中华人民共和国国家标准
GB/T33351.1-2016
电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分：电感耦合等离子体质谱法
Determination of arsenicberylliumantimony in electrical and electronic productsPart 1:Inductively coupled plasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T33351《电子电气产品中砷、铍、锑的测定》分为以下部分：
第1部分：电感耦合等离子体质谱法；
第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法.
本部分是GB/T33351的第1部分.
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口.
本部分起草单位：中国计量科学研究院、中国电子技术标准化研究院、广东出人境检验检疫局、通标标准技术服务有限公司、深圳市安姆特检测技术有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器有限公司.
本部分主要起草人：冯流星、马联弟、申黛瑞、程涛、赵泉、荆泰、何晓燕、吕杰华、王娟.
电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分：电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感耦合等离子体质谐（ICP-MS）测定方法，
本部分适用于电子电气产品中砷、铍、娣的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
IEC62321-2：2013电工产品中相关物质的测定第2部分：拆卸、拆分和机械制样(Deterrmination of certain substances in electrotechnical products-Part 2; Disassembly disjointmentand mechanical sample preparation)
IEC62321-5：2013电工产品中相关物质的测定第5部分：使用AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS法分别测定聚合物和电子产品中镉、铅、铬的含量以及金属中镉和铅的含量（Determination of certain substances in electrotechnical productsPart 5 ; Cadmium lead and chromium in polymers andelectronics and cadmium andlead in metals by AAS AFS ICP-OES ICP-AES and ICP-MS)
3原理
将电子电气产品中的聚合物、玻璃或陶瓷样品采用微波消解法，金属样品采用酸消解法进行样品前处理，然后用电感耦合等离子体质谱仪对样品中的砷、被、进行测定，采用外标法进行定量，使用质量数相近的错、锂、钱元素做为内标.
4试剂或材料
除本部分特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水.
4.1硝酸（HNO):p=1.4 g/mL.4.3盐酸（HCl);p=1.19 g/mL. 4.2过氧化氢（H(0;）：30%（m/m）.4.4氢氟酸（HF）:p=1.13g/mL4.5砷单元素标准溶液：100ug/ml.4.6被单元素标准溶液：10pg/mL. 4.7锐单元素标准溶液：100μg/ml.4.8储单元素标准溶液：100ug/ml.4.9锂单元素标准溶液：100μg/mL.
GB/T 33351.1-2016
4.10姥单元素标准溶液：100pg/ml.
5仪器设备
5.1电感稿合等离子体质谱仪：ICP-MS仪器的工作参数通过仅器自动或手动调谐优化给出，满足仪器安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标.ICP-MS仪器的工作条件可参见附录A.
5.2微波消解仪.
5.3分析天平：精度为0.0001g
6样品
6.1机械预处理
2013规定方法来完成. 用于测定的样品需经过机械预处理，样品的机械预处理（拆卸、拆分和机械制样等）按照IEC62321.2：
6.2化学处理
6.2.1聚合物样品
聚合物样品采用微波消解的方法.称取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）聚合物样品颗粒加人到消解罐中，加人6mL硝酸（4.1）.1mL过氧化氢（4.2），放入微波消解仪中以一定的消解程序对样品进行 微波消解.消解程序可参见附录B.如果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷至室温后，向其中加人1mL硝酸（4.1）及0.5mL过氧化氢（4.2），放人微波消解炉中再次运行消解程序，确保样品完全消解.消解完全后，待样品冷却至室温，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，最后向容量瓶中加水定容至刻度.
6.2.2金属样品
对于金属样品采用湿式消解法，消解用试剂包括硝酸（4.1）、过氧化氢（4.2）和盐酸（4.3）等，或者其中某儿种试剂的混合溶液，对于焊锡样品，用硝酸（4.1）和过氧化氢（4.2）的混合酸进行消解.称取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）焊锡样品于聚四氟乙烯的容器中，加人5ml.硝酸（4.1）和1mL过氧化采用加人5mL盐酸（4.3），并加人3mL过氧化氢（4.2）进行消解.对于锌样品采用加人5mL盐酸 氢（4.2）（根据基体成分适当调整）：对于铜样品采用1mL水和1mL硝酸（4.1）即可溶解.对于铁样品（4.3）进行消解，待样品完全溶解以后将溶液转移至25mL容量瓶中，并用水清洗聚四氯乙烯容器的内壁和盖子至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，最后向容量瓶中加水至刻度.
6.2.3陶瓷与玻璃样品
采用微波消解法处理陶瓷及玻璃样品，取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）陶瓷或玻璃样品于消解罐中，加入5mL硝酸（4.1）、1mL氢氟酸（4.4）、1mL过氧化氢（4.2），盖上密封塞，放人微波消解仪中以一定的消解程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录C，消解程序运行结束后，待消解罐冷却1mL左右，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，清洗消解罐三次，洗涤液转移至容量瓶中，向容量瓶 至室温，用水将消解罐内壁清洗至少三次，合并溶液并置于电热板上加热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至中加水至刻度.
7标准曲线的配制
用移液器移取0.25mL100μg/mL的砷单元素标准溶液于25mL的容量瓶中，加稀硝酸（稀硝酸的浓度需与样品基体匹配）定容至25mL，得到1μg/mL的砷标准储备溶液，待用.
用移液器移取2.5mL10μg/mL的皱单元素标准溶液于25mL的容量瓶中，加稀硝酸（稀硝酸的浓度需与样品基体匹配）定容至25mL，得到1pg/mL的铍标准储备溶液，待用.
的浓度需与样品基体匹配）定容至25mL，得到1μg/mL的锑标准储备溶液，待用. 用移液器移取0.25mL100μg/mL的锐单元素标准溶液于25mL的容量瓶中，加稀硝酸（稀硝酸
分别取100μg/mL错、锂、姥单元素标准溶液各0.25mL于25mL的容量瓶中，加稀硝酸（稀硝酸的浓度需与样品基体匹配）定容至25mL，得到锗、锂、姥浓度均为1pg/mL的混合内标储备溶液，待用.
稀释成不同浓度的标准溶液.标准溶液系列和待测样品中内标锗、锂、姥的浓度均为20pg/L.测定并 用移液器移取一定量上述的砷、被、标准储备溶液，用稀硝酸（稀硝酸的浓度需与样品基体匹配）绘制标准工作曲线，标准系列的具体浓度见表1.标准溶液系列建议现配现用，对于高盐的样品须确保标准溶液与样品的基体相匹配.
表1标准系列浓度
元素 0 5 00 1 15.0 2 25.0 3 40 0 4 5pg/1. 0 00 0 00 5 00 15 0 25 0 40 0 50.0 50 00 00 5 00 15.0 25.0 40 0 50 0
8试验
打开ICP-MS仪器，对仪器条件参数进行优化，待仪器稳定后，分别对空白、标准和样品溶液进行测定.在使用ICP-MS进行测量时建议选取被测元素砷、被、锐的质量数分别为75、9、121，选取内标元素错、锂、钱的质量数分别为72、6、103，测量砷时建议采用氨气碰撞模式，对于氢氟酸含量较高的样品，采用耐氢氟酸进样系统.若测定结果超出校准曲线范围，应将样品溶液稀释至合适的浓度.对于空白试 验，除不加样品外，其余前处理及测量均按上述步骤进行.
9试验数据处理
样品中砷、铍、锐的含量以质量分数X计，单位以mg/kg表示，按式（1）计算：
(1)
式中：
（：分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L)： 方法空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（pg/L）；V- 测定时的试液体积，单位为毫升（mL）；f试样溶液（试液）稀释倍数；
