中华人民共和国国家标准
GB/T30943-2014
水资源术语
Termsfor water resources
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围3水资源调查评价 2基本概念4水资源规划5水资源开发利用 16 2129水资源调度与管理参考文献 17索引 48
前言
本标准由中华人民共和国水利部提出并归口. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准起草单位：中国水利水电科学研究院.本标准主要起草人：王浩、王研、贺伟程、甘温、陈一鸣、唐克旺、颜勇、齐兵强、肖玉泉、唐蕴、杨贵羽、游进军、王琳、张海涛、肖伟华、黄家国.
中华人民共和国国家标准
GB/T30942-2014
化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、 乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法
2-(2-methoxyethoxy)ethanol in cosmetics-Gas chromatography Determination of 2-methoxyethanol.2-ethoxyethanoland
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院.本标准主要起草人：游飞明、林钦、戴明、王征、吴凌、郑小严、黄红霞.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我们尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、 气相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检测方法.本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的测定.本标准对乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用无水乙醇超声提取，气相色谱火焰离子化检测器检测，保留时间定性，外标法定量，气相色谱质诺法确证.
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1无水乙醇.4.2乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准品：纯度均不低于98.5%，3种乙二醇醚类化合物的别名、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.4.3乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准储备液：分别准确称取乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二 乙二醇甲醚（4.2）各0.1g（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中.用无水乙醇（4.1）定容至刻度，混匀.标准储备溶液浓度为1.0mg/mL.冰箱冷藏保存.4.4乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准中间液：分别吸取5.00mL的乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚标准储备液（4.3），置于50mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1）稀释至刻度，混匀.配制三种乙二醇醚类浓度均为0.1mg/ml.冰箱冷藏保存. 4.5乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准工作溶液：用无水乙醇（4.1）将上述混合标准作溶液，冰箱冷藏保存.
5位器
5.1气相色诺仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）.
GB/T 30942-2014
5.2气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击电离离子源（EI）.5.3超声清洗器.5.5容量瓶：25mL. 5.4离心机：转速不低于10000r/min.5.6微孔滤膜：0.45 jm，有机相.
6测定步骤
6.1样品处理
6.1.1膏霜、乳液类样品
取20min，静置待其冷却到室温，再用无水乙醇（4.1）定容，混匀.取部分溶液转移至具塞离心管中，以 称取2.0g~5.0g（精确至0.001g）试样于25mL容量瓶中，加入约20mL无水乙醇（4.1），超声提不低于10000r/min离心5min，上清液经0.45pμm微孔滤膜，滤液作为待测样液.
6.1.2液体类样品
0.45gm微孔滤膜，滤液作为待测样液. 称取5.0g（精确至0.001g）试样于25mL容量瓶中，加人无水乙醇（4.1）至20mL定容，混匀.经
6.2测定
6.2.1气相色谱测定条件
气相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱：30m×0.32mm（内径）×1.8μm，或相b）载气：氮气（纯度99.999%），流速；3.0mL/min； 当者：c）升温程序：45℃C保持3min.以12C/min的速率升至165℃，再以20C/min的速率升至245℃C，保持5mine）检测器温度：270℃： d）进样口温度：200℃：i）进样方式：分流进样，分流比5：1；g）进样体积：1.0L；h）辅助气：氢气（纯度99.99%）流量30mL/min，空气流量300mL/min，尾吹气流量25 mL/min
6.2.2气相色谱-质谱（GC-MS）测定条件
气相色谐-质谱（GC-MS）测定参考条件如下：
a）色谱柱：6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱：30m×0.25mm（内径）×1.4pm，或相 当者；b）载气：氮气，流速：1.0mL/min；c）升温程序：60℃C保持5min，后以20℃/min的速率升至250℃，保持2min；e）传输线温度：250℃： d）进样口温度：200℃；f）进样方式：分流进样，分流比5：1；g）进样体积：1.0μL;
中华人民共和国国家标准
GB/T30941-2014
Shave cream shave gel
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所、北京宝洁技术有限公司、珀莱雅化妆品股份有限公司、上海家化联合股份有限公司、伽蓝（集团）股份有限公司、广东名臣有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、上海香料研究所.
本标准主要起草人：柏林甫、沈敏、盛湘蓉、孙淑蓉、张葵、王寒洲、吴建铭、李铸、钱茵、卢剑、蒋丽刚、谢付风.
剃须膏、剃须凝胶
1范围
和保质期. 本标准规定了剃须膏和剃须凝胶的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存
本标准适用于辅助剃须的剃须膏和剃须凝胶产品，不适用于充有推进剂的剃须膏和剃须凝胶产品.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T13531.1化妆品通用试验方法pH值的测定GB5296.3消费品使用说明化妆品通用标签GB/T22731日用香精QB/T1684化妆品检验规则JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则 QB/T1685化妆品产品包装外观要求）化妆品卫生规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1剃须膏shave cream
用于润滑，软化、直立胡须，增加剃须舒适度，提升剃须效果的膏状产品.
3.2 剃须凝胶shave Bel用于润滑，软化、直立胡须，增加剃须舒适度，提升剃须效果的啫喱状产品.
4要求
4.1原料
使用的原料应符合《化妆品卫生规范3的要求，使用的香精应符合GB/T22731的要求.
4.2感官、理化和卫生指标
感官、理化和卫生指标应符合表1的规定.
表1感官、理化和卫生指标
色泽 指标名称 符合规定色泽 指标要求感官指标 香气 符合规定香气pH 值(25 C) 4 0~11 0理化指标 耐热 （40士1）℃保持24h，恢复室后与试验前无明显性状差异 （pH镇不在上述范围内的产品按全标执行）耐寒 （一8士2）℃保持24h恢复室温后与试验前无明显性状差异菌落总数/（CFU/g)酵母菌和霉菌总数/（CFU/g)粪大肠菌样/g 钢绿假单胞菌/g金黄色葡萄球菌/: 符合（化妆品卫生规范）的规定卫生指标 铅/（mg/kg）汞/（mg/kg）/（mg/kg) 符合（化妆品卫生规范)的规定甲醇/（mg/kg） （乙醇、异丙醇含量之和≥10%时需测甲醇）
4.3净含量
应符合（定量包装商品计量监督管理办法》的规定.
4.4包装外观应符合QB/T1685的要求.
5试验方法
5.1色泽在非阳光直射或相同照明条件下，目测样本.
5.2香气取试样用噢觉进行鉴别.
5.3pH值按GB/T13531.1中规定的方法测定（稀释法）.
5.4耐热
5.4.1仪器
电热恒温培养箱：温控精度士1℃
5.4.2操作程序
预先将恒温培养箱调节到40℃，把包装完整的试样一瓶置于恒湿培养箱内.24h后取出，恢复至
室温后目测观察.
5.5耐寒
5.5.1仪器
冰箱（柜）：温控精度土2℃.
5.5.2操作程序
后，将其取出后自然地恢复室温（12h后），再与保持初始温度的另一件包装完整的原装产品进行目测 将一件包装完整的原装产品置人冰箱，箱内温度根据规定预先调整为一8℃，在此温度下放置24h比较.
5.6卫生指标
按《化妆品卫生规范》中规定的方法检验.
5.7净含量
按JJF1070中规定的方法测定.
按QB/T1685执行.
6检验规则
按QB/T1684执行.
7标志、包装、运输、贮存和保质期
7.1销售包装的标志
按GB5296.3执行.必要时注明使用方法、注意事项、警示用语.
按QB/T1685执行.
7.3运输
应轻装、轻卸、按箱子图示标志堆放、避免剧烈震动，撞击和日晒雨淋.
7.4贮存
或暖气.贮存时应距地面至少20em.距内墙至少50cm，中间应留有通道，按箱子图示标志堆放，并严格掌握先进先出的原则.
7.5保质期
符合本标准的运输贮存条件，包装完整、未经启封的情况下，保质期按销售包装标注执行.
中华人民共和国国家标准
GB/T30940-2014
Determination of tretinoin and isotretinoin in cosmetics-High performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）.
林伟杰、方陈玉、范文超、韩吉春、金其璋. 本标准主要起草人：屠海云、肖海龙、俞晓平、芮昶、叶子弘、周敏、林赛君、王红青、赵凯、姜荷、
引言
本标准中的维甲酸是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害.异 加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫维甲酸是维甲酸的同分异构体.
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
异维甲酸的测定高效液相色谱法 化妆品中禁用物质维甲酸、
1范围
本标准规定了液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸的方法.本标准适用于皮肤护理类化妆品中维甲酸和异维甲酸的测定.本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0mg/kg，定量限为3.0mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
以甲醇为溶剂，超声提取、离心，0.45um的有机滤膜过滤，液相色谱仅检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1甲醇：色谱纯.4.3二氯甲烷 4.2冰乙酸.4.4维甲酸标准储备液：准确称取维甲酸0.01g.精确到0.0001g，于50mL棕色容量瓶中.加适量甲醇超声溶解，用甲醇定容至刻度，即得维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液，冰箱避光冷藏保4.5异维甲酸标准储备液：准确称取异维甲酸0.01g.精确到0.0001g，于50mL棕色容量瓶中，加适 存，可使用2个月.量甲醇超声溶解，用甲醇定容至刻度，即得异维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液.冰箱避光冷藏保存，可使用2个月.4.6标准工作溶液：分别移取上述两种标准储备液（4.4）、（4.5），用甲醇配成0.15mg/L~50.0mg/L4.7维甲酸和异维甲酸的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1. 的混合标准工作溶液，现配现用.
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.0001g.5.2高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器.5.3超声波清洗器.
GB/T 30940-2014
5.4离心机5.5刻度离心管：10mL.
