中华人民共和国国家标准
GB/T 34609.1-2017
佬化合物化学分析方法 第1部分：佬量的测定 硝酸六氨合钻重量法
Method for chemical analysis of rhodium poundsPart 1:Determination of rhodium content-Gravimetricmethod with hexaammine cobalt nitrate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T34609《姥化合物化学分析方法》分为两部分：
第1部分：佬量的测定硝酸六氨合钻重量法：
一第2部分：铂、钯、锰、钉、金、银、铅、镍、铜、铁、铝、镁、锰、锌、钙、硅、钠、锡、钾的测定电感耦
合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T34609的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研究院.
本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、金川集团股份有限公司.
赵文虎、马媛、方卫、朱武助、陈小兰、王芳、魏小娟、王淑淑、肖刘萍、周姣连、马玉萍、周智勇. 本部分主要起草人：陶赛祥、杨梅英、罗一江、向磊、王腾、钱彦林、金姬秋、邢银娟、杨辉、甘建壮、
佬化合物化学分析方法 第1部分：佬量的测定 硝酸六氨合钴重量法
1范围
GB/T34609的本部分规定了姥化合物中姥量的测定方法.
本部分适用于硝酸姥（Rh（NO ））、硫酸姥（Rh（SO ））、三氯化姥（RhCl）、碘化佬（Rhl）、醋酸姥（CHORh）、氯姥酸铵（（NH）RhCl）、辛酸姥（[Rh（CH（CH：）CO）：）、乙酰丙酮姥（CHeORh）、三苯基腾氯化佬（[（C H;） P]RhC1）中姥量的测定.测定范围：5%~50%.
2方法原理
试料经硝酸、盐酸、高氯酸预处理后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在姥的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钻使能呈复盐沉淀，重量法测定佬量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水.
3.1亚硝酸钠.3.2硝酸(o=1.42 g/mL).3.3盐酸(p=1.19 g/mL). 3.4无水乙醇（p=0.79g/mL).3.5乙醛(o=1.19 g/mL).3.6高氯酸（70.0%~72.0%）3.7过氧化氢（30%，体积分数）.3.8硝酸六氨合钻饱和溶液：称取17g结晶硝酸六氨合钴，加300mL水，加热溶解，用快速定性滤纸 过滤后，稀释至1000mL.3.9硝酸六氨合钻洗液：取15mL硝酸六氨合钻饱和溶液，加水稀释至500mL注：硝酸六氨合钻制备方法见附录A.
4设备
天平：感量0.01mg.
5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
Rh的质量分数/% 试料/g5 00~10 00 0 50>10 00 ~20 00 0 30>20 00 ~30 00 0 20>30 00 ~40 00 0.15> 40 00 ~~50 00 0 10
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1溶解
6.4.1.1将试料（硝酸姥、硫酸佬、三氯化姥、醋酸佬、氯姥酸铵、乙酰丙酮佬）置于聚四氟乙烯消化罐中， 加20mL盐酸（3.3），5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃土5C加热消解5h，取出，冷却.
6.4.1.2将试料（碘化佬、辛酸姥）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ.于电热板上加热溶解至3mL 加10mL盐酸（3.3）蒸至3mL，再加5mL盐酸（3.3）蒸至3mL取下，用水吹洗表Ⅲl（3.7），置于烘箱中于150C±5C加热消解5h，取出，冷却. 和杯壁，于电热板上加热蒸至1mL，用20mL盐酸（3.3）转入聚四氟乙烯消化罐中，加5mL过氧化氢
6.4.1.3将试料（三苯基瞬氯化姥）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，于电热板上加热溶解至无黄烟，取下稍冷.加5mL高氯酸（3.6）蒸至3mL，打开表面Ⅲ蒸至近干，盖上表面Ⅲ加10mL盐酸（3.3）蒸至1mL，用水吹洗表面Ⅲ和杯壁，于电热板上加热蒸至1mL，用20mL盐酸（3.3） 转人聚四氟乙烯消化罐中，加5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃士5“C加热消解5h，取出，冷即.
6.4.2试液处理
至60C，加5g亚硝酸钠，继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加人25mL硝酸六氨合钻饱和溶液（3.8），继 将试液6.4.1.1~6.4.1.3转入500mL烧杯中，蒸至1mL，取下，加水至300mL，盖上表面Ⅲ，加热续搅拌至大量沉淀析出.保持微沸10min.将烧杯浸人冷水中冷却1h.
6.4.3过滤恒重
用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯坩埚抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉
淀擦下，用硝酸六氨合钻洗液（3.9）将烧杯中的沉淀完全洗人玻璃砂芯坩蜗中，用硝酸六氨合钻洗液（3.9）再洗沉淀2次，用无水乙醇（3.4）洗3次，乙醚（3.5）洗1次.将玻璃砂芯坩埚放人玻璃减压干燥器中干燥30min，称重，再干燥，直至恒重.
7分析结果的计算与表述
姥含量以姥的质量分数wk计，按式（1）计算：
（: m）×0 190 54tV' kk m
式中：
m 钱复盐沉淀和坩蜗的质量，单位为克（g）；坩蜗的质量，单位为克（g）；mo 空白值，单位为克（g）；0.190 54- 佬的复盐换算成姥的因数. 试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示至小数点后第二位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得.
表2重复性限
销的质量分数/% 10 39 26.37 39.84重复性限（r)/% 0.02 0 07 0.10
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差.
表3允许差
姥的质量分数/% 允许差/%5 00~10 00 0 05>10 00 ~20 00 0.10>20 00 ~30 00 0 15>30.00 ~40.00 0.20>40 00~50.00 0 25
