中华人民共和国国家标准
GB/T 34483-2017
β transus temperature determination methods ofzirconium and zirconium alloys
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本标准起草单位:宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、有色金属技术经济研究院.
本标准主要起草人:史文、李剑、冯军宁、彭胜、穆丹宁、白新房、王松茂、马红征、李笑、田航、张雷、童龙刚、吴艳华.
锆及锆合金β相转变温度测定方法
1范围
本标准规定了金相法测定锆及锆合金相转变温度的方法及判定条件. 本标准适用于测定锆及锆合金的T和T,转变温度.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T9452-2012热处理炉有效加热区测定方法GB/T15749定量金相测定方法 GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
下β相转变温度lowerβ transus temperature
α到aβ相转变温度:锆及锆合金在加热过程中开始出现β相时对应的温度,用Ta表示.
aβ到β相转变温度:锆及锆合金在加热过程中完全转化为β相的最低温度,用T;表示.
4原理
全转变为β相,本方法是通过观察淬火温度下试样的组织变化,判定T和T;. 锆及锆合金随着加热温度的升高会发生同素异构转变,先由α相转变为α十β相,在更高温度时完
5取样要求
5.1取样位置及要求
5.1.1应按铸锭熔炼炉号进行T和T;转变温度的测定.试样可取自挤压坯、棒坯、锻坯及板坯等 中间坯料及板、棒、管等加工产品上.5.1.2试样还的原始组织应尽可能均匀.
5.2试样
5.2.1切取试样时,应采用必要的冷却方式,确保试样不产生变形和过热.试样应为较规则的直径为
GB/T 34483-2017
10 mm~15mm 高为 10mm~20 mm的圆柱体或边长为 10 mm~15 mm 高为10mm~20 mm的长方体.所观测区域应能较好地代表试样的整个横截面.5.2.2试样块的取样数量应与取样位置的多少及试验湿度相匹配.
6试验设备要求
6.1金相法测定锆及锆合金T.和Tp转变温度的热处理炉应采用电炉,电炉应符合GB/T9452一2012对I类加热炉的要求,其炉温均匀性为士3℃.6.2应按GB/T9452的规定对热处理用电炉有效工作区进行炉温均匀性测试,测试周期为2个月.6.3测定试样用显微镜目镜及图像采集系统、金相分析软件应定期使用测微尺进行标定,测微尺按计 量要求检定(校准)合格,且在有效期内.
7试验条件和要求
7.1试验条件
7.1.1试样在选定温度下的保温时间:测试T时,保温120min±10min,测试T时,保温60min7.1.2溶火介质为自来水,水的体积不小于25L,水温不高于25℃. ±10 min.
7.2试验要求
7.2.1锆及锆合金的T和T转变温度参考范围参见表A.1.应以推荐的T和T;转变温度范 围为中值,从低到高采用升温法间隔10℃选定3~5个温度点进行试样的热处理火,如需更为精确的相转变温度值,可减小温度间隔为5℃或更小.7.2.2测定相同牌号不同批号的锆及锆合金材料的T或T时,允许多试样同时装炉加热,但最多不得超过5个,且试样应放在电炉有效工作区内.7.2.4试样保温到规定时间后迅速取出,并立即转人水槽中辩火.试样的淬火延迟时间应不超过5s. 7.2.3试样装人热处理炉后待炉腔有效工作区温度回升至设定温度时开始计算保湿时间.
8金相试样制备及检验要求
8.1试样制备
8.1.1溶火后试样表面可采用机械加工或磨的方法至少去除2mm,以确保氧化层完全被去除. 8.1.2按GB/T13298规定的方法制备金相试样,依次采用租粒到细粒砂纸按序进行试样表面磨光,采用适当抛光织物抛光.8.1.3选用下列腐蚀剂,采用棉签擦拭10s~20s的方式进行试样检测面的腐蚀:a)HFHNOH:O=104545(体积比);b)HF:HNO;HC1=30:1530(体积比).
8.2金相检验
8.2.1测试T时采用偏光和微分干涉的观测方式,测试T;时,也可采用明场观测方式.8.2.2转变β相含量和初生含量的测定可按照GB/T15749或采用GB/T18876.1中规定的图像分 析仅进行分析,建议检验采用放大倍率为200×或500×.
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9试验结果的判定
9.1由于试样不同部位的微观成分必然存在差异,会对显微组织产生一定影响.观察包括试样中心和9.2试样每个视场的转变B相含量均为3%的试样所代表的最低热处理温度,可判定为a到α十β的相 二分之一半径在内的至少5个视场.转变温度,即T9.3T可根据转变β相含量为3%的样品代表的最低淳火温度与转变β相含量小于3%的试样代表的相邻的较低淬火温度来判定.9.4试样每个视场的初生α相含量都为0%的试样所代表的最低热处理温度,可判定为α十β到β的相 转变温度,即T9.5T:可根据初生a相含量为0%的样品代表的最低淬火温度与初生α相含量大于0%的试样代表的相邻的较低火温度来判定.9.7当采用其他方法测定的T.和T结果与金相法的测定结果有争议时,应以金相法测定的结果 9.6不同牌号锆合金的T.和T对应的转变温度化可参照附录B进行判定.为准.
10试验报告
试验报告应至少包括下列内容:
a)产品牌号、批号或熔炼炉号、产品状态:c)组织显示腐蚀剂、腐蚀时间;d)试验结果:
b)金相显微镜型号;e)试验人员及试验日期.