中华人民共和国国家标准
GB/T33809-2017
噻虫嗪原药
Thiamethoxam technicalmaterial
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准参加起草单位：江苏绿叶农化有限公司、山东中农联合生物科技股份有限公司、河北德瑞化工有限公司、石家庄市兴柏生物工程有限公司、上海赫腾精细化工有限公司、如东众意化工有限公司、南京高正农用化工有限公司.
本标准主要起草人：于亮、邢君、裴建华、薛维家、柳海营、杨伟、虞祥发、董建生、王欣欣、张祖满.
噻虫嗪原药
1范围
本标准规定了噻虫嗪原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运.本标准适用于由噻虫嗪及其生产中产生的杂质组成的噻虫嗪原药，注：噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
深棕色至类白色固体颗粒或粉末，无可见的外来物和填加的改性剂.
3.2技术指标
噻虫嗪原药应符合表1要求.
表1噻虫嗪原药控制项目指标
项 日 指标噻虫嗪质量分数/% 98.0二甲基甲酰胺不溶物/% 0 3水分/% 0 5pH 值 5 0~8 .0正常生产时，二甲基甲酰胶不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验，本标准并未指出的安全问题，使用者
GB/T 33809-2017
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定，
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g.
4.3鉴别试验
红外光谱法-试样与噻虫嗪标样在4000cm-1~400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.噻虫嗪标样红外光谱图见图1.
图1噻虫嗪标样的红外光谱图
液相色谱法一-本鉴别试验可与噻虫嗪质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4噻虫嗪质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经乙晴十磷酸溶液溶解，以乙睛十磷酸溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检
4.4.2试剂和溶液
磷酸溶液：（HPO）=0.1% 乙：色谱纯噻虫嗪标样：已知噻虫嗪质量分数，w≥99.0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仅：具有可变波长紫外检测器.色谱数据处理机或工作站.色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cx、5pm填充物（或同等效果的色谱柱）.过滤器：滤膜孔径约0.45μm 微量进样器：50pL定量进样管：5pl.超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙睛：磷酸溶液）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气.流速：1.0mL/min 柱温：30℃检测波长：230nm.进样体积：5μL. 保留时间：噻虫嗪约4.9min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
典型的噻虫嗪原药高效液相色谱图见图2.
说明：1-虫嗪
图2噻虫嗪原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）噻虫嗪标样于50mL容量瓶中，加人35mL乙晴和10mL磷酸溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙腩定容，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中， 用流动相释至刻度，摇匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.0001g）噻虫嗪的试样于50mL容量瓶中，加人35mL乙晴和10mL磷酸溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用乙晴定容，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀.
