中华人民共和国国家标准
GB/T33344-2016
电子电气产品中2，4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法
Determination of 2.4-dinitro-toluene in electrical andelectronic productsGas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口
本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、深圳职业技术学院、中国电子技术标准化研究院.
本标准主要起草人：宋保、刘志红、终常飞、李勇、吴景武、云鹏、邹春海、余淑媛、李彬、程涛、林嘉璐、刘冬、冯均利.
电子电气产品中2，4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了电子电气产品中2.4-二硝基甲苯含量的气相色谱-质谱测定方法.本标准适用于电子电气产品中2.4-二硝基甲苯含量的测定.方法的定量限为50mg/kg.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T26572电子电气产品中限用物质的限量要求
3原理
样品经拆分和破碎后，用二氯甲烷进行微波辅助萃取，萃取液经硅胶固相萃取小柱净化，旋转蒸发浓缩后采用气相色谱-质谱法进行测定，内标法定量.
4试剂或材料
4.1载气：氮气，纯度大于或等于99.999%.4.2二氯甲烷：色谱纯.4.32，4-二硝基甲苯标准物质，纯度大于或等于99%，或其他已知纯度的标准物质.氛代物或其他待测样品中不存在的化合物，且该化合物能够与色诺图上其他成分完全分离，纯度≥99%，或其他已知纯度的标准物质.4.5内标储备溶液：称取内标物（4.4）0.25g（精确至0.0001g）.用二氯甲烷（4.2）溶解，定容于250mL棕色容量瓶中.该溶液含内标化合物为1000mg/1.4.6内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液（4.5）到500mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（4.2）溶 解定容.该溶液含内标化合物为50mg/L.容量瓶中，用二氯甲烷（4.2）溶解定容.该溶液含2.4二硝基甲苯100mg/L.4.8标准工作溶液：分别移取50μL、300L、500L、700μL、1000gL的标准溶液储备液（4.7）和系列溶液均含有50mg/L内标化合物及浓度为5mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、100mg/L的
2.4-二硝基甲苯的标准工作液.
5仪器设备
5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)，配EI源.5.2毛细管色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25mm（id）×0.25ym（膜厚）毛细管柱或等效或相当者.5.3微量注射器：10gL.5.4天平：精度0.1mg. 5.5微波萃取仪.5.6真空旋转蒸发仪，5.7冷冻粉碎机.5.8硅胶固相萃取柱：2g，10mL或相当者.5.9滤膜：有机相针筒过滤膜，0.22pm或相当者.
6样品
6.1样品预制备
将用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572拆分方法所取得的分析样品，破碎至粒径1 cm以下的题粒作为预制备样品进行下一步处理.
6.2样品制备
用冷冻粉碎机（5.7）（或采用其他等同效果的粉碎方法）将预制备样品（6.1）破碎成粒径1mm以下的试样，并混合均匀，作为待测样品.
7.1样品预处理
7.1.1微波萃取
称取1g（精确至0.0001g）待测样品（6.2），置于微波萃取罐内.加入10mL内标工作溶液（4.6），在5min内升温至110℃，保持15min以上，萃取完毕后待萃取液充分冷却.
7.1.2固相萃取及浓缩
（4.2）分5～6次冲洗萃取罐和盖子内壁，并用冲洗液洗脱硅胶固相萃取柱，合并收集洗脱液至真空旋转蒸发仅（5.6）内，真空旋转蒸发至近干.向蒸发瓶中加人10mL二氯甲烷（4.2）溶解残渣，过滤膜（5.9），滤液转移至气相色谱进样瓶中.
7.1.3稀释
对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内.对于样品基质简单，萃取液中无干扰物质的样品，可不经硅胶固相萃取柱净化.
7.2气相色谱-质谱测定
7.2.1相对校正因子的测定
参见附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液（4.8）进行测定，以此计算标准工作溶液中2，4二硝基甲苯的相对校正因子，标准工作溶液的典型总离子流图和选择离子流图及质谱图参见附录B.
7.2.2样品的测定
参见附录A中的仪器测定条件，对样品溶液（7.1.2）进行测定.
7.2.3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证
根据特征离子和保留时间定性.如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差为土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物.
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度% >50 ~0210~20 ≤10允许的最大偏差 ±20 ±25 ±30 ±50%
7.2.4空白试验
除不加试样外，均按7.2.1~7.2.3试验步骤进行.
8试验数据处理
8.1工作曲线的建立
根据7.2.1中得到的系列标准工作溶液中2.4-二硝基甲苯的相对校正因子，建立工作曲线，得到下列多点线性校准方程，见式（1）：
式中：
A 标准工作溶液中2，4-二硝基甲苯的峰面积：A 标准工作溶液中内标化合物的峰面积： 多点线性校准方程的斜率：ci 标准工作溶液中2.4-二硝基甲苯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c 标准工作溶液中内标化合物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；6 多点线性校准方程在Y轴上的截距.
8.2样品中2，4-二硝基甲苯含量的计算
待测样品中的2，4-二硝基甲苯的含量按式（2）进行计算：