6分析步骤
6.1试样制备
称取化妆品试样0.5g（精确到0.001g）于10mL的刻度试管中，加人甲醇并定容至刻度，涡旋振荡至试样分散均匀，超声提取10min，6500r/min，离心10min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液待测.
6.2测定
6.2.1液相色谱参考条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱类型：C柱（250mm×4.6mm粒径：5pm）：或具有同等性能的色谱柱；c）流动相：A：0.5%冰乙酸甲醇溶液（1000ml甲醇中加人5mL冰乙酸）：B：0.5%冰乙酸水溶液 b）样品进样量：10pl；（1000mL水中加人5ml冰乙酸）；d）流动相流速：1.0mL/min;e）测定波长：358nm；f）梯度洗脱条件见表1.
表1梯度洗脱条件
时间/min 统动相A/% 流动相B/%0 80 2030 56 5
6.2.2测定
则应稀释后再进样分析.标准物质色谱图和光谱图参见附录B中的图B.1和图B.2.
7结果计算
试样中待测组分的含量按式（1）计算：
（1）
式中：
X 试样中待测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：V-样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； c 从标准工作曲线得到被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m一-样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g).计算结果应扣除空白值.
中华人民共和国国家标准
GB/T30939-2014
Determination of the contaminant bisphenol A in cosmetics-High performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心（北京）.本标准主要起草人：王浩、杨红梅、郭启雷、刘艳琴、史海良、赵丽.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中此类物质的检测提供检测方法.
化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中污染物双酚A的液相色谱-申联质谱测定方法.本标准适用于膏霜、唇膏、水剂类等化妆品中双酚A的测定.本方法检出限；0.025mg/kg，定量限：0.10mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经碱性乙晴溶液或正已烷和二氯甲烷混合溶液超声提取，氨基固相小柱净化富集，用液相色谱-申联质谱测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.2甲醇：色谱纯. 4.1乙晴：色谱纯.4.3正已烷.4.4二氯甲烷.4.6正已烷和二氯甲烷混合溶液（7525，体积比）：量取750mL正已烷（4.3）与250mL二氯甲烷(4.4）混合.4.7甲醇和二氯甲烷混合溶液（2080，体积比）：量取200mL甲醇（4.2）与800mL二氯甲烷（4.4）混合，4.9含1%氨水的乙晴溶液：移取5mL氨水（4.5）至500ml容量瓶中，乙晴（4.1）定容. 4.8含1%氨水的甲醇溶液：移取5mL氨水（4.5）至500mL容量瓶中，甲醇（4.2）定容.4.10标准样品：双酚A标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度不小于99%，结构式为：
4.5氨水.
表1双酚A标准样品的中文名称、英文名称.CAS登录号、分子式、相对分子质量
中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量双船A Bisphenol A 80-05-7 CH O; 228 29
4.11标准溶液
4.11.1标准储备液：分别准确称取0.01g标准样品（4.10），精确至0.0001g，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液，该溶液在一18℃以下保存.
4.11.2中间浓度标准溶液：1.0pg/mL.准确吸取1mL标准储备液（4.11.1）于100mL容量瓶中.用 甲醇溶液稀释至刻度，该溶液在4C以下保存.
4.11.3基质混合标准工作溶液：根据仅器的灵敏度和线性范围，吸取一定量的中间浓度标准溶液（4.11.2），用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液.当天配制.
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g.5.3超声清洗器.5.4旋转蒸发仪.5.5具塞比色管：10mL和25ml.
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1膏霜等不含蜡质的样品
称取0.5g样品，精确至0.001g，置于25mL比色管中，用含1%氨水的乙晴溶液（4.9）定容至刻度，超声波提取20min，经滤纸过滤，吸取15mL滤液至100mL蒸发瓶内，于45C水浴中减压蒸馏至（4.12），待溶液完全流出后，再用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）冲洗蒸发瓶并过柱，重复两 干，用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）溶解，将溶液以1mL/min左右的流速通过固相萃取柱次，最后用15mL甲醇和二氯甲烷混合溶液（4.7）洗脱萃取柱，收集洗脱液至蒸发瓶内，45C减压旋转蒸发至干，再准确加人3mL含1%氨水的甲醇溶液（4.8），混合摇匀，经0.22μm滤膜（4.13）过滤，滤液供液相色谱-串联质谱分析.
6.1.2唇膏等含蜡质的样品
称取0.5g样品，精确至0.001g置于25mL比色管中，用正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）定容至刻度，超声波提取20min，经滤纸过滤，吸取15mL滤液至50mL烧杯中，将溶液以1mL/min左右的流速通过固相萃取柱（4.12），待溶液完全流出后，再用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）冲洗烧压旋转蒸发至干，再准确加人3mL含1%氨水的甲醇溶液（4.8），混合摇匀，经0.22μm滤膜（4.13）过滤，滤液供液相色谱-申联质谱分析.
中华人民共和国国家标准
GB/T30938-2014
Determination of canthaxanthin in cosmetics-High performance liquid chromatography
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：宁波市产品质量监督检验研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.本标准主要起草人：王全林、武晓剑、何一芳、程晓寅、张爱芝、沈敏，
化妆品中食品橙8号的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中食品橙8号（又称斑整黄）的液相色谱测定与液相色谐-质诺/质谱确证法.本标准适用于化妆品中食品橙8号的含量测定和确证.当称样量为0.5g，定容体积10mL，进样量20μL时，本方法检出限为0.5mg/kg，定量限为1mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件，
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
化妆品中的食品橙8号用溶剂提取、净化后，高效液相色谱法进行测定，外标法定量.如有必要，可用液相色谱-质谐/质谱法确证.
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1甲醇：色溶纯.4.2N.N-二甲基甲酰胺：色谱纯.4.3三氟乙酸：色谱纯.4.4四氢味哺：分析纯.4.5食品橙8号标准品：纯度不小于90%，于4C避光保存.英文名称、INC1中文名称、CAS号、分子 式、相对分子质量和结构式参见附录A.4.6标准储备液：准确称取适量食品橙8号标准品（相当于10.00mg纯品，精确至0.01mg），用N，N-二甲基甲酰胺（4.2）溶解并定容到100ml.棕色容量瓶中，得到100mg/1食品橙8号标准储备液.充氮气置一18℃避光保存，可使用2周.4.7标准使用液：移取标准储备液适量，用甲醇进行稀释、定容，获得所需浓度的标准使用液，即配
即用.
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD）或紫外-可见（UV-Vis）检测器. 5.2液相色诺-申联质谱仪：配有电喷雾离子源.5.3分析天平：感量0.01mg和0.1mg.
GB/T 30938-2014
5.4涡旋混合器.5.5超声提取器.5.6离心机：5 000r/min. 5.7微孔滤膜：孔径0.22μm和0.45pm，聚四氟乙烯膜，聚偏氟乙烯膜及聚醚矾膜等有机系滤膜.
6测定步骤
6.1提取与净化
6.1.1水基化妆品和膏霜乳液类化妆品
称取试样0.5g~1.0g（精确至0.1mg）于10mL.比色管中，加入甲醇至刻度，涡旋振荡使其混合均匀，超声提取15min后，取部分溶液至10ml离心管中，以4000r/min离心分离，取上清液经0.45μm 滤膜（5.7）过滤后上液相色谱测定，0.22μm滤膜（5.7)过滤后上液相色谱-申联质谱测定.
6.1.2粉类化妆品、唇膏类化妆品和油性化妆品
称取试样0.5g~1.0g（精确至0.1mg）于10mL比色管中，加人四氢呋喃（4.4）1.5ml，涡旋振荡使样品分散，再加甲醇至刻度，超声波提取15min后.取部分溶液至10mL离心管中，4000r/min离心 分离，上清液经0.45μm滤膜（5.7）过滤后上液相色谱测定，0.22pm滤膜（5.7）过滤后上液相色谱-串联质谱测定.
注：操作过程应避强光、连续进行.
6.2高效液相色谱法测定
6.2.1色谱条件
高效液相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C，4.6mm（内径）×250 mm，5 μm，或相当者；b）柱温：30℃：c）流动相：甲醇-0.05%三氟乙酸（973，体积比）；e）检测波长：470nm: d）流速：1.0 mL/min:f）进样量：20pl.
6.2.2色谱测定
液中食品橙8号的响应值应在仪器线性响应范围内.在上述色谱条件（6.2.1）下，标准工作液与待测样 根据试样中被测物的含量情况，选取响应适宜的标准工作液进行色谱分析.标准工作液和待测样液等体积进样检测.以顺式、反式峰面积之和为纵坐标，食品橙8号标准系列浓度为横坐标作图，得到校准曲线及回归方程，外标法定量，标准品色谐图参见附录B.
6.3确证
6.3.1液相色谱-质谱/质谱条件
液相色谱-质谱/质谱参考条件如下：
a）色谱柱；ACQUTTYTMBEHC柱，100mm×2.1mm（内径），1.7pm，或相当者；b）流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液（9010，体积比）；
c）流速：0.2 mL/min;d）柱温：40℃：e）进样量：10pl； f）离子源：电喷雾源ESI，正离子模式：g）扫描方式：多反应监测（MRM）.其他参考质谱条件参见附录C.
6.3.2液相色谱-质谱/质谱确证
将6.1中所得样液（必要时用色谱纯甲醇稀释至适当浓度）和标准工作液用液相色谱-质谱/质谱检测.如果样液和标准工作液两者检出的色谱峰保留时间一致，并且在扣除背景后的样品谱图中各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，其相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物.食品橙8号标准品多反应监测（MRM）色谱图参见附录D.
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 ~0z10~20 ≤10充许的相对偏差/% ±20 ±25 08干 ± 50
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述操作步骤进行.
6.5结果计算
化妆品样品中食品橙8号的含量按式（1）进行计算：
式中：
（-试样中食品橙8号峰面积对应的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； X试样中食品橙8号含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；V 最终样液的定容体积，单位为毫升（mL）；m--最终样液所代表样品质量，单位为克（g）.计算结果应表示到小数点后两位.
