YC/T216-2026
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。
本文件替代YC/T216-2013《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》,与YC/T216一 2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 用90%二甲基亚碾-盐酸溶液替代质量比40%的高氯酸溶液萃取试样中淀粉(见5.10,2013年 版的4.6); 采用1mol/L.盐酸替代质量比15%的高氯酸溶液(见5.12.2013年版的4.7); 更改了淀粉混合标准储备液和系列标准工作溶液的配制方法(见5.14、5.16,2013年版的 4.11、4.12); -更改了80%乙醇-饱和氯化钠溶液的用量(见7.2.1,2013年版的6.2); 用离心管替代G3烧结玻璃砂芯漏斗超声萃取,采用布氏漏斗抽滤(见7.2.1,2013年版 的6.2); 更改了超声萃取的温度和时间(见7.2.2,2013年版的6.2)。
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由国家烟草专卖局提出。
本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。
本文件起草单位:福建中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、 广东中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司、中国烟草总公 司福建省公司、湖北中烟工业有限责任公司。
本文件主要起草人:刘泽春、张建平、张鼎方、黄华发、谢卫、张威、刘秀彩、王洪波、李跃锋、蓝洪桥、 叶长文、刘楠、陈森林、杨晨、张志灵、曹毅、操吉学、廖惠云、于宏晓、龙腾、刘梦梦、秦莹、徐光忠、潘晓薇、 郭军伟、边照阳、林海滨、张东海、鹿洪亮、蔡国华。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 2007年首次发布为YC/T216-2007,2013年第一次修订; 本次为第二次修订。
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烟草及烟草制品淀粉的测定 连续流动法
1范围 本文件描述了期草及烟草制品中淀粉含量的连续流动测定方法。
本文件适用于期草及烟草制品中淀粉的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件。
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理 试样经乙醇-饱和氯化钠水溶液去除色素等干扰物质,采用二甲基亚砜-盐酸溶液超声萃取淀粉,在 酸性条件下与碘发生显色反应,比色测定。
5试剂 除特别要求以外,均应使用分析纯及以上试剂。
5.1水,电阻率大于18.0M0.cm。
5.2直链淀粉、支链淀粉,纯度不小于99.8%。
5.3氯化钠。
5.4无水乙醇。
5.5二甲基亚矾。
5.6浓盐酸溶液,37%(质量分数)。
5.7正十二烷基硫酸钠(SDS)。
再加入800mL无水乙醇(5.4),混匀,加盖静置,备用。
5.990%二甲基亚矾-水溶液:移取450mL二甲基亚碾(5.5)于500mL容量瓶,用水定容。
5.1090%二甲基亚祺-盐酸溶液:在通风橱中,移取22.5mL浓盐酸溶液(5.6)于1000mL烧杯中,缓 慢加人900mL二甲基亚(5.5)液体,转人1000mL容量瓶中,用水定容。
5.119%二甲基亚矾-盐酸溶液:称取0.5gSDS(5.7)于500mL烧杯中,加人300mL水溶解后,再加 人50mL的90%二甲基亚磺-盐酸溶液(5.10),转入500mL容量瓶中,用水定容,即配即用。
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YC/T216-2026 5.121mol/L盐酸溶液:在通风橱中,移取9mL浓盐酸溶液(5.6),缓慢加人50mL水中后,再转人 100mL容量瓶,用水定容。
5.13碘/碘化钾溶液:称取2.0g碘化钾和0.5g碘(精确至0.0001g)于200ml.烧杯中,用玻璃棒捣 碎后加人适量水溶解,待完全溶解后,转人250mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度。
该溶液常温下避 光保存,有效期为1个月。
5.14淀粉混合标准储备液:分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉,精确至0.0001g,至500mL 烧杯中,加人300mL的90%二甲基亚碾-水溶液(5.9)溶解后,转入500mL棕色容量瓶中,用90%二 甲基亚碾-水溶液(5.9)定容。
该溶液于0C~4C避光保存,有效期为1个月。
杯中,混匀后转人1000mL容量瓶中,用水定容 5.16淀粉系列标准工作溶液:分别移取0.5mL、1.0mL、2.0ml3.0mL、4.0mL淀粉混合标准储备液 (5.14)于50mL容量瓶中,分别对应移大4.5mL、4.0ml3.0mL、2.0mL、1.0mL的90%二甲基亚 祺-水溶液(5.9).用稀垫般溶液(615)定容,即配即用。
6仪器及材料 6.1超声波发生器可加热接温,频率 6.2离心机适用50mL离心管,转速不低于4 6.3离心管,50mnlo 6.4分析天平感量0.1mg 6.5烧杯100ml、200ml500nl 6.6容量瓶,50ml、100m250ml、500000 m 6.7定量加液香或移液管 6.8抽滤装置 6.9布氏南斗。
6.10定量建纸(快速)。
6.11连续流动分析仪,由下述各部分组成: 取样器: 比例裂 螺旋管: 比色计,配5% 数据处理装置。
7分析步骤 7.1试样制备 按YC/T31制备试样,并测定其水分含量。
7.2试样处理 7.2.1醇洗 称取0.25g试样(精确至0.0001g)于50mL离心管中,加人30mL80%乙醇-饱和氯化钠溶液 (5.8),超声30min,置于布氏漏斗定量滤纸上抽滤。
抽滤过程中,采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液 (5.8)洗涤离心管3次,每次10mL,洗涤液倒人布氏漏斗,抽滤,弃滤液。
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7.2.2淀粉萃取 将试样连同滤纸转移至50mL离心管,加人40mL90%二甲基亚碾-盐酸溶液(5.10),60C超声 45min后,4000r/min离心5min。
准确移取5ml上清液于50mL容量瓶中,用水定容待测。
7.2.3空白实验 按照7.2.1~7.2.2所述步骤,不加试样进行空白实验,得试样空白溶液。
7.3试样分析 上机参照流程图(见附录A)分析淀粉系列标准I作溶液(5.16)、萃取后待测液(7.2.2)和空白溶液 (7.2.3)。
若试样浓度超出工作标准济液的浓度范围,则应稀释后再重新测定。
8结果计算与表述 8.1淀粉含量的计算 淀粉的含量按照会式(1)计算
10K100% 式中: 以干基试样计的淀含量质量分 C式样容液中淀粉的仪器检测值,位为毫克每(mg/m C-空白样溶液中淀粉的仪器检测值单位为毫克每升(mgmL): 定粉萃取液体积,准位为毫升(ml) m样的质量,单位为克(g) 试样水分含量(质量分数), 8.2结果表述 以两次平行测定结果的平均值作为测定结果,结果精确至0.01%。
两次平行测定结果的相对偏差不应大于10%。
9精密度、回收率、检出限与定量限 采用本方法对烤烟、白助烟、香料烟三个样晶开展实验,获得方法的精密度和回收率见表1 和表2。
表1方法精密度(n=5) 样品类型相对标准偏差
日内日间 烤烟2.08%2.34% 香料烟1.12%1.80% 白励烟1.30%2.53%
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表2方法回收率(n=5) 样品类型回收率 烤烟97.6%~101.5% 香料烟96.7%~99.3% 白励烟96.6%~99.4% 本方法的检出限与定量限见表3。
表3方法的检出限、定量限 化合物检出限定量限 淀粉含量0.039%0.130%
10试验报告 试验报告应包括下列内容: 识别被测试样需要的信息; 按照本文件所使用的试验方法; 测定结果,包括各单次测定结果及其平均值; 与本文件规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象: 实验日期; 测定人员。
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