2.3.1根据仪器操作手册设定参数，绘制标准工作曲线：测定空白溶液、待测溶液中砷原子的荧光强 度，根据标准工作曲线计算测定溶液的砷含量.
7.2.3.2仪器设定参数：总灯电流60mA，辅阴极灯电流30mA，光电倍增管负高压300V，原子化器高度8mm，流动相为盐酸（496）（4.3.2），还原剂为硼氢化钾溶液（2%）（4.3.5），氢气流速300mL/min，屏藏气流量800ml/min，读数方式为峰面积，读数延迟时间2s.读数时间10s.