7检出限与定量限
当称样量为0.5g，定容体积10ml，进样量20μL时，本方法检出限为0.5mg/kg，定量限为1mg/kg.
8回收率和精密度
在添加浓度2mg/kg~20mg/kg范围内，回收率在92.54%~103.76%之间，相对标准偏差小于5%.
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
中华人民共和国国家标准
GB/T30937-2014
Determination of banned metronidazole in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：国家加工食品质量监督检验中心（山东）、江苏省产品质量监督检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.
张喜琦、郑红、钱茵. 本标准主要起草人：祝建华、刘艳明、周莉莉、卢剑、杨素珍、张卉、许士明、赵文刚、武中平、车文军、
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了液相色谐-申联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法.本标准适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定.本标准方法检出限为0.003mg/kg，定量限为0.01mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中的甲硝唑经溶剂提取后，经液相色谐分离，用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1乙晴（色谱纯）.4.2甲醇（色谱纯）4.3甲酸（色谱纯）.4.4甲硝唑标准品：纯度不小于99%，甲硝唑的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.匀.此溶液每毫升含甲硝唑100μg.4C避光储存. 4.5甲硝唑标准储备溶液：称取10.0mg标样于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）溶解并定容至刻度，摇4.6微孔滤膜：有机相，孔径0.2μm.4.70.5%甲酸溶液：量取1mL甲酸用水定容至200mL，即得0.5%甲酸溶液.4.80.5%甲酸-甲醇溶液：量取1m1甲酸，用甲醇定容至200mL，即得0.5%甲酸-甲醇溶液.
5仪器和设备
5.1高效液相色诺-质谱联用仪：具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g5.4低温高速离心机：制冷温度4℃，转速至少8000r/min. 5.3涡旋混合器.5.5冰箱：制冷温度至少一10℃
6分析步骤
6.1试样的处理
称取1.0g（精确至0.01g）试样于10mL刻度离心管中，加人0.5%甲酸-甲醇溶液（4.8）约8mL，涡旋摇匀，超声波提取10min，冷却至室温后加0.5%甲酸-甲醇溶液（4.8）定容至刻度.将部分溶液放人离心管中，于4C8000r/min离心10min.对类脂含量较高的样品，置于-10C冰箱中放置1h，使类脂凝聚，然后，取清液微孔滤膜（4.6）过滤后进样测定.
注：因体试样须粉碎研磨后称样.
6.2仪器参考条件
6.2.1液相色谱操作条件
液相色谱测定参考条件如下：
b）流动相：乙晴（A）、水-0.5%甲酸（B），AB=15185等度洗脱； a）色谱柱：C柱：100mm×2.1mm（i.d.） 1.7gm，或性能相当者；c）流速：0.2mL/mind）柱温：40℃：e）进样体积：2pL.
6.2.2质谱操作条件
质谱测定参考条件如下：
a）电离方式：电喷雾电离，正离子：c）离子源温度：110℃C；d）脱溶剂气温度：450℃；f) 锥孔气（N）流量：50L/h；h) g) 六极杆透镜电压：0.1V； 分辨率Q1（单位）Q3（单位）；i) 碰撞室压力：3.5×10-²MPa；k）甲硝唑保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量参见表1.
b）毛细管电压：3.0kV；e）脱溶剂气（N）流量：500L/h：j）扫描模式：多反应监测；
表1甲硝唑保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰擅能量
名称 保角时网/min 定性离子对（m/z）定量离子对（m/） 锥孔电压/V 碰控能量/eV甲硝唑 1 79 172>128 172>128 25 15172>82 25
6.3测定
6.3.1定性测定
将空白添加标准溶液和待测样品在6.2中条件下进行测定，若样品与基质标准溶液质量色谱图中
中华人民共和国国家标准
GB/T30936-2014
化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲 3种禁用磺脲类物质的测定方法
Determination of chlorpropamide.tolbutamide and carbutamide3 banned sulfonylureas in cosmetics
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院、国家环保产品质量监督检验中心、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）.
于文江、杨颖、钱茵. 本标准主要起草人：王骏、周莉莉、刘艳明、张岩、赵文刚、胡梅、杨素珍、李挥、申中兰、王艳丽、
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我国尚未建立这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲 3种禁用磺脲类物质的测定方法
1范围
（HPLC）及液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定方法. 本标准规定了化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁腺和氨磺丁豚3种禁用磺脲类物质的液相色谐法
本标准适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁腺的定量测定：液相色谱-质诺/质谱法同时适用于化妆品中磺腺类物质的定性确证.
本标准液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为20mg/kg.定量限为60mg/kg：液相色谱-质谱/质谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为0.025mg/kg，定量限为0.080mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3第一法高效液相色谱法（HPLC）
3.1原理
酸性甲醇超声提取，提取液经离心过滤，用高效液相色谱进行测定，外标法定量.
3.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.2.1甲醇：色谱纯.3.2.2甲酸. 3.2.3甲酸甲醇溶液（1%）：准确量取1mL甲酸和99mL甲醇，混匀后备用.3.2.4甲酸水溶液（0.2%）：准确量取0.2mL甲酸和99.8mL水，混匀后备用.3.2.5氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁腺标准品：纯度均不小于98%，氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A，3.2.6标准储备溶液：准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脉标准品各0.1g，精确到0.0001g，分得浓度为1000mg/L的标准储备液.-18C冷冻保存.3.2.7混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（3.2.6），用甲醇稀释.1C～4C冷藏保存.3.2.8微孔滤膜：0.2pm.有机相.
3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器.
GB/T 30936-2014
3.3.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g.3.3.3涡旋混合器.3.3.5离心机：转速不低于3000r/min. 3.3.4超声波提取器.3.3.6具塞塑料离心管：50ml.
3.4试样处理
1 min.超声提取15min后冷却至室温，用1%甲酸甲醇溶液（3.2.3）定容至刻度并摇匀，转移至离心管 称取1.0g试样（精确至0.01g）置于25mL比色管中，加人15mL1%甲酸甲醇溶液（3.2.3）旋涡中，以不低于3000r/min离心10min，如样液较浑，可将离心管放人冰箱中0C以下冷冻1h，上清液经微孔滤膜（3.2.8）过滤，滤液供HPLC测定.
3.5高效液相色谱测定
3.5.1液相色谱参考条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：Cs柱，250mm×4.6mm（i.d.），5pm-或相当者.b）流动相：甲醇-0.2%甲酸水溶液（3.2.4）（4060，体积比），混匀.c）流速：1.0 mL/min.d）检测波长：240nm. e）柱温：35℃.f）进样量：10pl.
3.5.2标准工作曲线制备
用甲醇将混合标准储备溶液逐级稀释得到2.5pg/mL、5μg/mL、10pg/mL 25μg/mL 50pg/mL100pg/mL的混合标准工作液，按3.5.1的测定条件浓度由低到高进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其 对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线.基质加标氯磺丙豚、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的样品液相色谐图参见附录B中的图B.1
3.5.3定量测定
的则应稀释后再进样分析. 按照外标法进行定量计算，待测样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围
3.5.4结果计算
式中：
X：化妆品中被测磺脲组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：一从标准曲线上得到的被测磺脲组分的溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m-试样质量，单位为克（g).结果保留2位有效数字.
中华人民共和国国家标准
GB/T30935-2014
化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法
Determination of 8furocoumarines including 8-methoxypsoralen in cosmetics-High performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：马强、王超、马会娟、李文涛、白桦、孟宪双、陈云霞、沈敏、钱茵.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋响香豆素的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于膏霜、散粉、蜡基、水剂和香波类化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定.
本标准的检出限和定量限：8-羟基补骨脂素的检出限为0.1mg/kg定量限为0.25mg/kg：补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的检出限为0.2mg/kg，定量限为 0.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙晴：色谱纯.4.3无水乙醇，4.4四氢呋哺，4.550%乙醇水溶液：量取50ml.无水乙醇和50ml.水，混匀.4.650%甲醇水溶液：量取50mL甲醇和50mL水，混匀. 4.750%乙晴水溶液：量取50mL乙晴和50mL水混匀.4.8标准品：8-甲氧基补骨脂素等8种禁用味哺香豆素标准品中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结构式和相对分子质量参见附录A表A.1，纯度不小于95%.0.1mg，分别置于10mL容量瓶中，用乙晴（4.2）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为 4.98种禁用味响香豆素的标准储备液：准确称取每种呋喃香豆素标准品（4.8）各10mg，精确至1000pg/mL的标准储备液，于4℃保存，可使用3个月.4.108种禁用峡哺香豆素的混合标准储备液：分别准确移取8种禁用映响香豆素标准储备液各1mL
5仅器和设备
5.1高效液相色谱（HPLC）仅：配有二极管阵列检测器.5.2液相色谱-质谱/质谱（1C-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI).5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g.5.4离心机；转速不低于5000r/min. 5.5超声波水浴.5.6涡旋混合器.5.7具塞锥形瓶：50mL.5.8具塞塑料离心管：10mL.5.9微孔滤膜：0.45ym，有机相.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1膏霜类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7）中，加人10ml.50%乙醇水溶液（4.5），涡10min，上清液经0.45μm微孔滤膜（5.9）过滤，供高效液相色谱测定. 旋混合后超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管（5.8）中，以5000r/min离心
6.1.2水剂类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7）中，加人10mL无水乙醇（4.3），涡旋混合后超声提取30min，以下步骤同6.1.1.
6.1.3香波类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7）中，加人10mL50%甲醇水溶液（4.6），涡旋混合后超声提取30min.以下步骤同6.1.1.
