中华人民共和国国家标准
GB/T 33862-2017
全(半)自动凯氏定氮仪
Automatic(semi)Kjeldahl analyzer
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国机械工业联合会提出,
本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口.
本标准起草单位:济南海能仪器股份有限公司、山东省计量科学研究院、济南精锐分析仪器有限公司、上海沛欧分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司、山东省农业科学院、临沂出人境检验检疫局、山东大学化学与化工学院、山东省标准化研究院、济南市计量检定测试院.
许美玲、郑利强、杨扬、吕良. 本标准主要起草人:王志刚、王云、隋峰、刘丰祥、刘一峰、李中、赵文建、史乃捷、刘伯扬、秦宏伟、
全(半)自动凯氏定氮仪
1范围
本标准规定了全(半)自动凯氏定氮仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于按凯氏定氮法进行消解、蒸馏、吸收、滴定来测量样品中氮含量的全(半)自动凯氏定氮仪(以下简称“仪器”),其他方法参考执行.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T12519-2010分析仪器通用技术条件
GB4793.1一2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求GB/T11606-2007分析仪器环境试验方法GB/T13384-2008机电产品包装通用技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
凯民定氮法Kjeldahl method
测定化合物或混合物中氮含量的一种方法.在有催化剂的条件下,用浓硫酸消解样品使氮化合物都转变为铵盐,在碱性条件下蒸馏,将铵盐转化为氨气,随水蒸气被冷凝,并为过量的硼酸溶液吸收,以酸标准溶液滴定,用酸标准溶液的消耗量计算出样品中的氮含量.
3.2
消解digestion
样品与硫酸和催化剂一同在400℃左右加热反应,使有机化合物中的氮和氨态氮转化为铵离子的过程.
3.3
蒸馏distillation
用水蒸气在碱性环境下将铵转变为氨气,并被水蒸气带出的过程.
3.4
全自动凯氏定氮仪automaticKjeldahl analyzer
测试结果的仪器. 根据凯氏定氮法进行氮含量测定,对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸馏、吸收、滴定并输出
GB/T 33862-2017
3.5
半自动凯氏定氮仪semi automaticKjeldahl analyzer
根据凯氏定氮法进行氮含量测定,对消解后的样品进行自动定量添加试剂、蒸馏、吸收,仅滴定步骤需要人工操作的仪器.
4要求
4.1工作条件
仪器正常工作条件应符合下列要求:
a)环境温度:10℃~35℃:b)环境湿度:相对湿度不大于85%; c)供电电源:具有良好接地,电压220V土22V,颜率50Hz土1Hz;d)应具备良好的通风装置,仪器应放置于平稳的工作台上,不应受强光直射、强烈震动和电磁干扰,
4.2外观
仪器的外观应满足如下要求:
a)仅器的外观整齐、清洁、表面涂镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢:b)铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关标准的要求;c)紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常;d)零件表面不得锈蚀; e)仅器可拆部分应能无障碍地拆装.
4.3测量范围
测量氮元素范围:0.1mg~210mg.
4.4示值误差
全自动仪器示值误差应不超过1%.
4.5回收率
半自动仪器的回收率应在99%~101%之间.
4.6重复性
仪器的相对标准偏差应不大于0.5%.
4.7安全要求
4.7.1安全功能
仪器蒸馏部分应具备超温停止加热保护、超压停止加热保护、蒸馏缺水停止加热保护、门安全检测等安全防护的功能.
4.7.2保护接地
仪器的保护接地应符合GB4793.1-2007中6.5.1的要求.
4.7.3接触电流
在正常工作条件下,仪器的接触电流应不大于0.5mA.
4.7.4介电强度
电源输人端与可触及导电零部件之间施加1500V的试验电压(交流有效值),历时1min不应出现击穿或飞弧现象.
4.8运输及运输贮存
验、跌落试验和碰撞试验进行试验.试验后,包装箱不应有较大的变形和损伤,受试仪器不应有变形、松 仪器在运输包装状态下,应按GB/T11606一2007的2.4试验项目中的低温贮存试验、高温贮存试脱、涂覆层剥落等机械损伤,全部试验完成后,将仪器置于正常工作条件下进行检验,全自动仪器示值误差应符合4.4的要求,半自动仪器回收率应符合4.5的要求,
5试验方法
5.1试验条件
5.1.1试验工作条件
试验工作条件应符合4.1规定.
5.1.2试剂
试验所用试剂如下:
a)硫酸铵[(NH)SO,]优级纯及以上;b)硫酸(HSO)密度为1.84 g/cm²;c)硼酸(HBO):d)氢氧化钠(NaOH);e)甲基红指示剂(CH;NO); f)溴甲酚绿指示剂(CHBrOS):g)乙醇(CH;OH)不低于95%:h)水(HO)不低于三级.
将以上试剂按附录A配成需用的溶液备用.除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯及以上,溶液均用三级水制备.三级水按GB/T6682-2008中4.3规定方法制备.
5.1.3试验准备
把样品消解好备用,在仅器上按照使用说明书进行试剂添加并放置空的消化管进行蒸馏预热15 min 以上.
5.2外观
采用目测、手感进行检查.
5.3测量范围
在测量范围内,选取表1中推荐的标准样品.全自动型仪器测试方法见5.4,结果应符合4.4;半自