JC/T 1088-2008 粒化电炉磷渣化学分析方法.pdf

化学分析方法,粒化电炉磷渣,建材
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JC

中华人民共和国建材行业标准

JC/T1088-2008

粒化电炉磷渣化学分析方法

Methods for chemical analysis of granulated electric furnace phosphorous slag

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

前言

本标准与EN196-2:2005(水泥试验方法一水泥化学分析方法)和ASTMC114:2005(水泥化学分析方法》一致性程度为非等效.

本标准由中国建筑材料联合会提出.

本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)白口,

本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心.

本标准主要起草人:同伟志、王瑞海、王冠杰、温玉刚、黄小楼.

本标准为首次发布.

粒化电炉磷渣化学分析方法

1范围

本标准规定了粒化电炉磷渣化学分析方法的基准法和代用法,在有争议时,以基准法为准.本标准适用于建筑材料行业用粒化电炉磷渣及指定采用本标准的其他材料,

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注民期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版调不适用于本标准,然面,鼓施根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新最本.比是不注日用的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB/T176-200B水呢化学分析方GB/T2007.1散装矿产昌取样、祥通测 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 手工取样方法

3术语和定义

GB/T15000系利标确立的以及下列术请 用于本标准.3. 1

重复性条件npcatability conditions

在网一实验室,山同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在妞时间内砂一被测对象相互独立进行的测试单件,

3.2

再现性条件repcoducbilitycondltior

在不同的实验室,的不同的操作员使用不同设备,按相间的测试方法,对同一被酒对象相互独立进行的测试条件.

3. 3

重复性限repeatabilirlimit

一个数值,在重复性条件.1)下,两个两试结果的绝差小于惑筹于此数的概率为95%.3. 4

再现性限reproducibility limit

一个数值,在再现性条件(3.2)下,两个例试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%.

4试验的基本要求

4.1试验次数与要求

每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果.

分析前试样应于105℃~110℃烘2h,于干燥器中冷却至室温后称样.

在进行化学分析时,除另有说明外,必须同时做烧失量的测定:其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正.

4.2质量、体积和结果的表示

用“克(g)"表示质量,精确至0.0001g.滴定管体积用"毫升(mL)“表示,精确至0.05mL,演定度单位用"毫克每毫升(mg/mL)"表示.

JC/T 1088-2008

硝酸录标准滴定溶液对氯离子的演定度经修约后保留有效数字三位,其他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位,

除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计,氯离子分析结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后二位.

4.3空白试验

使用相同量的试剂,不加人试样,按照相间的测定步疆进行试验,对得到的测定结果进行校正.

将滤纸和沉淀放人预先已均烧并恒量的增蜗中,为邀免产生火编,在氧化性气氢中缓漫干堡、灰化,灰化至无黑色炭额粒后,放人高温炉(6.4)中,在规定的温度下灼烧,在干燥器(6.3)中冷却至室温,称 量.

4.5恒量

经第一次均烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量.

5试剂和材料

除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求.

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm²).在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水.用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1 2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合.

5.1盐酸(HCI)

1. 18g/cm~1. 19 g/cm,质量分数36%~38%.

5.2氢氟酸(HF)

1. 15 g/cm²~1. 18g/cm²,质量分数40%.

5.3硫酸(HSO)

1.84g/cm,质量分数95%~98%.

5.4三乙醇胺[N(CHCHOH]]

1.12g/cm²,质量分数99%.

5.5盐酸(11):(110)

5.6硫酸(11):

5.7三乙醇胺(12)

5.8氢氧化钠(NaOH)

5.9无水碳酸钠

将无水碳酸钠(NaCO)用玛瑶研体研细至粉末状保存.

5.10碳酸钠-疆砂混合熔剂(21)

将2份质量的无水歌酸钠(NaCO )与1份质量的无水疆砂(NaB O )混匀研细,贮存于密封瓶中.

将20g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至100mL.贮存于盟料瓶中.

将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L.贮存于塑料瓶中.

5.13钼酸铵溶液(15g/L)

将3g钼酸铵[(NH).MoO,4HO]溶于100mL热水中,加人60mL硫酸(11)摇匀.冷却后加水稀释至200mL,将此溶液保存于塑料瓶中,此溶液在一周内使用.

5.14抗坏血酸溶液(50g/L)

将5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用.用时现配.

5.15pH10的缓冲溶液

5.16酒石酸钾钠溶液(100g/L) 将67.5g氯化铵(NHCI)溶于水中,加人570mL氨水(NHHO),加水稀释至1L.

将10g酒石酸钾钠(C H KNaO4HO)溶于水中,加水稀释至100mL.5.17氟化钾溶液(20g/L)

将20g氟化钾(KF2HO)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中.

5.18五氧化二磷(P O)标准溶液

5.18.1五氧化二确标准溶液的配制

称取0.1917g已于105°℃~110℃C烘过2h的磷酸二氢钾(KHPO,基准试剂),精确至0.0001g置于300mL烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液每毫升含0.1mg五氧化二磷,

0.01mg五氧化二确. 吸取50.00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液每毫升含

5.18.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL.10.00mL.15.00mL.20.00mL.25.00mL分别放人200mL烧杯中,加水稀释至50mL,加人10mL钼酸铵溶液(5.13)和2mL抗坏血酸溶液(5.14).加热微沸(1.5±0.5)min.频冷却至室温后,移人100mL容 量瓶中,用盐酸(110)洗涤烧杯并用盐酸(110)稀释至标线,摇匀.用分光光度计,10mm比色显,以水作参比,于波长730nm处测定溶液的吸光度.用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数,绘制工作曲线.

5.19碳酸钙标准溶液(c(CaCO )=0.024mol/L)

400mL烧杯中,加人约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加人5mL~10mL盐酸(11),授拌至碳 称取0.6g(m)已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO,基准试剂),精确至0.0001g,置于酸钙全部溶解,将溶液加热煮沸,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.

5.20EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)=0.015mol/L]

加热溶解,过滤,加水择至1L.摇匀, 称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,CHNO Na2HO)置干烧杯中,加人约200mL水.

5.20.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(5.19)款人400mL绕杯中.加水稀释至约200mL.加人适量的CMP混合指示剂(5.22),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(5.12)至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL.用EDTA标准演定溶液演定至绿色费光消失并星现红色.

EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:

.*....(1)

式中:

c(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V. --滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积.单位为毫升(mL);

100.09CaCO,的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).

5.20.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算

(4)、式(5)计算: EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、式(3)、式

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