6.1.4蜡基类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7）中，加人2mL四氢呋喃（4.4），涡旋混合后再加入8ml50%乙醇水溶液（4.5），超声提取30min.以下步骤同6.1.1.
6.1.5散粉类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.7）中，加人10ml50%乙晴水溶液（4.7）.涡旋混合后超声提取30min.以下步骤同6.1.1.
6.2测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下：a）色谱柱：ZORBAX SB-Phenyl5μm，250 mm×4.6mm（内径），或相当者；b）流动相：见表1：
中华人民共和国国家标准
GB/T30934-2014
Determination of dehydroacetic acid and its salts in cosmeticsHigh performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心（北京）、上海市日用化学工业研究所.
本标准主要起草人：杨红梅、王浩、郭启雷、史海良、刘艳琴、李琼、武晓剑、沈敏、钱茵.
化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中脱氢醋酸及其盐类（以脱氢醋酸计）的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于膏霜、乳液、香波、化妆水、嗜喱水、唇膏等化妆品中脱氢醋酸及其盐类（以脱氢醋酸计）的测定.
本标准的方法检出限：膏霜、乳液、香波、唇膏蜡基类为0.002%：化妆水、啫喱水等水剂类为0.001%.定量限：膏霜、乳液、香波、唇膏蜡基类为0.006%：化妆水、嗜喱水等水剂类为0.003%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中加入甲醇，提取样品中的脱氢醋酸，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1甲醇：色谱级.
4.2标准样品：脱氢醋酸标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1， 纯度不小于98.0%，结构式为：
表1脱氢醋酸标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子质量脱氢醋酸 Dehydroacetie acid 520-45-6 C;H O 168 15
4.3 三乙胺.
4.4乙酸胺.
4.5氯化钠.4.6四氢呋哺.4.71%三乙胺水溶液：吸取1mL的三乙胺（4.3）于100ml.的容量瓶中，用水定容至刻度.4.80.02mol/1乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵（4.4）置于烧杯中.加水溶解并定容至1000mL.用 1%三乙胺水溶液（4.7）调pH至7.5.4.9脱氢醋酸标准储备溶液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）脱氢醋酸标准样品（4.2），用甲醇（4.1）溶解并定容到100mL，此溶液每毫升含脱氢醋酸1mg.标准储备液在冰箱中冷藏保存，可使用3个月.4.10标准工作溶液：分别吸取标准储备液（4.9）0.2mL0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、 20.0ml到100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度.配成0.002mg/mL、0.005mg/mL、0.010mg/mlL、0.020mg/mL、0.050mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL浓度的系列标准工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用1个月.
4.11滤膜：0.45pm，有机相.
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD）或紫外检测器.5.2超声波清洗器.5.3分析天平：感量0.0001g和0 001g-
6测定步骤
6.1样品制备
6.1.1乳液、膏霜、香波类样品
准确称取样品0.5g（精确至0.001g）于10mL的刻度试管中，加人甲醇（4.1）并定容至刻度，涡旋分散后超声20 min[如果样品提取液较浑浊，加人0.2g~0.3g的氯化钠（4.5）破乳]，于8000r/min离心10min，上清液过0.45pm有机滤膜（4.11），滤液用液相色谱仅测定.
6.1.2水剂类样品
准确吸取样品1.0mL于10mL的刻度试管中，加人甲醇（4.1）并定容至刻度，涡旋分散后超声20min，过0.45μm有机滤膜（4.11），滤液用液相色谱仅测定.
6.1.3唇膏蜡基类样品
称取样品0.5g（精确至0.001g）于10mL的刻度试管中，加人1.0mL四氢呋喃（4.6）涡旋溶解分10 min，上清液过0.45μm有机滤膜（4.11），滤液用液相色谱仅测定. 散后（可以适当水浴加热帮助溶解），再加入甲醇（4.1）并定容至刻度，超声20min，于8000r/min离心
6.2测定
6.2.1色谱条件
色谱测定参考条件如下：
a）检测器：二级管阵列检测器（DAD）或紫外检测器：b）色谱柱：C色谱柱，5μm，250mm×4.6mm（id.），或性能相当者；c）流动相：甲醇：乙酸铵溶液（4.8）（体积比）=7：93：d）流速：1.0 mL/min; e）柱温：30℃；f）检测波长：290nm:g）进样量：5uL.
6.2.2标准工作曲线绘制
分别移取 0.002 mg/ml 0 005 mg/mL 0.010 mg/mL 0.020 mg/mL 0 050 mg/mL 0.10 mg/mL 0.20mg/mL浓度的系列标准工作液（4.10）按色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线.
脱氢醋酸标准溶液色谱图参见附录A的图A.1.
6.2.3定量分析
样品溶液（6.1)按色谱条件（6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的脱氢醋酸的浓度.样品溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内.
6.3定性确证
液相色谐仪对样品进行定性测定时，如果检出被测样品的色谐峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中该物质的紫外吸收光谱图与标准品的紫外吸收光谱图相一致，则可确认样品中存在被测物质，必要时可用其他方法进行确证试验.
6.4空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行.
7结果计算
样品中脱氢醋酸含量按式（1)计算：
式中：
X样品中脱氢醋酸的含量，%； 样品测定液中脱氢醋酸的含量.单位为毫克每毫升（mg/mL）：m样品质量，单位为克（g）；V样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；计算结果应扣除空白值，计算结果保留至小数点后两位.
8检出限和定量限
本标准方法检出限：膏霜、乳液、香波、唇膏蜡基类为0.002%：化妆水、嗜喱水等水剂类为0.001%.
中华人民共和国国家标准
GB/T30933-2014
化妆品中防晒剂 高效液相色谱法
Determination of diethylamino hydroxybenzoyl hexyl benzoate as
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院.本标准主要起草人：段文锋、虞成华、陆志芸、印杰、朱伟、宁啸骏.
化妆品中防晒剂 解已电来电来2二 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯的高效液相色谱测定方法.本标准适用于膏霜、乳、液、蜡质类化妆品中防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯的测定. 本标准对于二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检出限为0.015%，定量限为0.05%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样以甲醇或四氢呋响为溶剂，超声提取、离心，0.45μm的有机滤膜过滤，溶液注人配有二极管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1甲醇：色谱纯.4.2四氢呋哺：色谱纯.4.3甲醇水溶液：甲醇水=8020（体积比）. 4.4二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯标准品：纯度不小于99.0%，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.0.1g，精确到0.0001g，于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，即得二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯溶液浓度为1000mg/L的标准储备液.冰箱冷藏保存，
5mg/L、10mg/L20mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一周.
5仪器
5.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器.5.2分析天平：精确度为0.1mg.
GB/T 30933-2014
5.3超声波清洗器.5.4离心机：大于5000r/min5.6具塞比色管：25ml. 5.5溶剂过滤器和0.45pm有机过滤膜.
6测定步骤
6.1样品处理
6.1.1不含蜡质的化妆品如膏霜、乳液、香波类等
准确称取防晒化妆品约0.25g（精确到0.001g）于25mL具塞比色管中，加入甲醇（4.1）约20mL，涡旋1min，超声振荡30min，静置待其冷却到室温，用甲醇定容至刻度，混匀.以5000r/min离心 10min，准确量取上清液1.00mL，于10mL容量瓶中，用甲醇水溶液（4.3）稀释至刻度，混匀后，经0.45μm有机滤膜过滤，滤液待测定用.
6.1.2含蜡质的化妆品如唇膏、口红等
20mL，涡旋1rmin，超声振荡30min，静置待其冷却到室温，用四氢呋哺定容至刻度，混匀.以 准确称取防晒化妆品约0.25g（精确到0.001g）于25mL具塞比色管中，加人四氢呋哺（4.2）约5000r/min离心10min，准确量取上清液1.00mL，于10mL容量瓶中，用四氢呋哺稀释至刻度，混匀后，经0.45μm有机滤膜过滤，滤液待测定用.
6.2测定条件
高效液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：C反相柱，250mm×4.6mm（i.d.)，粒径5μm或其他性能相当者；b）流动相：梯度洗脱条件见表1；
表1流动相梯度洗脱条件
时间/min 0 0 水/% 20 甲醇/% 8010 0 0 10020.0 0 10021.0 20 8025.0 20 80
c）流速：1.0 mL/mind）柱温：30℃；e）检测波长：355nm；f）进样量：20pl.
6.3标准工作曲线绘制
分别吸取20L标准工作溶液（4.6）注人高效液相色谱仪，按色谱条件（6.2）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线.
二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯标准物质液相色谱图参见附录B
6.4试样测定
准确吸取20μL试样溶液（6.1）注人高效液相色谱仪，按色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯浓度.试样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内，被测物含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定.
6.5定性确认
液相色谐仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致，则可初步确认样品中存在二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯.必要时，阳性样品需用其他 方法进行确认试验.
6.6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行.
6.7平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定.
7结果计算
结果按式（1）计算（计算结果应扣除空白值）：
式中：
X-样品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量分数，%；（一从标准曲线查得二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL）：m样品质量，单位为克（g）.
8方法检出限与定量限
二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯的检出限为0.015%，定量限为0.05%.
9回收率与精密度
在添加浓度0.05%~10.0%范围内，回收率在90%~110%之间，相对标准偏差小于10%.
10允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%.
