GB/T 30920-2014 氯磺化聚乙烯(CSM)橡胶.pdf
中华人民共和国国家标准
GB/T30920-2014
氯磺化聚乙烯(CSM)橡胶
Chlorosulfonted polyethylene(CSM)rubber
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油化工集团公司提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口.
油化工研究院.
本标准主要起草人:杨永梅、韩淑杰、刘洪录、翟月勤、刘丽萍、费雅姝、李宝、纪静、张润澜、吴超.
氯磺化聚乙烯(CSM)橡胶
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了氯磺化聚乙烯(CSM)橡胶的要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输.而制得的CSM橡胶. 本标准适用于以高密度聚乙烯或低密度聚乙烯、液氯、二氧化硫等为原料,经氯化和氯磺酰化反应
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(GB/T528-2009,ISO37:2005,IDT)
GB/T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T1232.12000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分:门尼粘度的测定(neq ISO 2891:1994)
GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序(GB/T2941-2006,1SO23529:2004,IDT)
GB/T4497.1-2010橡胶全硫含量的测定第1部分:氧瓶燃烧法(1SO6528-1:1992.1DT)
GB/T5576-1997橡胶和乳胶命名法(idtISO1629:1995)
GB/T5577-2008合成橡胶牌号规范
1994 . MOD) GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序(GB/T6038-2006,ISO2393:
3牌号命名
氯磺化聚乙烯橡胶(CSM)按照GB/T55761997和GB/T5577-2008的规定,按以下方式命名牌号,
氯磺化聚乙烯橡胶(CSM)牌号由两个字符组组成.
字符组1:氯磺化聚乙烯橡胶的代号:按照GB/T5576-1997的规定,氯磺化聚乙烯橡胶代号为"CSM".
字符组2:氯磺化聚乙烯橡胶的特征信息代号,由四位数字组成;前两位数字为氯含量的标称值,用氯含量质量分数的低限值表示:第三位数字表示原料聚乙烯的种类,原料为低密度聚乙烯时,用"1"表作窄范围特殊控制,其他数字则表示生胶门尼粘度低限值的十位数字. 示,原料为高密度聚乙烯时,用"0"表示:第4位数字为生胶门尼粘度的标称值,"0"表示门尼粘度指标不
示例1:
示例2:
4要求
4.1外观:CSM橡胶为片状或粒状固体,无异物.4.2CSM橡胶的技术指标见表1.
5试验方法
5.1挥发分
允许差:两次平行测定结果之差不大于0.1%.
5.2氯含量
按附录A的规定进行测定.仲裁检验时,按GB/T9872-1998中6.3.2进行测定.
5.3硫含量
按附录B的规定进行测定.仲裁检验时,按照GB/T4497.12010进行测定.
5.4门尼粘度
5.4.1制备试样
按GB/T15340*过辊法“制备试样,辊温为25C士5℃,CSM33系列橡胶辊距为2.2mm.2
号SOE NSO 1.5 06~[8一等合格优等01.5 08~1一等合格优等 0"1~19S'T合格优等增 02我一 品 z′[~-8°0 09~[5合格优等S'T 0S~11一等合格优等 增01~08一等合格优等 S'1增0S'T ~0F 06~09优等门尼粘度ML(14)100℃挥发分的质量分数/%项 氧的质量分数/% 硫的质量分数/% 拉断伸长率/%
表ICSM橡胶的技术指标
GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法.pdf
中华人民共和国国家标准
GB/T30919-2014
苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法
Styrene-butadiene rubber raw-Determination of N-nitrosamines contentby gas chromatography-Thermo energy analyzer method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油化工集团公司提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口.
本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院.
王学丽. 本标准主要起草人:薛慧峰、龚光碧、耿占杰、秦鹏、范国宁、孙丽君、翟月勤、吴毅、王芳、高冬梅、
苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法
警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程,本标准无意涉及因使用本标准可能出现的安全问题.制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任.
