中华人民共和国国家标准
GB/T 34826-2017
for quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometer
Method of performance testing
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中华人民共和国科学技术部提出.本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口,究所. 本标准起草单位:中国计量科学研究院、北京矿冶研究总院、钢铁研究总院、中国科学院地球环境研本标准主要起草人:逮海、王军、戴新华、韦超、冯先进、余兴、贺茂勇.
四极杆电感耦合等离子体质谱仪 性能的测定方法
1范围
本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定方法.本标准适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6041质谱分析方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T32267分析仪器性能测定术语JF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
3术语和定义
GB/T6041GB/T32267、JJF1159界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
丰度灵敏度abundance sensitivity
表征某一质量数为M的强离子峰对相邻质量数M十1(或M-1)位置上弱峰的影响程度.表达为:M1(或M-1)与M处的信号强度比.
3.2
双电荷离子产率doublycharged ionyield
某元素的原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与该元素的单电荷离子的比,以M/M表示.
'
氧化物离子产率oxide ion yield
某元素的原子在等离子体中电离时产生的氧化物离子与该元素的单电荷离子的比,以MO/M表示.
4试剂和标准物质
使用试剂和标准物质时,应根据要求稀释到规定浓度.除特殊说明,均使用2%硝酸稀释.标准物质稀释时使用的移液器、容量瓶和天平等需具有有效的计量检定或校准证书.
4.1水,GB/T6682规定的一级水.4.2氯化钠(NaCl),光谱纯. 4.3甲醇(CHOH),色谱纯.
GB/T 34826-2017
4.4盐酸(HCl),优级纯以上,p≈1.14g/cm².4.5硝酸(HNO)优级纯以上、p1.14g/cm².4.62%HNO,用水(4.1)和硝酸(4.5)体积法配制.4.7ICP-MS仪器校准用镀钢溶液标准物质.4.8ICP-MS仪器校准用溶液标准物质. 4.9Pb单元素溶液成分分析标准物质.4.10Ag单元素溶液成分分析标准物质.4.11Ce单元素溶液成分分析标准物质.4.12Ba单元素溶液成分分析标准物质.4.13Li、Cr、As、Cd、U混合标准溶液:采用Li、Cr、As、Cd、U单元素溶液成分分析标准物质,用2% HNO (4.6)稀释到1×10mg/L4.140.2%NaCI基体的Li、Cr、As、Cd、U混合标准溶液:采用Li、Cr、As、Cd、U单元素溶液成分分析标准物质,用质量百分比浓度为0.2%的NaC1溶液稀释到1×10mg/L(配制方法参见A.1).4.15Cr、V混合标准溶液:采用Cr、V单元素溶液成分分析标准物质用2%HNO (4.6)稀释到1 × 10 mg/L 4.16盐酸甲醇水溶液:采用甲醇(4.3)和盐酸(4.4),用水(4.1)稀释到体积百分比浓度1%(配制方法参 见A.2).4.17盐酸甲醇中Cr、V混合标准溶液:采用Cr、V单元素溶液成分分析标准物质用水(4.1)、甲醇(4.3)和盐酸(4.4)稀释到1×10mg/L,且HC1和CHOH的体积百分比浓度均为1%(配制方法参见A.3).
5性能的测定
背景计数率、灵缴度、检出限、短期稳定性、长期稳定性应在相同的仪器设置条件下测定.
5.1背景计数率
cps平均值.
注:cps (count per second)表示每秒检测到的离子计数.
5.2灵敏度
cps,分别测量20个数据.取其平均值,分别扣除背录计数值后,再除以其准确浓度值,即为各个元素的灵敏度S[Mcps/(mgL)].
背景计数值的测量:以2%HNO(4.6)进样,积分时间0.1s,测量质量数9.115、209的cps.分别测量20个数据,取其cps平均值.
5.3检出限
以2%HNO (4.6)进样,积分时间0.1s,测量质量数9、115、209处的cps,分别测量20个数据,用
检出限C的计算见式(1):
5.4丰度灵敏度
以2%HNO(4.6)进样,积分时间1s,测量质量数132、133、134处的cps,分别测量10次,其平均值分别计为BBB以1×10²mg/L的绝溶液标准物质(4.8)进样,积分时间1s,测量质量数133处的cps,测量10次,其平均值计为S:以20mg/L的绝溶液标准物质(4.8)溶液进样,积分时间 1s,测量质量数132、134处的cps,分别测量10个数据,其平均值分别计为S、S按式(2)和式(3)分别计算低质量数端和高质量数端的丰度灵敏度:
式(2)、式(3)中:=SB=SB I=(Sis B)×2 000
5.5氧化物离子产率
cps,计算氧化物比CeO/"Ce,测量50个数据,取平均值.
5.6双电荷离子产率
以1×10-mg/L的Ba单元素溶液成分分析标准物质(4.12)进样,测定质量数69和138处的cps,计算双电荷比Ba/1Ba,测量50个数据,取平均值.
5.7质量稳定性
以1×10-mg/L的镀钢溶液标准物质(4.7)进样,扫描质量数9、115、209的谱图,间隔8h以上重复该进样和扫描步骤,并计算两次测量峰中心的差值.
5.8质量分辨率
以1×10-²mg/L的铍钢溶液标准物质(4.7)进样,扫描质量数9、115、209的谱图,分别计算10%峰高处的峰宽度作为各质量数处的质量分辨率.
5.9短期稳定性
内,每2min取一组数据(积分时间0.1s,每个数据扫描10次),其计10组平均值数据,计算其相对标准偏差RSD(%),即为仪器的短期稳定性.
短期稳定性的计算见式(4)~式(6):
其中,