中华人民共和国国家标准
GB/T30932-2014
Determination of dioxane residue in cosmeticsHeadspace gas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口，本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：王超、马强、李晶瑞、李文涛、白桦、丁岚、马会娟、武晓剑、李琼.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中禁用物质二烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中二喝烷残留量的顶空气相色诺-质谱测定方法.本标准适用于膏霜、水剂、香波类化妆品中二烷残留量的测定.本标准对于二聪烷的检出限为0.8mg/kg，定量限为2.5mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样在顶空瓶经加热提取后，用顶空气相色谱-质谱法测定，内标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.4.1氧化钠. 4.2二嚼烷标准物质：分子式CH，O，CAS号123-91-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.1.4.3氛代二喝烷标准物质：分子式CDO.CAS号17647-74-4，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.2.4.4二喝烷标准储备溶液：准确称取适量二烷标准物质（精确至0.0001g），以去离子水配制成浓度 为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃C保存.4.5尔代二烷标准储备溶液：准确称取适量尔代二喝烷标准物质（精确至0.0001g），以去离子水配制成浓度为1000pg/mL的标准储备溶液，于4℃保存.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击电离离子源（EI）5.2顶空进样器.5.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g， 5.3顶空样品瓶：20mL.
6分析步骤
6.1样品处理
称取2g（精确至0.001g）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加人1g氯化钠（4.1） 加入20pg/mL代二烷标准溶液1mL，再加入9mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，在70℃下平衡40min，取气液平衡后的上部气体1mL，注人气相色谱-质谱仪测定.
6.2测定条件
6.2.1顶空进样器条件
顶空进样器测定参考条件如下：
a）汽化室温度：70℃；b）定量管温度：150℃；c）传输线温度：200℃：e）气液平衡时间：40min: d）振荡时间：5min:）进样时间：1min.
6.2.2气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（i.d.)×0.25pm，或相当者；b）色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，以15“C/min升温至150C，保持2min；c）进样口温度：210℃：d）色谱-质谱接口温度：280℃：e）离子源温度：230℃： f）载气：氮气，纯度不小于99.999%；g）流速：1.0mL/min;h）进样量：1mL；j）电离方式；EI； i）进样方式：分流进样，分流比5：1；k）电离能量：70eV：1）扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比参见表1.
表1特征选择离子及丰度比
待测物名称 分子式 CAS二喔烷 C H O 123-91-1 88 (100) 58 (79) 43 (31) 特征选择高子及丰度比氯代二哪烷 C D O 17647-74-4 96 (100) 64 (78)、46 (10)
6.3标准曲线的绘制
用水将二聪烷标准储备溶液（4.4）逐级稀释得到浓度为0.5μg/mL、1pg/mL.5μg/mL.10pg/mL、50μg/mL、100pg/mL的标准工作溶液（其中氯代二嚼烷浓度均为20μg/mL），按6.2的测定条件浓度由
中华人民共和国国家标准
GB/T30931-2014
Determination of benzalkonium chloride in cosmeticsHigh performance liquid chromatography
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：国家化妆品质量监督检验中心（北京）、北京市海淀区产品质量监督检验所、上海市日用化学工业研究所.
本标准主要起草人：刘艳琴、王浩、史海良、杨红梅、郭启雷、潘红艳、李琼、武晓剑、沈敏、钱茵.
化妆品中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中苯扎氯铵的高效液相色谱测定方法.本标准适用于膏霜、香波、水剂类等化妆品中苯扎氯铵的测定.本标准方法检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取，旋转蒸发富集提取液后，经SCX色谱柱分离，利用二极管阵列检测器对其进行准确分析，外标法定量，液相色谱-质谱确证.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1甲醇：色谱纯.4.2甲酸：色谱纯. 4.3乙晴：色谱纯.4.4乙酸铵.4.5三乙胺.4.7冰醋酸.4.850%甲醇水溶液：量取500mL甲醇（4.1）与500mL水混合. 4.90.5%甲酸的甲醇溶液：移取5mL甲酸（4.2）至1000mL容量瓶中，甲醇（4.1）定容.4.10标准样品：苯扎氯铵（-CH-CHNC1、n-CH-CHNCln-CH-C HNCD）标准样品纯度不小于99%.苯扎氯胺标准样品信息参见附录A.4.11标准溶液4.11.13种苯扎氯铵（-CH-C HNC1、n-CH-C HNCI、n-CH-CHNCl）标准储备液：各 称取0.5g（精确至0.000 1g）-CH-CHNC1-C H-C HNC1x-CHC HNCI 标准样品（4.10)，分别置于100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液（4.8）溶解定容.4.11.2苯扎氯铵（-C：H-CHNCl、n-CH-CHNC1-CH-C;HNCI）混合标准工作溶液：
4.6氯化钠
50mL容量瓶中，用含0.5%甲酸的甲醇溶液（4.9）定容，得到浓度分别为0.00mg/mL0.01mg/ml、0.05 mg/mL、0.10mg/mL、0.50 mg/mL、1.00mg/mL的混合标准工作溶液.（4.5），用冰醋酸（4.7）调节至pH=4.0，过0.45pm滤膜（4.13），待用.4.13滤膜：0.45pm，有机相.
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器.5.2申联质诺仪：配有电喷雾离子源.5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g.5.4超声波清洗器.5.5旋转蒸发仪. 5.6具塞比色管：10mL和25ml.
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1膏霜、香波类样品
称取0.5g样品，精确至0.001g.置于25mL比色管中，用含0.5%甲酸的甲醇溶液（4.9）定容.超声波提取20min，经滤纸过滤[如有浑浊或乳化现象，加人约0.2g的氯化钠（4.6）]，吸取15mL滤液至100mL蒸发瓶内，并将其接至旋转器上，于45C水浴中减压蒸馏至干，用3mL含0.5%甲酸的甲醇溶 液（4.9）溶解，过0.45μm滤膜（4.13），滤液供液相色谱仅分析.
6.1.2水剂类样品
称取1.0g样品，精确至0.001g.置于10mL比色管中.用含0.5%甲酸的甲醇溶液（4.9）定容至刻度，超声波提取10min，经滤纸过滤，过0.45μm滤膜（4.13），滤液供液相色谱仅分析.
6.2测定
6.2.1液相色谱条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：SCX色谱柱5μm，250mm×4.6mm（i.d），或性能相当者；b）柱温：25C；c）检测波长：260nm；d）进样量：20pl; e）流动相：溶剂A：乙晴（4.3）.溶剂B：乙酸铵溶液（4.12）.液相色谱梯度洗脱条件见表1.
表1液相色谱梯度洗脱条件
时间/min 乙睛/% 乙酸溶液/%0 100 015 80 2022.1 22 100 80 200
6.2.2标准工作曲线绘制
分别移取20prl浓度为0.00mg/mL、0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.50mg/mL1.00mg/mL的混合标准工作溶液（4.11.2），按液相色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为织坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线.3种苯扎氯铵同系物标准样品色谱图参见附录 B的图 B.1
6.2.3定量分析
按液相色谱条件（6.2.1)对待测样液进行测定，外标法定量.待测样液中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内.含量高的样品可取适量样品溶液用含0.5%甲酸的甲醇溶液（4.9）稀释后进行测定.
6.3空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行.
7结果计算
7.1样品中3种苯扎氯铵含量的计算
样品中3种苯扎氯铵含量按式（1）计算：
式中：
X样品中每种苯扎氯铵的含量（即Xc，Xc，Xc），单位为毫克每千克（mg/kg）：c 样品测定液中每种苯扎氯铵的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V 一样品定容体积，单位为毫升（mL）；乘积因子，对于水剂类化妆品，k=1；对于膏霜、香波类化妆品，=0.2；m样品的质量，单位为克（g）. 计算结果应扣除空白值，计算结果保留至小数点后两位.
7.2样品中3种苯扎氯铵总量的计算
样品中3种苯扎氯铵总量按式（2）计算：
（2）
式中：
X-样品中3种苯扎氯铵的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：
中华人民共和国国家标准
GB/T30930-2014
化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法
Determination of 9banned aromatic amines in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、浙江省家具与五金研究所、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.
马晓燕、唐敏、王娜、韩吉春、金其璋. 本标准主要起草人：肖海龙、屠海云、叶子弘、范红伟、王红青、陈美春、林赛君、倪伟红、李玮、孙岚、
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中联苯胺、4.4-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3.3′-二甲基联苯胺、2，4.5-三甲基苯胺、4，4'二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3，3'-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定方法，
本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定.
4 4'-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低检出限为0.05mg/kg，定量限为0.2mg/kg： 本标准对于联苯胺、4.4'-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3.3'二甲基联苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、3.3'-二氯联苯胺的最低检出限为0.15mg/kg.定量限为0.5mg/kg.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用三氯乙酸溶液-乙精提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谐-质谱联用仪测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682的要求.
4.1三氯乙酸.4.2乙晴：色谱纯.4.3甲醇.4.4氨水. 4.5甲酸：色谱纯.4.6三氯乙酸溶液（1%）：吸取10mL三氯乙酸到1L容量瓶，加水定容，混匀后备用.4.7氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用.4.8联苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、3 3'-二氯联苯胺、3，3'-二甲基联苯胺、4，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨的CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见表A.1. 基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚的标准品，纯度不低于99.0%.9种芳香胺4.9标准储备液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4C保存.
GB/T 30930-2014
4.10标准工作液：分别移取适量芳香胺标准样品储备液（4.9），用氨化甲醇溶液（4.7）配制成0.05mg/L~3mg/L的混合标准工作液，现配现用.4.11阳离子交换固相萃取柱：基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg.3mL.或相当 者.使用前依次用5mL甲醇、10ml.水活化.4.12甲酸水溶液（0.05%）：取0.5mL甲酸加水定容至1000ml.4.13甲酸乙腾溶液（0.05%）：取0.5mL甲酸加乙晴定容至1000ml.4.14微孔滤膜；0.45pm和0.2cm，有机相.
5仪器和设备
5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g.5.3离心机：转速不低于6000r/min.5.4超声波水浴. 5.5固相萃取装置.5.6涡旋混合器.5.7具塞塑料离心管：15mL.
