中华人民共和国国家标准
GB 23200.122-2026
食品安全国家标准 植物源性食品中草甘麟等4种农药及 其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
National food safety standardDetermination of four pesticides including glyphosate and theirmetabolitesresidues in foods of plant originLiquid chromatography-tandemmass spectrometry method
2026-02-12发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系国内首次发布.
植物源性食品中草甘麟等4种农药及其代谢物残留量的测定 食品安全国家标准 液相色谱-质谱联用法
1范围
本文件规定了植物源性食品中草甘麟等4种农药及其代谢物（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用测定方法.
本文件适用于植物源性食品中草甘麟等4种农药及其代谢物残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763一2026食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用水提取，提取液经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1二氯甲烷（CHCl，CAS号：75-09-2).4.1.2碳酸氢铵（NHHCO，CAS号：1066-33-7).4. 1.3氨水（NHH(O，CAS号：1336-21-6）.4.1. 4乙酸（CH COOH CAS号；64-19-7)
4.2溶液配制
4.2.1乙酸水溶液（0.1mol/1）：吸取0.57ml.乙酸，用水定容至100mL，混匀. 4.2.2乙酸水溶液（0.1mmol/L)：吸取1mL.乙酸水溶液（4.2.1），用水定容至1000mL，混匀.4.2.3氨水溶液（0.05%），吸取0.5mL氨水，用水定容至1000mL，混匀.4.2.4碳酸氢铵-氨水溶液（200mmol/L）：称取15.81g碳酸氢铵，用氨水溶液（4.2.3）定容至1000mL混匀.
4.3标准品
4种农药及其代谢物标准品，见附录A，纯度≥95%，
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，在容量瓶（4.5.1）中用水定容至10mL，混匀，避光-18C及以下条件保存于储液瓶（4.5.2），有效期1年.4.4.2混合标准中间溶液（50mg/L）；吸取500μL的农药标准储备溶液（4.4.1）于容量瓶（4.5.1）中，用水定容至10mL，混匀，避光一18℃及以下条件保存于储液瓶（4.5.2），有效期6个月.定容至10mL，混匀，避光一18C及以下条件保存于储液瓶（4.5.2），有效期1个月.
GB 23200.122-2026
4.5材料
4.5.1容量瓶；10ml和25mL，聚乙烯或聚丙烯材质.4.5.2储液瓶：聚乙烯或聚丙烯材质.4.5.3固相萃取柱：填料为二乙烯苯-N-乙烯基毗略烷酮共聚物，60mg，容积3mL，或相当者.4.5.4离心管：聚乙烯或聚丙烯材质. 4.5.5微孔滤膜（水相）：0.22um，或相当者.4.5.6进样瓶：聚乙烯或聚丙烯材质.
5仪器
5.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.3离心机：转速不低于7000r/min. 5.4组织热碎机.5.5涡旋混合器.5.6振荡器：转速不低于200r/min.
6试样制备
6.1试样制备
蔬菜、水果、食用菌和糖料切碎后充分混匀，用四分法取样或直接放人组织捣碎机中接碎成匀浆，放人聚乙烯瓶或袋中.干制蔬莱、水果和食用菌粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中.谷类粉碎后使其全部可通过425um的标准网筛或等效标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中，油料和坚果粉碎后充分混匀，放人聚乙烯瓶或袋中. 茶叶和调味料（香辛料）粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中.植物油类混匀，放入聚乙烯瓶中.
6.2试样储存
将试样按照测试和备用分别存放.于一18℃及以下条件保存.
7分析步骤
7.1蔬菜、水果、食用菌和糖料
称取5g试样（精确至0.01g）于离心管（4.5.4）中，加人15mL水，涡旋混匀后静置30min，200r/min振荡提取30min.5000r/min离心5min，吸取上清液转移至25mL容量瓶（4.5.1）中，残渣再加入7mL水，重液逐滴流出，接收流出液于离心管（4.5.4）.吸取流出液经微孔滤膜（4.5.5）过滤，装人进样瓶（4.5.6），待 复提取1次，合并上清液，用水定容混匀.吸取2mL上述定容液，转移至固相萃取柱（4.5.3），负压下使定容测定.
注：对于干制蔬菜、水果和食用菌、称取0.5g试样（精确至0.01g）于50mL.高心管（4.5.4）中.加人4.5mL.水涡旋混匀，静置30 min 后按上述方式处理.
7.2谷物、油料和坚果
称取2g试样（精确至0.01g）于离心管（4.5.4）中，加入20mL乙酸水溶液（4.2.2），涡旋混匀后静置30min 200r/min振荡提取30min，5000r/min离心5min，收集上清液.取6ml上清液于离心管（4.5.4）中，加人30mL二氯甲烷，涡旋混匀1min，5000r/min离心5min.吸取2mL上层水相（大豆和杏仁等油脂含量高的基质可再用二氯甲烷重复多次至水相澄清），转移至固相萃取柱（4.5.3），负压下使提2
