中华人民共和国国家标准
GB/T 37667-2019
煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、 钛、钡和锶的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法
Determination of iron calcium magnesium potassium sodium manganese phosphorus aluminum titanium strontium and barium in coal ash-Inductivelycoupled plasma-atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范围2规范性引用文件3方法提要4试剂和材料5仪器设备6灰样制备7试验步骤 8结果计算及表述9方法精密度10试验报告附录A（规范性附录）单元素换算为氧化物的因子
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由煤炭工业协会提出.本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口. 本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院、秦皇岛出人境检验检疫局煤炭检测技术中心.本标准主要起草人：杨妮、张渤、张连强、傅皓、赵秀宏、毛光剑.
煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、 钛、钡和锶的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法
1范围
本标准规定了用电感稿合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、钛、银报告. 和锯的方法提要、试剂和材料、仅器设备、灰样制备、试验步骤、结果计算及表述、方法精密度和试验
本标准适用于煤、焦炭和煤研石.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
3方法提要
一般分析试样灰化后用氢氟酸和高氯酸分解使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品溶液中各元素的谱线强度.通过标准溶液作校准曲线得出样品溶液中各元素的浓度，计算出煤灰中各元素氧化物的含量.
4试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度的蒸馏水.
4.1氢氟酸：密度1.14g/mL.4.3盐酸：密度1.18g/mL. 4.2高氯酸：密度1.67g/mL.4.4盐酸溶液（11）：量取I体积的盐酸加到1体积的水中，摇匀.4.5盐酸溶液（119）：量取1体积的盐酸加到19体积的水中，摇匀.4.6硫酸溶液（50mL/L）：量取硫酸（密度为1.84g/mL）5mL，缓缓加人水中并用水稀释至100mL.4.7铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在110℃干燥1h的高纯三氧化二铁（99.99%）1.4286g 于400mL烧杯中，加人盐酸溶液（11)40mL 盖上表面Ⅲ缓缓加热溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中.4.8钙标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在110C干燥1h的高纯碳酸钙（99.99%）2.5000g于400mL烧杯中，加水50mL，盖上表面Ⅲ，沿杯壁缓缓加人盐酸溶液（11）20mL，溶解完全后，加热煮转人塑料瓶中. 沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面Ⅲ及杯壁，冷至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
GB/T 37667-2019
4.9镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取高纯金属镁（99.99%）1.0000g于400mL烧杯中，加人盐塑料瓶中.4.10钾标准储备溶液（1mg/mL)：准确称取已在500C均烧30min的高纯氯化钾（99.99%）1.9103g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中.4.11钠标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在500C灼烧30min的高纯氯化钠（99.99%）2.5435g 于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中.4.12磷标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾4.3920g，溶于水中-移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.13铝标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取高纯金属铝（99.99%）1.0000g于400mL烧杯中，加人盐酸溶液（11)40mL，加热溶解完全，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.转4.14钛标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取已在1000C灼烧30min的优级纯二氧化钛1.6667g， 人塑料瓶中.置于30mL瓷坩城中，加人焦硫酸钾8g置于马弗炉中，逐渐升温至800C，并在此温度下保温30min，使熔融物呈透明状.取出，冷却后，放人250mL烧杯中，加人硫酸溶液150mL浸取，待熔融物脱落后，用硫酸溶液洗净坩埚，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温移人500mL容量瓶中， 并用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀.4.15标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取高纯碳酸钡（99.99%）1.4370g溶于少量盐酸溶液（11)中，转人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（119）稀释至刻度摇匀，转人塑料瓶中.4.16锯标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯硝酸锯2.4153g于200mL烧杯中，加水100mL和盐酸10mL，溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中.4.17锰标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取高纯二氧化锰（99.99%）1.5825g于400mL烧杯中，加 盐酸溶液（11)40mL，盖上表面Ⅲ，缓缓加热至全部溶解后，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中.4.18银、银、锰混合标准工作溶液（Ba:20μg/mL Sr：20μg/mL，Mn:200μg/mL）：分别移取钡标准储备溶液、银标准储备溶液和锰标准储备溶液5mL、5mL和50mL到250mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十19）稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中. 4.19氯气：纯度不小于99.99%.注：标准储备落液也可使用市售的有证标准物质.
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪应配备耐高盐和耐氢氟酸的炬管.5.2马弗炉：带有控湿装置，并附有热电偶和高温计，能保持（815土10）℃，炉腔应具有相应的恒温区，炉子后壁上部具有直径25mm~30mm的烟窗，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉腔内能保持距炉底20mm~30mm的位置.5.3分析天平：分度值0.1mg-5.5聚四氟乙烯坩埚：容量30ml. 5.4电热板：0C~300℃，温度可控.