5.1液相色谱-质谱联用仪，
6分析步骤
6.1提取
称取0.2g（精确到0.001g）化妆品试样于10mL容量瓶中，加人8mL三氯乙酸溶液（4.6），振荡至试样分散均匀，用乙晴（4.2）定容至刻度.转移到具塞塑料离心管（5.7），6000r/min离心10min，上清液过0.45pm的微孔滤膜，取过滤后的上清液2mL，加人8mL三氯乙酸溶液（4.6），混匀，待净化.
6.2净化
后，用2mL氨化甲醇溶液（4.7）洗脱.整个固相萃取过程流速不超过1mL/min.洗脱液经0.2pm微孔滤膜（4.14）过滤，待测.
7液相色谱-串联质谱测定
7.1LC参考条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：C4.6mm×50mm，粒径1.8μm，或其他效果等同或更佳的色谱柱；b）柱温：30℃：c）进样量：2.0pL；d）流动相：A为甲酸水溶液（4.12）.B为甲酸乙晴溶液（4.13），流动相梯度见表1；e）流速：0.3mL/min.
中华人民共和国国家标准
GB/T 30929-2014
化妆品中禁用物质2，4，6-三氯苯酚、 五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法
Determination of banned 2 4.6-trichlorophenol.pentachlorophenol and bithionol in cosmetics-High performanceliquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量监督检验中心）、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化学工业研究所、国家环保产品质量监督检验中心、山东省产品质量监督检验研究院.
本标准主要起草人：卢剑、武中平、车文军、张征、张晓强、耿宁、王莉、沈敏、杜瑾、刘艳明、张岩、胡梅、邹洁、钱凯、曲梅、杨洋、薛彦军.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中禁用物质2，4，6-三氯苯酚、 五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的高效液相色谱测定方法.本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的测定.的检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg：硫氯酯的检出限为0.8mg/kg，定量限为2.5mg/kg.
本标准的检出限和定量限：2，4，6-三氯苯酚的检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg：五氯苯酚
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
以甲醇为溶剂，超声提取、离心，经0.45μm的有机滤膜过滤，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量，液相色谱-串联质谱确认.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1甲醇：色谱纯.4.2乙晴：色谱纯.4.3乙酸铵. 4.4乙酸.4.5微孔滤膜：0.45gm，有机相.4.6标准品：2.4，6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A，纯度不小于98%.4.7标准储备液：准确称取适量标准品（4.6）于50mL容量瓶中，用甲醇（4.1）分别溶解并定容至刻度， 配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，于4C避光保存，可使用3个月.4.8标准工作溶液：用甲醇（4.1）将上述标准储备液（4.7）分别配成一系列浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、25mg/1.的混合标准工作溶液，现配现用.
5位器和设备
5.1高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器.
GB/T 30929-2014
5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g.5.3离心机：转速不低于6000r/min5.4超声波清洗器. 5.5涡旋混合器.5.6具塞比色管：10mL.
6测定步骤
6.1试样制备
称取化妆品试样约0.5g（精确至0.1mg）于10mL具塞比色管中，加人约8mL甲醇，分散均匀后，在超声波清洗器中超声提取20min，冷却至室温，加甲醇定容至刻度.取部分溶液放人离心管中，在离心机上于6000r/min离心10min，上清液经0.45μm有机滤膜过滤，滤液供测定用.
注：如离心后难以获得上清液可加适量氯化销破乳.
6.2测定
6.2.1液相色谱条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：Cs柱，250mm×4.6mm（id.），5gm，或相当者；b）流动相：甲醇-乙晴-5mmol/L.乙酸铵水溶液（pH3.5），梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1；c）流速：1.0 mL/min；e）进样量：10pl: d）柱温：30℃：检测波长：300nm.f)
表1梯度洗脱条件
5mmol/L.乙酸水溶液 乙精/%时间/min %/(sHd) 甲醇/%0 0 60 30 101 0 60 30 107 0 30 60 1017 0 12 0 10 80 1018 0 10 60 08 30 10 1023 0 60 30 10
6.2.2标准工作曲线绘制
分别吸取10L标准工作溶液（4.8）注人高效液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线.标准物质液相色谱图参见附录B.
中华人民共和国国家标准
GB/T30928-2014
去角质啫喱
Exfoliating gel
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所、上海相宜本草化妆品股份有限公司、广州立白企业集团有限公司、广东名臣有限公司、上海家化联合股份有限公司、无限极（中国）有限公司、上海香料研究所、江苏省产品质量监督检验研究院.
本标准主要起草人：沈敏、朱锡菊、胡国胜、张葵、何俊、程双印、王寒洲、宋志萍、康薇、张太军、卢剑、钱茵.
去角质啫喱
1范围
本标准规定了去角质啫喱的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期.本标准适用于去角质啫喱产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB5296.3消费品使用说明化妆品通用标签GB/T22731日用香精 GB/T13531.1化妆品通用试验方法pH值的测定QB/T1684化妆品检验规则QB/T1685化妆品产品包装外观要求JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则化妆品卫生规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
去角质嗜喱exfoliatinggel
用于以去除皮肤表面角质或死皮为主要目的的非驻留型凝胶状产品.
4要求
4.1原料
使用的原料应符合《化妆品卫生规范》的规定.使用的香精应符合GB/T22731的要求.
4.2感官、理化、卫生指标
感官、理化、卫生指标应符合表1的要求.
表1感官、理化和卫生指标
指标名称 指标要求感官指标 外观 色泽 符合规定色泽香气 符合规定气味 凝胶状plI(25 C) 2 0~8 5理化指标 耐热 （40±1）℃保持24h.恢复室温后其外观与试验前无明显差异耐寒 （一B士2）℃保持24h，恢复室温后其外观与试验前无明量差异卫生指标 甲醉/（mg/kg） 符合（化妆品卫生规范）的规定（乙醇、异丙醇含量之和≥10%时需测甲醇）霉菌和母菌总数/（CFU/g） 菌落总数/(CFU/g）类大新菌群/g金黄色葡萄球菌/g卫生指标 刚绿假单胞菌/g 符合（化妆品卫生规范）的规定销/（mg/kg)汞/（mg/kg)/（mg/kg）产品上市前应加做安全性评价试验.
4.3净含量
5试验方法
5.1感官指标
5.1.2香气
5.2理化指标
5.2.1 pH
应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号规定.
4.4包装外观应符合QB/T1685的规定.
5.1.1色泽、外观
取试样在室温和非阳光直射下目测观察.
取试样，用噢觉进行鉴别.
按GB/T13531.1中规定的方法测定（稀释法）.
5.2.2耐热
5.2.2.1仪器
电热恒温培养箱：温控精度士1℃.
5.2.2.2操作程序
将试样分别放入2支20mm×120mm的试管内，使液面高度约80mm塞上干净的软木塞，把一支待验的试管置于预先调节至40C的恒温培养箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较.
5.2.3耐寒
5.2.3.1仪器
冰箱：温控精度土2℃.
5.2.3.2操作程序
一支待验的试管置于预先调节至一8℃的冰箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样 将试样分别放入2支20mm×120mm的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的软木塞.把进行目测比较.
5.3卫生指标
按《化妆品卫生规范》规定的方法检验.
5.4净含量
按JJF 1070中规定的方法测定，
5.5包装外观
按QB/T1685执行.
6检验规则
按QB/T1684执行.
7标志、包装、运输、贮存、保质期
7.1销售包装的标志
按GB5296.3执行，应标注使用说明和警示用语.
7.2包装
按QB/T1685执行.
7.3运输
必须轻装轻卸，按箱子图示标志维放，避免刷烈震动、撞击和日晒雨淋.
中华人民共和国国家标准
GB/T30927-2014
Determination of 4 prohibited coloring agents including rhodamine B incosmetics-High performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：马强、李文涛、白桦、马会娟、王烨、孟宪双、李晶瑞、丁岚、陈云霞、李琼、武晓剑.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的 测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53：1和颜料橙5等4种禁用着色剂的高效液相色谱测定方法，
本标准适用于膏霜、散粉、水剂、香波和唇膏类化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53：1和颜料橙5等4种禁用着色剂的测定.
本标准的检出限和定量限：罗丹明B的检出限为2mg/kg，定量限为4mg/kg：散粉类、水剂类和唇膏类样品中酸性黄36的检出限为4mg/kg，定量限为8mg/kg.膏霜类和香波类样品中酸性黄26的检6mg/kg，定量限为10mg/kg.膏霜类和香波类样品中颜料红53：1的检出限为4mg/kg-定量限为 出限为3mg/kg定量限为6mg/kg；散粉类、水剂类和唇膏类样品中颜料红53：1的检出限为
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1乙晴：色谱纯.4.2甲醇：色谱纯.4.3四氢呋喃：色谱纯 4.440%四丁基氢氧化铵水溶液（体积分数）.4.5柠橡酸.4.628%氨水溶液（体积分数）.4.7标准品：罗丹明B等4种禁用着色剂标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、C1号、分子式、4.8标准储备溶液：分别准确称取适量罗丹明B、酸性黄36和颜料红53：1标准物质（精确至0.0001g）， 相对分子质量参见附录A表A.1，纯度不小于95%.以甲醇（4.2）分别配制成浓度为1000pg/mL的标准储备溶液.准确称取适量颜料橙5标准物质，以乙
晴（4.1）配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液.各标准储备溶液于4C避光保存，可使用三个月.
5仪器和设备
5.1高效液相色诺（HPLC）仪：配有二极管阵列检测器.5.2液相色诺-质谱/质谱（1C-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）.5.3pH计：范围0.00~14.00，精度士0.01.5.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g， 5.5离心机：转速不低于5000r/min.5.6 超声波水浴.5.7 具塞比色管：10ml.5.8具塞塑料离心管：10mL.5.9微孔滤膜：0.45ym，聚四氟乙烯材质.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1膏霜、散粉、水剂、香波类样品
称取1.0g（精确至0.001g）试样于10mL比色管中，加入甲醇至刻度，超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45gm微孔滤膜过滤，供 高效液相色谱测定.
