中华人民共和国国家标准
GB/T21650.1-2026/ISO15901-1:2016代替GB/T21650.1-2008
压汞法和气体吸附法 测定固体材料孔径分布和孔隙度 第1部分:压汞法
Evaluation ofporesize distribution andporosity ofsolidmaterialsbymercuryporosimetry andgasadsorption-Part 1:Mercury porosimetry
(ISO15901-1:2016 IDT)
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
前言
起草.
本文件是GB/T21650《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度》的第1部分.GB/T21650已经发布了以下部分:
一第1部分:压汞法;
一一第2部分:气体吸附法分析介孔和大孔;
一第3部分:气体吸附法分析微孔.
本文件代替GB/T21650.1一2008《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分:压汞法》,与GB/T21650.1一2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)更改了最小等效孔径(见第1章,2008年版的第1章);积、骨架体积、包裹体密度的术语和定义(见第3章);集,d)增加了堆积体积、骨架体积、堆积密度、骨架密度、孔隙率和膨胀计等符号(见第4章);e) 增加了压汞法原理(见第5章);更改了汞纯度的要求(见6.3,2008年版的6.3);g)增加了测孔仪性能检验要求(见7.5);
本文件等同采用ISO15901-1:2016《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分:压汞法》.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口.
本文件起草单位:北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市八六三新材料技术有限责任公司、中石化石油化工科学研究院有限公司、中国环境科学研究院、中机研标准研究院城市安全与环境科学研究所、中国计量大学.
本文件主要起草人:高原、王春明、王鑫、张楠、耿春梅、赵雪艳、周素红、杨正红、佟莉、张晓曦、毛璐、周欣燃、朱培武、郎爽、王嘉琦、马荣、江俊灵、周晓宁.
本文件于2008年首次发布,本次为第一次修订.
引言
层、压实体或团聚体中的间隙(如裂缝或空隙).孔隙率是表征材料多孔特性的常用术语,本文件中,孔隙率的准确定义是:连通孔与空隙的总体积与颗粒聚集体的体积比.除连通孔外,固体中可能还有一些与外表面隔绝的闭孔,流体无法渗人其中.本文件不涉及闭孔的表征.
多孔材料可以是细粉、粗粉、压实体、挤出物、薄片或单体结构.表征多孔材料通常包括测定孔径分布、连通孔体积或孔隙率计算,特定情况下还需研究孔隙形状与连通性并测定内外比表面积.
多孔材料在许多领域具有重要技术价值:如:药物控释、化学催化、气体分离过滤(灭菌)、材料技术、环境保护和污染控制、天然储层岩石、建筑材料、高分子聚合物和陶瓷等.
多孔固体的性能(如强度、反应性、渗透性)取决于其孔隙结构.针对多数材料复杂性特折,已有多种孔隙结构表征方法,不同方法得到的结果可能存在差异,通常仅靠一种方法无法完整表征孔隙结构,所以需要根据材料的应用场景、理化特性和孔径范围选择最合适的表征方案.
GB/T21650描述了不同孔径材料的测试原理以及测试方法,拟由3个部分构成:
一第1部分:压汞法.目的在于描述压汞法评价固体孔径分布和孔中的比表面.一第2部分:气体吸附法分析介孔和大孔.目的在于描述采用气体吸附法测定孔隙率和孔径分布的方法.和比表面积的方法.
一第3部分:气体吸附法分析微孔.目的在于描述通过低温气体吸附测定微孔材料的微孔体积
压汞法和气体吸附法 测定固体材料孔径分布和孔隙度 第1部分:压汞法
警示一本文件的使用可能涉及危险材料、操作及设备.本文件无意描述与其应用相关的安全问题,使用者有责任在使用前建立适当的安全卫生措施并确定法规限制的适用性.
1范围
本文件描述了通过里特-德雷克(Ritter和Drake)压汞法评估固体孔径分布和比表面积的方法,是一种比对方法.汞有污染性,且本方法通常具有破坏性.渗人孔隙或空隙的汞体积与施加静压力存在函数关系,压力可关联至孔径大小.
实际操作时限制的最大外压力约为400MPa(60000psi),这一压力对应于最小等效孔径约为4 nm.能测得的最大孔径主要受样品深度的影响,因为从样品顶端到底端汞的静压力有差异,一般能测得的最大孔径为400μm(某些样品在特定条件下测得的最大孔径可以达到900μm甚至更大).压汞法测量包含了颗粒内和颗粒间的孔隙率.通常情况下,如果没有从其他方法得到附加信息,压汞法难以区分这两类同时存在的孔隙.本文件适用于研究大多数非润湿多孔材料.本文件不适合于汞齐化的材料,例如金、铝、铜、镍和银等某些金属.如果一定要用该方法,则需要对样品进行预钝化处理.在外压引入样品压缩率修正因子以获得有用的可比较的数据.因此,压汞法具有可比较性.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文本文件.
ISO3165工业用化学产品采样安全通则(Sampling of chemical products for industrialuse一Safety in sampling)
注:GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(ISO3165:1976,IDT)
ISO14488颗粒材料颗粒特性的测定用取样和样品分离(Particulatematerials一Samplingandsample splittingfor the determination ofparticulateproperties)
注:GB/T47100一2026颗粒材料颗粒特性测定中的取样和样本缩分(ISO14488:2007,IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
孔隙测定仪porosimeter
用于测量孔容和孔分布的仪器.
GB/T 21650.1-2026/ISO15901-1:2016
3.2孔隙测定法porosimetry用于估算孔容、孔隙尺寸分布和孔隙率的方法.
3.3多孔固体poroussolid内部孔道深度大于宽度的固体
3.6空隙void/Interstice颗粒间的空间,如颗粒间的孔.
3.7大孔macropore孔径大于50 nm的孔.
3.8介孔mesopore孔径介于2nm~50nm之间的孔.
3.9微孔micropore孔径小于2nm的孔.
3.10闭孔closed pore完全被其孔壁包围,不与其他孔隙相连且汞无法进人的孔腔.
3.11开孔open pore未被孔壁完全封闭的孔,其与外表面直接相连或通过与其他孔互连而向表面开放.
3.12墨水瓶孔inkbottlepore颈部狭窄的开孔.
3.13孔隙尺寸pore size孔的内部宽度(比如圆柱形孔的直径或狭缝孔两对壁间的距离),是多孔材料内部各种大小空隙的代表值.
3.14孔容porevolume除非另有说明,否则指开孔体积.
3.15孔径pore diameter孔的内部宽度(比如圆形孔的直径或狭缝孔两对壁间的距离),这些孔通常被假定为圆柱形,是多孔2