中华人民共和国国家标准
GB/T 33871-2017
墨粉中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯和 苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法
Test method of total volatile organic pounds(TvOC),benzene and styrenein toner-Thermal desorption-chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国机械工业联合会提出,
本标准由全国复印机械标准化技术委员会(SAC/TC147)归口.
本标准起草单位:湖北鼎龙化学股份有限公司、国家办公设备及耗材质量监督检验中心、珠海天威飞马打印耗材有限公司、夏普办公设备(常熟)有限公司、理光图像技术(上海)有限公司深圳分公司、兄第(中国)商业有限公司、天津市合成材料工业研究限公司、东莞市东电检测技术有限公司、天津市中环天佳电子有限公司.
本标准主要起草人:鲁丽平、安博萍、张希平、王强、刘生应、何钢、王雪辉、余江、张明烟.
墨粉中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯和 苯乙烯的测定热脱附-气相色谱法
1范围
本方法适用于墨粉中TVOC、苯和苯乙烯的测定. 本标准规定了采用热脱附-气相色谱法测定墨粉中TVOC、苯和苯乙烯含量的方法.
2原理
低温的捕集阱,捕集阱迅速加热到高温,气化的有机物随载气进入气相色谱仅检测分析,用外标法定量 将填有墨粉样品的热脱附管装在热脱附仪上直接加热样品内的挥发性有机物随着情性载气进人计算.
3试剂和材料
3.1甲醇、正已烷和正十六烷:纯度为色谱纯及以上.3.2标准溶液:c=1000mg/L,可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制.目标化合物:苯、苯乙烯、甲苯、正丁醇、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙苯、正十一烷、苯甲醛、正丙基苯、异丙基苯、丙烯酸酯(如丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯等). 注:针对样品中所含挥发物种类不同可适当增加或减少挥发物种类.3.3脱附管:不锈钢或玻璃材质脱附管,及与脱附管配套的聚四氟乙烯(PTFE)管,去硅烷化的玻璃棉.3.4吸附剂:TenaxTA或其他等效吸附剂.3.5移液管或移液枪:1mL.5mL,10mL;容量瓶:100mL. 3.6载气:氮气或氮气,纯度满足气相色谱或气质联用仪分析要求,使用前需经过净化处理.3.7氢气:纯度满足要求,使用前需经过净化处理.3.8空气:应无腐蚀性杂质,使用前需经过净化处理.
4仪器设备
4.1气相色谱仪或气质联用仪
4.1.1检测器:氢火焰离子化检测器(FID)或质量分析器(MS).4.1.2毛细管色谱柱.4.1.3数据处理系统或等效系统,用于采集及处理气相色谱信号.
4.2热脱附仪
具有二级脱附功能.
4.3天平
精度为0.00001g.
5样品管准备
5.1标准管填充
每根填充TenaxTA吸附剂0.20g~0.26g,按照管外部的金属指示卡条确定填充长度,两端塞上玻璃棉固定,也可以购买商品化的标准管.
5.2标准管老化
可在热脱附仪上直接进行或单独配备老化装置.
注:老化条件也可使用厂家推荐的条件.
5.3样品管填充
向PTFE管内填充5mg~10mg(精确到0.01mg)的墨粉样品,两端用玻璃棉固定,将填好的PTFE管装在热脱附管内.或者直接向热脱附管内填充墨粉样品,热脱附管两端用玻璃棉固定.墨粉 样品及玻璃棉的紧密程度要合适,墨粉既不能掉落,玻璃棉也不能影响VOC的挥发测定.
6仪器参考条件
6.1热脱附仪条件
样品管脱附温度130C;脱附时间30min:脱附流量30mL/min;捕集阱-30℃~280C:进口分流0mL/min:出口分流5mL/min;色谱柱流量2mL/min.
6.2色谱分析条件
色谱柱:涂层为100%聚二甲基硅氧烷,长60m,内径0.32mm,膜厚1.0pm检测器温度:280℃,或厂家推荐的其他合适温度.升温程序:50C,5℃/min到200℃,10C/min到280C,保持22min.载气:氮气. FID燃气和助燃气流速:氢气,30mL/min;空气,300mL/min.注:使用者也可以在厂家规定的仪器使用范围内,选择其他合适的仅器条件.
7测试步骤
7.1标准曲线绘制
用移液器分别移取一定量的标准溶液(3.2)至甲醇(3.1)中,配制目标浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的标准系列设置氮气或其他情性气体流量100mL/min.用微量注射器移取1μL上述标液注射到标准管内,保持5min.迅速拔下注射器,制成
按6.1和6.2的操作条件检测标准管,得色谱图.以目标化合物质量为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制已知化合物的标准曲线.
7.2标准色谱图
目标物参考色谱图见图1.
说明:
0 1 溶剂: 正丁醇:2 苯;3 乙苯; 甲苯;5 6 4 间对二甲苯:7 丙烯酸丁酯:8 6 苯乙烯; 邻二甲苯;10 异丙苯:11 苯甲路; 正丙苯:12 13 正十一烷.
图1目标物参考色谱图
7.3测定
7.3.1标记
用正已烷和正十六烷标记挥发性有机物的保留时间范围.
7.3.2定性分析
按照6.1和6.2的条件测定样品,并根据保留时间确定是否存在被测物.
7.3.3定量分析
将填充好的样品管(5.3)装在热脱附仪上,按照仪器参考条件(第6章)进行测定.