本标准中规定的某些分析方法可能会涉及使用物质或生成物质或产生废物,这些可能造成当地的环境危害,在试验之后应参考适当的安全操作文件进行处理.
1范围
N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡 本标准规定了采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)测定苯乙烯-丁二烯橡胶中N-亚硝基二甲胺、略烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺等10种N-亚硝基胺含量的方法.
本标准适用于非充油乳液聚合苯乙烯-丁二烯生橡胶.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T15340-2008,1SO1795:2000,IDT)
3方法概要
将样品粉碎,用溶剂萃取出橡胶中的N-亚硝基胺化合物,去除干扰物后,将溶液浓缩用GC-TEA进行测定,
4试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水.
4.1甲醇.4.2二氯甲烷. 4.3亚硝胺标准物质:纯度>98%,或有准确浓度的标准溶液.4.4氯化钠溶液:质量分数为2%.4.5甲醇-氯化钠溶液:甲醇与氯化钠溶液(4.4)的混合溶液(体积比为2:3).4.6标准储备液A:取约100mL甲醇加人到500mL的棕色容量瓶中,再加人10种亚硝胺标准物质 (每种约50mg,精确至0.1mg),用甲醇稀释至刻度线,摇匀后密封,低于5℃环境中避光保存,有效期以标准物质证书为准,也可以用有准确浓度的标准溶液直接稀释配制.标准储备液A中各亚确胺的浓度约为100μg/mL.
GB/T 30919-2014
4.7标准储备液B:准确量取10mL标准储备液A(4.6),加入250mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度线,摇匀后密封,低于5C环境中避光保存.4.8标准工作溶液:用甲醇将标准储备液B(4.7)稀释成与样品溶液浓度接近的溶液,至少配制两个浓4.9定量滤纸:中速型. 度水平.使用时配制.
5位器
5.1天平:精度为0.01g.5.2气相色谱仪:配有不分流进样口和自动进样器.5.3热能分析仪:氮元素的检测限低于10g/s(信噪比S/N=3:1).5.4旋转蒸发仪:水浴温度可控制在40℃士2℃.5.5真空泵:真空度在30kPa~50kPa的范围内可调,控制精度土1kPa. 5.6氮吹仪:流量可调.5.7锥形瓶:棕色、磨口、150ml.5.8锥形分液漏斗:棕色、125mL5.9梨形浓缩瓶:棕色、磨口(与旋转蒸发仅配套使用)、250mL.5.10K-D浓缩瓶:棕色、球形、带1mL尾管(最小分度0.1mL).
6试样制备
按GB/T15340的规定取样,将样品去掉至少2cm厚的表皮后剪成不大于2mm×2mm×2mm的小颗粒,称取5g士0.1g试样,准确至0.01g.
7分析步骤
7.1萃取
将试样放入锥形瓶(5.7)中,依次加人40mL甲醇(4.1)和10mL二氯甲烷(4.2),摇动锥形瓶使试样在瓶底散开.在20C士3C的环境温度下静置24h.然后收集萃取液于梨形浓缩瓶(5.9)中,并用 10mL甲醇清洗试样和锥形瓶,清洗液倒人梨形浓缩瓶.
7.2预浓缩
将装有萃取液的梨形浓缩瓶(7.1)接在旋转蒸发仪(5.4)上,水浴温度设定为40℃,真空泵(5.5)的终点压力设定为40kPa,浓缩10min.再将真空泵的终点压力设定为30kPa,使萃取液浓缩至20mL±5 mL.
7.3分离非目标物
将浓缩液(7.2)转移至分液漏斗(5.8)中,用2mL甲醇清洗梨形浓缩瓶,将清洗液倒人分液漏斗.向分液漏斗中加人30mL氯化钠溶液(4.4),静置5min后转移至放好滤纸(4.9)的玻璃漏斗中,进行缓 慢抽滤.收集过滤液并转移至干净分液漏斗,再用10mL甲醇-氯化钠溶液(4.5)清洗漏斗中的沉淀物和收滤瓶,并将清洗液倒入分液漏斗.向分液漏斗中加人20ml.二氯甲烷,振荡2min,静置5min后,将下层溶液收集到裂形浓缩瓶中.再以同样的方式重复萃取2次,合并3次的萃取液于梨形浓缩瓶中.