注：如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳.
6.1.2唇膏类样品
称取1.0g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加人1.5mL四氢呋喃（4.3），再加入乙睛（4.1）至刻度，超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.2测定条件
高效液相测定参考条件如下：
a）色谱柱：XTerraC，5μm，250mm×4.6mm（i.d.)，或相当者；b）流动相：流动相条件见表1；
表1流动相条件
时间/min 甲醇/% 0.015mol/1.柠橡酸溶液（含0.01mol/L四丁基氢氧化铵pH 8.2）/%0 00 45 558 00 75 2512.00 06 1015 00 06 1020 00 45 55
c) 流速：1.0mL/min;d) 柱温：30℃；
中华人民共和国国家标准
GB/T30926-2014
化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法
Determination of 7kinds ofvitamin Cderivatives in CosmeticsHigh performance liquid chromatography-tandem Mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所（国家日化产品质量监督检验中心）、大连标准检测技术研究中心、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.
本标准主要起草人：毛希琴、郑顺利、胡侠、潘炜、沈敏、钱茵.
化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中7种维生素C衍生物[抗坏血酸葡萄糖苷、3-O-乙基抗坏血酸、抗坏血酸磷酸酯盐（以抗坏血酸磷酸酯计）、抗坏血酸硬脂酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯、抗坏血酸二棕榈酸酯、抗坏血酸四异棕榈酸酯的测定一高效液相色谱申联质谱法.
本标准规定的高效液相色谱串联质谱法适用于化妆品中7种维生素C衍生物的定量测定.
本标准方法对目标化合物检出限均为3pg/g，对目标化合物定量限均为10pg/g.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
利用水和二氯甲烷双液相体系将水溶性维生素C衍生物（抗坏血酸葡萄糖苷，3-O-乙基抗坏血酸，抗坏血酸磷酸酯盐）与化妆品中油溶性成分及表面活性剂初步分离，水提物用C固相萃取小柱脱除其中的非极性强的干扰成分后，用反相高效液相色谱分离，申联四级杆质谱检测，标准曲线外标法定量.
油溶性维生素C衍生物（抗坏血酸硬脂酸酯，抗坏血酸棕榈酸酯，抗坏血酸二棕榈酸酯，抗坏血酸四异棕榈酸酯）用有机溶剂溶解提取，必要时用硅胶固相萃取小柱脱除蜡基基质后，用反相高效液相色 谱分离，串联四级杆质谱检测，标准曲线外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水.和纯度参见附录A.4.2甲醇：色谱纯.4.3异丙醇：色谱纯. 4.4甲酸：色谱纯.4.5二氯甲烷.4.6无水乙醇，4.7四氢呋哺.4.8环已烷. 4.9丁基羟基茴香醚（BHA）.
4.1标准物质：7种维生素C衍生物的化合物名称、INCI名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量4.102，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）.
GB/T 30926-2014
4.11维生素E醋酸酯.4.12柠檬酸.4.14甲酸. 4.13亚硫酸氢钠（NaHSO）.4.15乙二胺四乙酸（EDTA)二钠.4.16C固相萃取小柱：200mg/3mL.使用前，依次用3mL甲醇和3mL水活化.4.17硅胶固相萃取小柱：200mg/3mL.使用前，用3mL环己烷（4.8）活化.%0 4.18溶液I：称取0.0037gEDTA二钠，0.5gNaHSO，用500mL蒸馏水溶解.甲醇400mL水配制）溶解.4.20溶液Il：称取BHA，BHT，VE醋酸酯，柠橡酸各0.1g，用500mL无水乙醇（4.6）溶解.4.21溶液IⅣ：称取BHA，BHT，VE醋酸酯，柠橡酸各0.1g，用500mL四氢呋哺（4.7）溶解.4.22溶液V：称取BHA，BHT，VE醋酸酯各0.1g，用500mL环己烷（4.8）溶解. 4.23溶液V：向200m1溶液Ⅲ（4.20）中加人1mL甲酸（4.14）.4.24溶液I：称取0.0037gEDTA二钠（4.15），0.5gNaHSO（4.13），用500mL40%甲醇水溶液（以200mL甲醇300mL水配制）溶解.4.250.05%甲酸的水溶液：向1L水中加人0.5mL甲酸（4.4）. 注：溶液1～司配制均应尽量选择棕色瓶，配钢后应注意遗光保存，建议保存时间不超过2周.4.260.05%甲酸的甲醇异丙醇溶液；500mL甲醇500mL异丙醇0.5mL甲酸（4.4）.（）由0由由由%0
4.28标准储备液
4.28.1油溶性维生素C衍生物标准储备液
抗坏血酸四异棕榈酸酯）各标准物质250mg分别置于4个25mL的棕色容量瓶中，用溶液IV（4.21）溶 准确称取油溶性维生素C衍生物（抗坏血酸硬脂酸酯抗坏血酸棕榈酸酯，抗坏血酸二棕榈酸酯，解定容，配制浓度为10mg/mL的标准储备溶液，于4C～6℃条件下避光保存，抗坏血酸硬脂酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯和抗坏血酸二棕榈酸酯的保存期为3天，抗坏血酸四异棕榈酸酯的保存期为2周.
4.28.2水溶性维生素C衍生物标准储备液
准确称取3种水溶性维生素C衍生物（抗坏血酸葡萄糖苷，3-O-乙基抗坏血酸，抗坏血酸磷酸酯10mg/ml标准储备液，于4℃～6C条件下避光保存，保存期为3天.
4.29系列标准溶液
4.29.1系列标准溶液A
将4种油溶性维生素C衍生物的标准储备液（4.28.1）等体积混合并用溶液IV（4.21）稀释10倍，配制1mg/ml.的混合标准溶液.用溶液IV（4.21）逐级稀释，配制成浓度分别为1000μg/L，800μg/L，600μg/L 200μg/L，100μg/L的系列标准混合溶液.需现用现配.
4.29.2系列标准溶液B
将3种水溶性维生素C衍生物的标准储备液（4.28.2），等体积混合并用溶液I（4.18）稀释10倍，配制1mg/mL的混合标准溶液.用溶液I（4.18）逐级稀释，配制成浓度分别为1000μg/L，
800μg/L，600μg/L，200μg/L.100μg/L的系列标准混合溶液.需现用现配.注：墓于本方法中抗坏血酸磷酸酯盐（一般为镁垫或钠盐形式）均以抗坏血酸磷酸酯形式被检出.方法无法分辨是抗坏血酸的哪种盐形式.为统一测试结果建议选择抗坏血酸磷酸酯钠作为标准物质-测试结果则报告以抗坏 血酸磷酸酯计的含量[按式(2)进行].4.300.2μm微孔聚丙烯滤膜针式过滤器.
4.310.2xm微孔尼龙滤膜针式过滤器.
5位器和设备
5.1高效液相色谱申联四级杆质谱联用仪（ESI源）.5.3涡混合器.5.4超声波清洗器.5.5离心机：转速不小于5000r/min，离心试管容量10mL，15mL.5.6离心机：转速不小于12000r/min，离心试管容量2mL.5.7移液枪或移液器.
5.2分析天平：感量0.1mg：0.01mg.
6分析步骤
6.1油溶性维生素C衍生物的分析
6.1.1试样制备
6.1.1.1膏霜、乳液、化妆水、粉基类等化妆品样品的制备
称取0.1g样品（精确至0.001g）于10mL具塞离心管中，准确加人5mL溶液N（4.21），涡靛混合1min，室温超声10min后，移取1mL~2mL于2mL塑料离心管中，12000r/min离心5min，转人进样瓶中待测，或涡旋混匀后的溶液5000r/min离心10min后经聚丙烯滤膜过滤（4.30）转入进样瓶中待测.
6.1.1.2甲油类化妆品样品的制备
称取0.1g样品（精确至0.001g）于10mL具塞离心管中，向离心管中分别准确加入4mL溶液IV（4.21）和1mL溶液V（4.22），涡旋混合1min.移取1mL~2mL于2mL具塞塑料离心管中，12000r/min离心5min-转入进样瓶中待测，或涡旋混匀后的溶液5000r/min离心10min后经聚丙 烯滤膜过滤器（4.30）转入进样瓶中待测.
6.1.1.3唇膏等蜡基化妆品样品的制备
V（4.22）于50C水浴中超声分散至澄清透明，然后向离心管中准确加人3mL溶液Ⅲ（4.20），涡旅混匀 称取0.1g样品（精确至0.001g）于10mL具塞离心管中，向离心管中准确加人2mL溶液1min，移取1mL~2mL于2mL塑料离心管中，12000r/min离心5min，转人进样瓶中待测，或涡旋混匀后的溶液5000r/min离心10min后经聚丙烯滤膜过滤器（4.30）转入进样瓶中待测，
必要时，用硅胶固相萃取小柱脱除蜡基基质.具体操作如下：
称取0.1g样品（精确至0.001g）于10mL具塞离心管中，向离心管中加入3mL溶液V（4.22）于50C水浴中超声分散至澄清透明.将溶液趁热过硅胶周相萃取小柱（4.17），再用1mL~2mL环已烷（4.8）（50C水浴中预热）润洗离心管，润洗溶液一并加入硅胶固相萃取小柱，待上述溶液通过
中华人民共和国国家标准
GB/T30922-2014
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）
Isobutene-isoprene rubber
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油化工集团公司提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口.
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院.
本标准主要起草人：彭金瑞、孙丽君、崔广洪、于洪洗、孟祥峰、吴毅、马海英.
异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题、使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了异丁烯-异戊二烯橡胶（以下简称IR>的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.
