中华人民共和国国家标准
GB/T 34435-2017
玩具材料中可迁移六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
Determination of migratable chromium(V） in toy materials-High performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry(HPLC-ICP-MS)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口.
本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、必维申美商品检测（上海）有限公司、好孩子儿童用品有限公司、江苏亿科检测技术服务有限公司、广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品局轻工产品与儿童用品检测中心、中国上海进出口玩具检测中心、威凯检测技术有限公司、浙江省质量 检测科学研究院、国家日用小商品质量监督检验中心、北京中轻联认证中心.
本标准主要起草人：陈丽琼、黄理纳、黄开胜、张羅、胡爱生、方晗、禹伟腾、陈伟、程玉龙、卫碧文、夏庆云、廖上富、陈德文.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 玩具材料中可迁移六价铬的测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了高效液相色诺-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定玩具材料中可迁移六价铬[Cr（V）]含量的方法.
本标准适用于以下可触及的玩具材料：
第一类干燥、易碎、粉状或易弯曲的玩具材料；
第二类液体或黏性玩具材料：
第三类可刮取玩具材料.
包装材料不包括在本标准的适用范围内，除非它们是预定需保留的，例如盒子、容器，或者除非它们构成玩具的一部分或设计具有玩要的价值.
注：考虑到儿童的正常和可预见行为，如果某些玩具和玩具部件由于其可触及性、功能、质量、大小或其他特征可明 显排除被皖吸、食或吞咽的可能性，则不适用于本标准（如摇摆装置横梁上的余层，以及玩具自行车的轮胎等1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
GB6675.4界定的术语和定文适用于本文件.
4原理
可迁移六价铬[Cr（V）是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从玩具材料中提取出的溶出物.本标准利用Cr（IⅢI）和Cr（V）在一定的pH下，以不同离子形态存在，可通过阴离子柱直接分离后，导人电感耦合等离子体质诺仪进行测定，外标法定量.
GB/T 34435-2017
5试剂
除非另有说明，试剂均为分析纯.
5.1水应符合GB/T6682规定的一级水要求.
5.2硝酸质量分数是65%~68%.
5.3氨水
质量分数是25%~28%.
5.4氨水（14）取20mL氨水（5.3），用水稀释至100mL.
5.5氨水（11)取50mL氨水（5.3），用水稀释至100mL.
5.6流动相：0.15mol/L硝酸铵
取10.4mL硝酸（5.2）和11.2mL氨水（5.3），用水稀释至1L，再用氨水（14）（5.4）将pH调至7.4士0.2.其他浓度的硝酸铵可根据浓度比进行配制.
5.7Cr（V）标准溶液
100mg/L，选用有证的标准溶液.
5.8Cr（V）标准储备溶液
由Cr（V）标准溶液（5.7）用水稀释至1mg/L
6仅器
6.2高效液相色谱仪. 6.1电感稿合等离子体质诺仪.6.3C样品前处理小柱.
7玩具材料的分类
玩具材料主要分为三类：一第一类玩具材料为干燥、易碎、粉状或易弯曲材料.此类材料指的是在玩要过程，会释放出粉末状材料.这些粉末状材料会沾在手上：可能被吞咽.第二类玩具材料为液体或黏稠的玩具材料.此类材料指是在玩要过程中，可能被摄人体内或 接触皮肤的流质或黏性材料.2
第三类玩具材料为可刮取玩具材料.此类材料指是在玩要过程中，可通过口咬、牙齿撕、吮吸或食等方式而被摄人体内的固体材料，不管是否含有涂层.
表1给出几种常见玩具材料的分类，表中未列出的玩具材料需按上述方式自行归类.
表1玩具分类举例
玩具材料 第一类 第二类 第三类色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物、泡沫的涂层和类似的涂层 聚合物和类似材料，包括有或无纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物纸和纸板天然、人造或合成纺织物 √玻璃/陶瓷/金属材料其他可浸染色材料，不管是否被浸染色例如木材、纤维板、骨头和皮革压编颜料片会留下痕迹的固体材料，例如铅笔芯、粉笔、蜡笔 √款性造型材料包括造型编土和凝胶液体颜料包括指画颜料、清漆、生漆、钢笔墨水及其他类似的液体材料，例如液体 √胶水、泡泡水固体胶水 V注：√表示适用于
8取样和提取
8.1取样
按GB 6675.4进行.
8.2测试试样的制备和提取
待测. 按GB6675.4进行.提取结束后马上用氨水（11)（5.5）将所得提取液的pH调节至7.0~8.0，
注：对于深色样品提取液，必要时用C小柱（6.31或其地有效的方式进行脱色.
9分析步骤
9.1仪器条件
Cr（V）与干扰组分Cr（ⅢI）有效分离，可供参考的仪器条件参见附录A. 由于测试结果和所使用仪器有关，可根据仪器性能选用合适的测定条件，设定的参数应保证
9.2标准曲线绘制
取Cr（V）标准储备溶液（5.8）用流动相硝酸铵（5.6）配制系列标准溶液，浓度分别为0μg/L、0.04pg/L、0.1μg/L、O.2μg/L、0.5μg/L、1.0rμg/L，需现配现用.绘制标准曲线，线性相关系数