7.4浓缩
3mL~5mL.然后将浓缩液转移至K-D浓缩瓶(5.10)中,并用2mL二氯甲烷清洗梨形浓缩瓶,清洗 将装有萃取液的梨形浓缩瓶(7.3)接在旋转蒸发仪上,水浴温度设定为40℃,常压下浓缩至液合并人K-D浓缩瓶.在大气环境下,用氮吹仪(5.6)吹扫浓缩至1.0mL(试液体积V),氮气流量应使液面出现明显的涡,但不造成液体飞溅.
7.5测定
7.5.1气相色谱仪测试条件
测试条件包括:
a)毛细管色谱柱:FFAP 30m×0.25mm×0.5μm;b)进样口温度:110℃;留 20 min. c)柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升至110℃,再以5C/min的速率升至140℃C,保d)热能分析仪接口温度:150℃;e)热能分析仪裂解温度:500C:f)载气:氮气(纯度≥99.999%),流量:2.0mL/min; g)进样方式:不分流自动进样:h)进样量:1μL.
7.5.2N-亚硝基胺的定性
按照7.5.1规定的试验条件,对标准工作溶液和试液进行测定,比对色谱图,利用保留时间定性.图1为上述测试条件下标准工作溶液的典型色诺图.
说明:
--N-亚硝基二甲胶:2 -N-亚硝基甲乙胶:4 -N-亚硝基二乙胶: -N-亚硝基二丙鞍:-N-亚硝基二丁胺;
图1亚硝胺标准工作溶液的色谱图
GB/T 30916-2014 喷涂硬质聚氨酯泡沫组合聚醚.pdf
中华人民共和国国家标准
GB/T30916-2014
喷涂硬质聚氨酯泡沫组合聚醚
Blend polyol for rigid polyurethane foam used in spraying
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委员会(SAC/TC15/SC8)归口.
本标准起草单位:山东联创节能新材料股份有限公司、山东东大一诺威新材料有限公司、山东东大一诺威聚氨酯有限公司、绍兴市恒丰聚氨酯实业有限公司、郑州信联科技有限公司、上海东大聚氨酯有限公司、江苏钟山化工有限公司、黎明化工研究设计院有限责任公司.
本标准主要起草人:李洪国、杨洪涛、徐业峰、徐军、王松、孟繁勤、李心强、付东海、史淑慧、裴天均.
喷涂硬质聚氨酯泡沫组合聚醚
1范围
本标准规定了喷涂硬质聚氨酯泡浓组合聚醚(以下简称组合聚醚)的分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存.
本标准适用于由多元醇、泡沫稳定剂、继化剂、阻燃剂(或施工现场添加)和其他助剂在规定的工艺条件下配制而成的组合聚醚.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T611化学试剂密度测定通用方法GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T6343泡沫塑料及橡胶表观密度的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T12008.2-2010塑料聚醚多元醇第2部分:规格GB/T12008.3塑料聚醚多元醇第3部分:羟值的测定GB/T12008.7塑料聚醚多元醇第7部分:黏度的测定GB/T22313塑料用于聚氨酯生产的多元醇水含量的测定
3分类
组合聚醚根据用途不同分为建筑类和其他两大类:
a)建筑类根据适用场所不同分为: 1)墙体硬泡为I型:2)屋面硬泡为Ⅱ型,其中用于非上人屋面硬泡的为IⅡI-A,上人屋面硬泡的为Ⅱ-B,防水保温一体硬泡的为Ⅱ-Cb)其他:主要用于冷库保温、罐体保温、管道保温等.
4要求
4.1外观
组合聚醚为均相黏稠液体.
4.2理化性能
组合聚醚的理化性能应符合表1的要求.
