中华人民共和国国家标准
GB/T33909-2017
纯铂化学分析方法钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of platinum-Determination of palladium rhodium iridium ruthenium.gold silver aluminium bismuth chromium copper iron nickel lead magnesium manganese tin，zinc silicon contentInductively coupled plasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、西安瑞鑫科金属材料有限责任公司、贵研检测科技（云南）有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司、南京市产品质量监督检验院、兰州金川新材料科技股份有限公司.
张金娥、王津、游佛水、陈小兰、高瑞峰、张宗磊、史烨弘、李娜、杨斐、夏珍珠、邓欣荣、李榕、李进. 本标准主要起草人：李光俐、周世平、向磊、何姣、方卫、朱武助、方海燕、孙祺、周航、陈雄飞、冯先进、
纯铂化学分析方法 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、 电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了纯铂中钯、佬、铱、钉、金、银、铝、镜、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定方法.素测定范围见表1. 本标准适用于纯铂中钯、姥、铱、钉、金、银、铝、锡、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量测定.各元
表1各元素测定范围
元素 测定范围/% 元素 测定范围/%Pd 0 000 020~0 004 0 0 000 020~0 004 0Rh 0 000 020~0 004 0 Fe 0 000 020~0 004 0Ir 0 000 020~0 004 0 Ni 0 000 020~0 004 0Ru Au 0 000 020~0 004 0 0 000 050~0 004 0 Mg Pb 0 000 050~0 004 0 0 000 020~0 004 0Ag 0 000 020~0 004 0 Mn 0 000 020~0 004 0AI 0 000 050~0 004 0: Sn 0 000 020~0 004 0Bi 0 000 020~0 004 0 Zn 0 000 050~0 004 0Cr 0 000 020~0 004 0 Si 0 000 50 ~0 004 0
2方法原理
试料以盐酸-硝酸溶解，铬、铁、硅以钇为内标，在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度：钯、佬、钉、银、铝、秘、铜、镍、铅、镁、锰、锌以钇为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度：、锡 以银为内标在正常工作模式下测定其同位素的信号强度：金以为内标，在反应池模式及等效扣减下测定其同位素的信号强度.
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18.2MQcm的一级水：标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中，
3.1氢氧化钾，优级纯.3.2硝酸（p=1.42g/mL)，MOS级. 3.3盐酸（o=1.19g/mL) MOS级.
GB/T 33909-2017
3.4过氧化氢（30%，体积分数），优级纯，3.5盐酸（11）.3.6银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.3），用水稀释至3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg银.加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钯.酸（3.3），2mL过氧化氢（3.4），封管，在150C下溶解48h，冷却、开管.将管内试液用盐酸（3.5）洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg佬.3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻聘封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于冷却，置于冰箱中冷冻2h.取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗 盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h，取出，人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铱.3.10钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用乙炔火焰熔化硬质玻聘封管的管口并密封，置于2h.取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用 钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5C，恒温溶解72h.取出，冷却，置于冰箱中冷冻水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钉.3.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至3.12锯标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铜.加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg.3.13锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锰.3.14铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铁. 3.15镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3)，1mL硝酸（3.2），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镍.3.16铬标准贮存溶液：称取0.100.0g金属铬（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2）.低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铬.3.17铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混3.18锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 匀.此溶液1mL含1.0mg铅.2
加人3mL盐酸（3.3），0.3mL硝酸（3.2）.低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锡.3.19镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镁.3.20铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1ml含1.0mg铝.3.21金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg金. 3.22锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10ml盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锌.3.23硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾（3.1），放人烘箱中，于150C下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg硅.杯中，加人5mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀3.25钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钇.加人3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钢.3.26标准存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，3.27混合标准溶液A：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.6~3.18），置于1000mL容量瓶中，加人 （3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg.50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0μg银、钯、姥、铱、钉、、铬、铜、铁、镍、铅、锰、锡.3.28混合标准溶液B：移取5.00mL混合标准溶液A（3.27），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸3.29混合标准溶液C：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.19~3.22），置于1000mL容量瓶中，加人 （3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50ng银、钯、姥、、钉、锌、铬、铜、铁、镍、铅、锰、锡.50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0μg镁、铝、金、锌.3.30混合标准溶液D：移取10.00mL混合标准溶液C（3.29），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含100ng镁、铝、金、锌.3.31硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（3.23），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0μg硅.3.32混合内标溶液：分别移取1.00mL亿、钢、标准存溶液（3.24~3.26）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1ml含1.0μg钇、钢、.3.33铂等效溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.999%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人3mL盐酸（3.3），1mL混合内标溶液（3.32），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铂.
