HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3820-2013代替HG/T38202006
合成水滑石分析方法
Methods of test for synthetic hydrotalcite
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，
本标准代替HG/T38202006（纳米合成水滑石分析方法），与HG/T38202006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
3. 6 和 3 7 本腹的 3. 5 3. 6 和 3. 7);
删除了堆积密度的测定方法（2006年版的3.17），
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）日口.
本标准起草单位：北京化工大学、江阴市瑞法化工有限公司、北京泰克来尔科技有限公司、中海油天津化工研究设计院.
本标准主要起草人：林彦军、雷晓东、段雪、谭徐昌、符卫南、邢额、陈秋华、张帆、郭风鑫.
本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T 3820 2006.
合成水滑石分析方法
1范围
AlO摩尔比、ZnO与AbO摩尔比、重金属（以Pb计）含量、铁（Fc）含量、pH、白度、干燥减量 本标准规定了合成水滑石中粒径分布、团聚指数、氧化镁含量、氧化铝含量、氧化锌含量、Mg（）与（105℃）、电镜平均粒径、比表面积、紫外吸收率和红外吸收率的分析方法.
本标准适用于合成水滑石中上述理化指标的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注口期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3检验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.使用易燃品时，严禁使用明火加热.
3.2一般规定
级水.试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备.
3.3粒径分布的测定
3.3.1试剂
3.3.1.195%乙醇.
3.3.1.2聚丙烯酸钠溶液：10g/L.
称取1g聚丙烯酸钠（相对分子质量：1000~3000）.加人100mL水中，边搅拌边用11氨水溶液调节pH为9.0~9.5（用酸度计检验）.
3.3.2仪器、设备
a）量程；0.02μm~2000 μm1b）精度：士1%
3.3.2.1缴光粒径分析仅，符合下列要求：
HG/T 3820-2013
c）检测角度；0~135°.
3.3.2.2超声波分散仪，
3.3.3分析步骤
根据激光粒径分析仅的要求取一定量的试样，加入100ml.水（表面改性的试样改加100mL93%乙醇），加人1.0mL~1.5mL聚丙烯酸钠溶液（表面改性的试样不加聚丙烯酸钠溶液）.将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min.按激光粒径分析仅操作步骤测定试样的缴光粒径体积分布（建议折射率为1.500）.
3.4团聚指数的测定
用同一试样分别测得的激光平均粒径和电镜平均粒径之比来计算团聚指数.
团聚指数T.按公式（1)计算：
T- d .(1)
式中：
D按3.3测定的微光平均粒径.单位为纳米（nm）：
d按3.15测定的电镜平均粒径，单位为纳米（nm）.
3.5氧化镁含量的测定
3.5.1方法一（只适用于镁铝碳酸根型水滑石）
3.5.1.1方法提要
在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂.使用K-B指示剂.以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液进行滴定，从滴定钙.镁所消耗的EDTA标准滴定落液的量中减去滴定钙所消耗的EDTA标准滴定溶液的量，计算出氧化铁含量.
3.5.1.2试剂
3.5.1.2.195%乙醇.3.5.1.2.2盐酸溶液：11.3.5.1.2.4三乙醇胺溶液：12.3.5.1.2.5氢氧化钠溶液：100g/L3.5.1.2.6氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）.3.5.1.2.7乙二胺四乙般二钠标准满定溶液：r（EDTA）≈0.02mol/L 3.5.1.2.8酸性铬蓝K-茶酯绿B混合指示剂（K-B指示剂）
3.5.1.2.3酒石酸钾钠溶液：100g/1.
分别称取0.1g酸性铬蓝K和0.25g蔡酯绿B.置干研体内，加人35g氧化钠（于105C±2℃下烘干2h）.研细混匀.
3.5.1.2.9钙试剂胶酸钠盐指示剂.
3.5.1.3分析步骤
3.5.1.3.1试验溶液A的制备
上表面Ⅲ，加人6mL~7ml盐酸溶液（使试样溶解即可）.加热至沸，煮沸1min~2min.冷却后转移 对于非表面改性的试样：称取约1g试样，精确至0.0002g.置于烧杯中、加入适量水润湿试样，盖至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试验溶液A.保闻此溶液用于氧化镁含量的测定.
样，加人适量水，盖上表面Ⅲ，加人8ml～10ml.盐酸溶液，小火加热至微沸，使试样溶解，再煮沸 对于表面改性的试样；称取约1g试样，精确至0.0002g.置于烧杯中，加人少量95%乙醇润湿试1min～2min，冷却后转移至500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀.将溶液进行干过滤，弃去初滤液20mL，键液为试验溶液A.保留滤液用于氧化镁含量的测定.
3.5.1.3.2测定
5ml.三乙醇胺溶液摇匀.再加10ml.氨氧化铵缓冲溶液甲（pH≈10）.摇匀.加人4滴~5滴K-B 用移液管移取25ml.试验溶液A.置于250mL锥形瓶中.加85ml.水、1mL酒石酸钾钠溶液、指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点（近终点时应剧烈摇动并缓慢滴定）.
动下滴加氨氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂胺酸钠盐指示剂.继续滴加氢氧化 钠溶液至溶液呈酒红色，并过量0.5ml.使用微量滴定管，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点.
3.5.1.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（Mg（0）的质量分数u计，按公式（2）计算：
(2）........
式中：
V K-B指示指示终点时滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为V: 钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点时滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的 毫升（mL）：数值，单位为毫升（mL）：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升（mol/1.）；试料质量的数值，单位为克（g）：M 氧化镁（MgO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M-40.30）.
3.5.2方法二（只适用于镁锌铝碳酸根型水滑石）
3.5.2.1方法提要
试样溶解后、加人沉淀剂使镁离子和钙离子形成沉淀、面锌离子与铝离了分别形成Zn（耳和AK面留在溶液中、沉淀经过逃，洗涤、溶解使镁离子与其他离子分离，以恪黑T为指示剂.用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定，从滴定钙、镁所消耗的EDTA标准满定溶液的量中减去满定 钙所消耗的EIDTA标准滴定溶液的量.计算出氧化镁含量.
3.5.2.2试剂3.5.2.2.1氯化钠.3.5.2.2.3碳酸钠溶液：100g/L. 3.5.2.2.2氢氧化钠饱和溶液、3.5.2.2.4氢氧化钠溶液：20g/13.5.2.2.5氢氧化钠溶液：100g/L.3.5.2.2.6盐酸溶液：11.3.5.2.2.7盐酸溶液：17. 3.5.2.2.8硝酸银溶液：17g/L3.5.2.2.9酒石酸钾钠溶液：100g/L.3.5.2.2.10三乙醇胺溶液：12.3.5.2.2.11氨水溶液：11.3.5.2.2.13乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.02mol/L 3.5.2.2.12氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）.3.5.2.2.14酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂（K-B指示剂）.3.5.2.2.15钙试剂炭酸钠盐指示剂.