表1理化性能
指 标检验项目 建筑类 其他I型 II-A I-B -C密度(20℃)/(g/cm²) 1.05~1 20黏度(25C)/(mPa* s) 100~500 150~500 100~400pH >7 0经值(以KOH计)/(mg/g) 200~500 250~500 200~500水质量分数/% 25 >28 >35 >20
4.4燃烧性能
的阻燃等级要求. 产品应符合应用领域的相关法规和规范的要求,与约定聚合MDI反应制备的制品应符合使用场所
5试验方法
5.1 外观的测定
将50mL试样装人50mL比色管中,在自然光条件下从侧面目测.
5.2理化性能
5.2.1密度的测定
按GB/T611规定的方法进行.
5.2.2黏度的测定
按GB/T12008.7规定的方法进行.
5.2.3pH值的测定
按GB/T12008.2-2010中5.10规定的方法进行.
5.2.4羟值的测定
按GB/T12008.3规定的方法进行.
5.2.5水质量分数的测定
按GB/T22313规定的方法进行.
5.3手工发泡性能的测定
按附录A中规定的方法进行.
6检验规则
6.1检验分类
本标准检验分为型式检验和出厂检验.
6.2型式检验
型式检验项目见表3.有下列情况之一时,应进行型式检验:
a)原料、配方、工艺有较大改变可能影响产品性能时;c)正常生产时,每半年进行一次检验; b)产品停产半年后,恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时:e)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时.
6.3出厂检验
6.3.1检验项目
出厂检验项目见表3.
表3检验项目表
检验项目 出厂检验 型式检验 要求章条号 检验方法章条号外观 . . 4.1 5.1密度 . 5.2.1黏度 . 5 2.2pH 值 羟值 . 4.2 5.2.3 5 2.4水质量分数 5.2.5
GB/T 30915-2014 单羟基聚醚多元醇.pdf
中华人民共和国国家标准
GB/T30915-2014
单羟基聚醚多元醇
A-hydroxy polyether polyols
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委员会(SAC/TC15/SC8)归口.
本标准负责起草单位:江苏钟山化工有限公司.
聚氨酯有限公司、山东东大一诺威新材料有限公司、绍兴市恒丰聚氨酯实业有限公司、黎明化工研究设 计院有限责任公司.
本标准主要起草人:戚莉、姜永获、裴天均、李心强、陈伟、徐业峰、付东海、史激慧、王松、曹雪.
单羟基聚醚多元醇
1范围
本标准规定了单羟基聚醚多元醇的分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存.本标准适用于由正丁醇、烯丙醇等一元醇为起始剂在催化剂作用下与环氧丙烷、环氧乙烷开环聚合制得的单羟基聚醚多元醇.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T12008.1塑料聚醚多元醇第1部分:命名系统GB/T12008.2-2010塑料聚醚多元醇第2部分:规格GB/T12008.3塑料聚醚多元醇第3部分:羟值的测定GB/T12008.5塑料聚醚多元醇第5部分:酸值的测定GB/T12008.6塑料聚醚多元醇第6部分:不饱和度的测定GB/T22313塑料用于聚氨酯生产的多元醇水含量的测定
3分类
单羟基聚醚多元醇根据GB/T12008.1进行分类,分为102、120、130、104、110、113E和140七个型号,本标准的规格与以前所使用规格的对照参见附录A.单羟基聚醚多元醇主要用途是作为聚氨酯表 面活性剂的主要原材料.
4要求
4.1外观
外观应符合表1中规定.
表1外观
优等品 合格品102 无色至淡黄色透明液体 淡黄色透明液体120 无色至淡黄色黏稠液体 淡黄色黏稠液体130 无色至淡黄色黏稠液体 淡黄色黏稠液体
表1(续)
型号 优等品 合格品104 无色至谈黄色液体 淡黄色液体113E 110 无色至锁黄色透明液体 无色至淡黄色透明液体 淡黄色黏稠液体140 无色至锁黄色黏稠液体 无色至淡黄色黏稠液体 淡黄色黏稠液体
4.2理化性能
理化性能应符合表2规定.
表2理化性能指标
色度/ 羟值(以 酸值(以 水质量 钾、钠离子 不饱和度/型号 黑曾单位 KOH计)/ (mg/g) KOH计)/ (mg/g) 分数/ % (mg/kg) 含量/ (mol/kg) pH 值优等品 <100 260~300 ≤0 10 ≤0.10 ≤10 5 0~7 0102 合格品 <150 250~310 ≤0 15 <0.15 <50120 优等品 ≤100 25 0~29 0 ≤0 10 ≤0.10 ≤10合格品 <150 23 0~31 0 ≤0.15 ≤0.15 <50130 优等品 ≤100 16 5~19 5 ≤0 10 ≤0 10 ≤10 6 0~8 0合格品 <150 16 0~20 0 ≤0 15 ≤0.15 <50104 优等品 合格品 <100 ≤150 133~148 130~150 ≤0 10 ≤0.15 ≤0.10 ≤0.15 ≤10 2.30优等品 ≤100 46 0~50 0 ≤0 10 ≤0.10 ≤10 >0.75 5 0~7 0110 合格品 ≤150 44.0~52 0 ≤0 15 ≤0.15 0 65 5 0~7 0113E 合格品 ≤200 41 5~48 5 ≤0 15 ≤0.15 ≤20 >0 55140 优等品 ≤100 12 5~15 5 ≤0 10 ≤0 10 ≤10 >0.22合格品 ≤150 12 0~16 0 ≤0.15 ≤0.15 50
5试验方法
5.1外观的测定
按GB/T12008.2规定的方法进行,样品温度为25℃C.
5.2 色度的测定
按GB/T605规定的方法进行测定.
5.3羟值的测定
按GB/T12008.3规定的方法进行.
5.4酸值的测定
按GB/T12008.5规定的方法进行.
5.5水质量分数的测定
按GB/T22313规定的方法进行.
5.6钾、钠离子含量的测定按GB/T12008.4规定的方法进行.
5.7不饱和度的测定按GB/T12008.6规定的方法进行.
5.8pH值的测定按GB/T12008.2-2010附录B中规定的方法进行.
6检验规则
6.1检验分类与检验项目
本标准的检验为出厂检验,检验项目为4.1和4.2中的项目,
6.2组批规则与抽样方案
6.2.1组批规则
同一工艺、同一配方、同一单元生产的产品为一批由若干单批混合均匀的一储罐产品为一组批.产品以批为单位进行检验和验收.
6.2.2抽样方案
采样单元数按GB/T6678的规定.采样方法按GB/T6680的规定进行.取样管应干燥、清洁.总取样量不得少于1000g,将取得的样品分别装人干燥、清洁的样品瓶中密封,样品瓶上贴有标签并注明产品名称、型号、批号、取样日期和取样人.
6.3判定规则和复检规则
6.3.1判定规则
产品应由生产厂的质量检验部门按本标准规定的试验方法进行检验,依据检验结果和本标准中的要求对产品作出质量判定.
产品出厂时,每批产品应附有产品质量证明书,质量证明书上应注明产品名称、规格、等级、批号、分析日期、检验人员、检验结果、执行标准和生产厂名称等,并盖有出厂检验章.
GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定.pdf
中华人民共和国国家标准
GB/T30914-2014
苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR) 微观结构的测定
Styrene-isoprene-butadiene rubber(SIBR)Determination of the microstructure
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)归口.
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心.
本标准主要起草人:吴春红、卜少华、王足远、关敏.
苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR) 微观结构的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)中单体微观结构的方法.
本标准适用于测定SIBR中非嵌段苯乙烯、嵌段苯乙烯、总苯乙烯、丁二烯1,2-结构、丁二烯1,4-结构、异戊二烯1,2-结构、异戊二烯1,4-结构和异戊二烯3,4-结构含量.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T15340-2008天然、合成生胶取样及其制样方法
3方法概要
将经抽提的SIBR样品溶解在尔代氯仿中,在给定的参数条件下,测定试样的核磁共振氢谱得到丁二烯的1,4-结构、1,2-结构,异戊二烯的3,4-结构、14-结构和1,2-结构的峰面积及嵌段、非嵌段苯乙烯的峰面积,通过不同化学环境下质子的化学位移以及积分面积值来确定SIBR中不同单体结构含量.
4试剂
4.1尔代氯仿(CDCl):纯度>99.8%,含≤0.03%的四甲基硅烷(TMS)作为内标.4.3丙酮:分析纯. 4.2无水乙醇-甲苯共沸物(ETA):将无水乙醇和甲苯按体积比7:3混合.
5位器
5.1核磁共振波谱仪:具有400MHz或更高频率的傅立叶变换核磁共振波谱仪(FT-NMR).5.2抽提器:符合GB/T3516-2006的规定.5.3真空烘箱:温度可控制在50℃~60C;真空度<133Pa. GB/T 30914-2014 5.4分析天平:精确至0.1mg. 6取样和制样 按照GB/T15340-2008的规定取样.按照GB/T3516-2006中第8章方法A的规定,用ETA(4.2)或丙酮(4.3)抽提样品,在真空烘箱(5.3)中干燥抽提后的样品至恒量. 7分析步骤 7.1取15mg~30mg按第6章制备的样品放进5mm核磁样品管内,加入0.5mL或者0.6mL氛代氯仿(4.1),室温下溶解至少4h. 注:根据所使用核磁共振波谱仅的分辨率选择试样的浓度. 7.2设定核磁共振氢谱试验条件: a)脉冲程序:单脉冲:b)试验温度:室温~50℃;c)数据点:32k;d)中心频率:5×10°; e)扫描宽度:15×10~20×10;f)脉冲角度:30°;g)脉冲间隔时间:1s~3s;h)扫描次数:16次. 7.3将配置好的样品放人仅器内进行测量. 7.4记录图谱,按表1将8X10-~0×10范围内谱峰准确积分.表1所列A、B、C、D、E、F、G是对SIBR样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定.图1所示为A、B、C、D、E、F、G在核磁共振氢诺中积分面积的示例. 7.5每个试样按步骤7.1~7.4重复测定2次.同时进行氰代氯仿空白实验. 表1信号积分面积的限定 积 信号积分范围A 从约7 60×10处到6.75×10处的最小强度点B 从6 75×10处到约 6.20×10处的最小强度点C 则此处积分值取零DE 从约5.17×10处到约5.02×10处的最小强度点FG 从约4.81×10处到约4.20×10*处的最小强度点TMSCDa 从约7.35×10处到约7.17×10处的最小强度点 图1SIBR典型核磁共振氢谱示例 8结果计算 8.1将尔代氯仿的核磁共振氢谱作为空白背景,按式(1)扣除掉待测试样中残留氯仿(CHCI)所产生的积分面积. 式中: Ab 试样中扣除残留CHCI,后,信号A的积分面积:CD 空白中CHCI的积分面积:TMS.. TMS 试样中TMS的积分面积; 空白中TMS的积分面积.注:残留氯仿(CHCL)为试剂氛代氨仿中含有的少量杂质,产生干扰 8.2SIBR中苯乙烯、丁二烯和异戊二烯微观结构的相对摩尔数按式(2)~式(9)计算: 2) (5) 7 * ( 8 )
GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法.pdf
中华人民共和国国家标准
GB/T30911-2014
汽车齿轮齿条式动力转向器 唇形密封圈性能试验方法
Performance test procedures of rack-and pinionhydraulic power steering lips seals
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围3试验设备通用要求 2规范性引用文件4密封圈安装要求5性能试验5.1高压往复密封圈性能试验5.1.1 高温密封试验5.1.2 5.1.3 低温密封试验 极限高压密封试验5.1.4 耐负压试验5.1.5 疲劳试验 K5.2低压摆动密封周性能试验 105.2.1 5.2.2 高温密封试验 低温密封试验 12 105.2.3 极限高压密封试验 135.2.4 疲劳试验. 135.2.5 摩擦扭矩试验 15附录A(资料性附录)高压往复密封圈性能试验记录表 5.2.6泥浆试验. 16附录B(资料性附录) 低压摆动密封圈性能试验记录表 20 19附录C(资料性附录)低压摆动密封圈摩擦扭矩试验记录表
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会密封制品分技术委员会(SAC/TC35/SC3)归口.
本标准起草单位:重庆杜克高压密封件有限公司、西北橡胶塑料研究设计院、安徽库伯油封有限公司、青岛北海密封技术有限公司、青岛海力威新材料科技股份有限公司.
本标准主要起草人员:杜长春、曹元礼、陈增宝、吴永增、纪顺本、郑东、孙卫华、徐占辉、洪玉意、唐梦婧、徐立刚.
汽车齿轮齿条式动力转向器 唇形密封圈性能试验方法
1范围
本标准规定了汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈(以下简称密封圈)的性能试验方法.正、反转运动的输人轴上的低压摆动密封阀. 本标准适用于安装在汽车齿轮齿条式动力转向器做往复运动的输出输上的高压往复密封圈和做
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T13871.3密封元件为弹性体的旋转轴唇形密封圈第3部分:贮存、搬运和安装GB/T24795.1商用车车桥旋转轴唇形密封圈第1部分:结构、尺寸和公差GB/T24795.2-2011商用车车桥旋转轴唇形密封圈第2部分:性能试验方法
3试验设备通用要求
3.1适应不同内径和外径的密封圈,轴和密封圈腔体尺寸应可以改变,且可以方便的拆卸和更换.3.3腔体内孔表面粗稳度应不大于Ra1.6μm. 3.2密封圈腔体应符合GB/T24795.1的规定.3.4轴应符合GB/T24795.1的规定.3.5轴表面粗糙度Ra0.2μm~Ra0.4μm,表面硬度55 HRC~63HRC.3.6轴往复速度(或转速)可调,误差应控制在设定值的土3%以内.3.8试验设备应能够将试验压力控制在设定值的土5%以内. 3.7试验设备应能够保持试验液体的温度误差在士3℃以内.3.9在未设置动静偏心的情况下,试验设备腔体内孔相对于主输的同轴度应不大于0.03mm.3.10试验设备应配置泄漏液体接收器.3.11试验介质的加热可采用系统循环加热法.
4密封圈安装要求
4.1安装密封圈之前,应检验密封閣是否符合相关图样或规范的要求,同时检查试验设备是否符合第3章的要求.4.2密封圈应按GB/T13871.3的规定进行安装.
5性能试验
5.1高压往复密封圈性能试验
5.1.1高温密封试验
5.1.1.1 试验设备
图1为密封试验设备的典型示意图.该设备应具有试验偏心可调、试验压力可调、自动换向、施加轴向力、侧向力(轴向、侧向力可调)功能.试验设备主要技术参数见表1.
说明:
10 侧向力装置;11- 12 被试密时图: 接进(国)油路;13 14- 医力计: 活塞:15- 16- 滑动轴承: 密封图腔体偏心套;18- 17- 接泄漏油管: 轴:20 19- 行程控制装置: 连度传感器
d 轴直径:D 轴向力装置; 腔体直径:1 联轴器; 油箱:3 过滤器: 溢流阀:液压泵: 电动机:方向控制阀: 油管:
图1高温密封试验设备典型示意图
表1高温密封试验设备主要技术参数表
偏心量调整范围/mm 项目 技术参数 0~1温度范围/C 200压力范围/MPa 0g~0往复颜率/(次循环/min) 0~0往复行程/mm 0~200
5.1.1.2试验条件
试验条件如下:
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