本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料，以氯甲烷为溶剂经低温共聚制得的异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1232.1-2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定
(neq ISO 2891:1994) GB/T4498-1997橡胶灰分的测定（eqvISO247：1991)GB/T5576-1997橡胶和胶乳命名法（idtISO1629:1995）GB/T5577-2008合成橡胶牌号规范GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T 9869-1997橡胶胶料硫化特性的测定（圆盘振荡硫化仪法）（idtISO3417:1991) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15340-2008天然、合成生胶取样及其制样方法（ISO1795：1992，IDT)GB/T16584-1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性（egvISO6502：1991）GB/T19187-2003合成生胶抽样检查程序GB/T24131-2009生橡胶挥发分含量的测定（ISO248：2005，M0D) SH/T1717-2008异丁烯-异戊二烯橡胶（1IR）评价方法（ISO2302：2005，IDT)
3牌号命名
牌号. 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）按照GB/T5576-1997和GB/T5577-2008的规定，按以下方式命名
异丁烯-异戊二烯橡胶（1IR）牌号由两个字符组组成.
字符组1：异丁烯-异戊二烯橡胶的代号：按照GB/T5576-1997的规定，异丁烯-异戊二烯橡胶代号为"11R”
不饱和度大于1时，用标称值的前两位数字表示，不饱和度小于1时，用"0十标称值的第一位数字”表 字符组2：异丁烯-异戊二烯橡胶的特征信息代号，由四位数字组成：前两位为不饱和度的标称值，示：后两位为生胶门尼黏度标称值，用标称值的前两位数字表示.
示例：
4要求和试验方法
4.1外观：白色或浅黄色块状，无机械杂质.
4.21IR的技术要求和试验方法见表1.
表1IIR的技术要求和试验方法
IIR 1751项目 优级品 合格品 试验方法挥发分（质量分数）/% 《0 3 <0.5 GB/T 24131-2009 烘箱法灰分（质量分数）/% ≤0.3 GB/T 4498-1997 方法 A生胶门尼黏度ML（18）125°℃ 51±5 GB/T 1232 1-2000不饱和度/(mol %) 1.70±0.20 附录AM/(dN ▪m) 86 6±6 0 按照SH/T 1717-2008的方法C混炼.gu/(0s)² M/(dN * m) 16 8±4.5 按照GB/T9869-1997测定.采用ya/(06)* 24.2± 4.0 7 7±3 0 SH/T1717-2008中6.1规定的试验x/min 2.7±1 5 条件硫化特性 F/(dN ▪ m) 16.8±1.4F /(dN ▪ m) 3 3±0 9 按照 SH/T 1717-2008 的方法 C 混炼.mya/(0s)° 5.3±2.0 按照GB/T16584-1996测定 采用SH/T 1717-2008中6 2规定的r (90)/min 20 4±3 3 试验条件s/min 2.0±1.0GB/T9869-1997和GB/T16584-1996的测定结果不具有可比性，供需双方应商定硫化特性的测定方法.硫化特性采用ASTMIRBNO.7炭黑评价. 5检验规则 5.1检验分类与检验项目 IIR产品的检验分为型式检验和出厂检验两类.表1中项目均为IIR产品的型式检验项目.IIR产品的出厂检验项目为外观、挥发分、生胶门尼黏度和硫化特性. 5.2组批规则 班生产的产品为一批，也可按其他适宜方式确定批次. IIR产品应以同一生产线上、相同原料、相同工艺生产的同一牌号的产品组批：生产单位可以一个 IIR产品应以批为单位进行检验和验收. 5.3抽样方法 IIR产品可按照GB/T19187-2003第3章的规定确定抽样方案.1IIR产品可在生产线上抽样，样品总量应不低于2.0kg.IIR产品应按照GB/T15340-2008规定制取实验室样品. 5.4出厂检验及判定规则 IIR产品应由质量检验部门按照本标准规定的试验方法，对按照5.3规定的抽样样品进行出厂检验，依据检验结果和表1中的技术要求对产品作出质量判定. 产品出厂时，每批产品应附有产品质量证明书.证明书上应注明产品名称、牌号、批号、等级、执行标准等，并加盖质量检验专用章. 5.5复查检验及判定规则 出厂检验结果若某项指标不符合本标准要求时，应从双倍包装单元重新取样进行复验，以复验结果作为该批产品的质量判定依据. 6标志 IIR包装箱或外包装袋上应有明显的标志.标志内容可包括：产品名称、牌号、生产厂名称、厂址、注册商标、批号（生产日期）、净含量等. 7包装、运输和贮存 7.1包装 IIR产品包装形式为箱包装、袋包装或其他. 7.1.1箱包装 0.06mm、熔点不大于110℃，将封装好的胶块放入木箱或铁箱内，每块橡胶净含量为25kg. IIR胶块用印有商标、产品名称或特殊标记的低密度聚乙烯薄膜热合封装，薄膜厚度为0.04mm~ 7.1.2袋包装 0.04mm~0.06mm.熔点不大于110C；外层用纸塑袋、复合塑料编织袋或其他材料包装袋.每袋橡 IIR产品内层用印有商标、产品名称或特殊标记的低密度聚乙烯薄膜热合封装，薄膜厚度为胶净含量25kg或其他包装单元. 7.2运输 IIR产品在运输时应保持常温、干燥，通风、清洁，应避免高温和阳光直接照射，同时避免包装破损和杂物混人， 7.3贮存 IIR产品应在低于35C和避光条件下保存.在贮存条件下1IR质量保证期自生产日期起为1年.
中华人民共和国国家标准
GB/T30921.1-2014
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和 对甲基苯甲酸（p-TOL)含量的测定
Test method of purified terephthalic acid (PTA)for industrial use-Part 1:Determination of concentrations of 4-carboxybenzaldehyde (4-CBA)and p-toluic acid (p-TOL)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法》分为如下儿部分： 第1部分：对基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定；第2部分：金属含量的测定；一第3部分：水含量的测定卡尔费休容量法；一第4部分：钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；一第6部分：粒度分布的测定激光衍射法： 第5部分：酸值的测定：第7部分：值的测定色差计法.本部分为GB/T30921的第1部分.本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口. 本部分由中国石油化工集团公司提出.本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院.本部分主要起草人：彭振磊、郭一丹、张育红、庄海青、王川.
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和 对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定
1范围
GB/T30921的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸（PTA）中对基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的高效液相色谱法和高效毛细管电泳法.
本部分规定的高效液相色谱法适用于4-CBA和p-TOL的含量分别在2mg/kg和 10mg/kg以上的精对苯二甲酸试样的测定：高效毛细管电泳法适用于4-CBA和p-TOL的含量分别在1mg/kg和5mg/kg以上的精对苯二甲酸试样的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3高效液相色谱法
3.1方法原理
在本部分规定的条件下，将适量溶解于氨水溶液中的PTA试样注入到高效液相色谱仪中，采用阴离子交换色谱柱，以乙睛（或甲醇）-磷酸盐水溶液为流动相或采用十八烷基化学键合型色谱柱，以乙晴-磷酸水溶液为流动相，对试样中的4-CBA和p-TOL进行分离，用紫外检测器进行检测，外标法 定量.
3.2试剂与材料
3.2.1磷酸二氢铵：分析纯.3.2.3乙睛：高效液相色谱（HPLC）级. 3.2.2甲醇：高效液相色谱（HPLC）级.3.2.4磷酸：分析纯.3.2.5氨水：分析纯，3.2.6水：符合GB/T6682中规定的二级水.3.2.8氨水溶液：以浓氨水和水配制成体积比为1：1的溶液. 3.2.7磷酸溶液：以磷酸和水配制成体积比为114的溶液.3.2.9微孔滤膜：0.22μm
3.2.10流动相：按以下方法配制：
a）离子交换色谱法：称取11.50g磷酸二氢铵，溶于850mL.水中，滴加磷酸溶液，调节pH至4.3，转移至1000mL容量瓶中，再加人100mL乙晴（或甲醇），混匀后用水稀释至刻度.该流动 相中，磷酸二氢铵溶液的浓度为0.10mol/L，使用前需经微孔滤膜真空过滤并脱气.b）反相色谱法：量取0.6mL磷酸，加至盛有约900mL水的1000mL容量瓶中，再加人水稀释至刻度.用此溶液与乙晴配制成82：18（体积分数）的流动相.使用前经微孔滤膜过涉并脱气.
3.2.11PTA标准样品：可使用市售的有证标准物质，如无法得到已知4-CBA和p-TOL含量的PTA标准样品时，可按照附录A进行标定.
3.2.12PTA标准溶液：按以下方法配制：
a）离子交换色谱法：称取约0.5g（精确至0.0001g）PTA标准样品于25mL烧杯中，加人3mL氨水溶液（3.2.8），再加入水至约10mL，使其完全溶解，然后滴加磷酸溶液（3.2.7），调节溶液b）反相色谱法：称取约0.5g（精确至0.0001g）PTA标准样品于25mL烧杯中，加人3mL氨水 pH至6~7，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.使用前过滤.溶液（3.2.8），再加人水至约10mL，使其完全溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.使用前过滤.
注：PTA标准溶液中4-CBA不稳定，配制后宜尽快使用.
3.3仪器与设备
3.3.1高效液相色谱仪：配置紫外检测器.含量为2 mg/kg的4-CBA和10mg/kg的p-TOL所产生的峰高应不低于噪声水平的5倍.3.3.3分析天平：感量0.0001g. 3.3.2输液泵：高压平流泵.3.3.4真空过滤器：配备孔径为0.22μm的微孔滤膜.3.3.5超声波清洗器.3.3.7色谱柱：推荐的色谱柱见表1. 3.3.6pH计：精度0.01pH
3.4仪器操作条件
推荐的典型操作条件见表1，其典型色谱图见图1和图2.满足本部分所规定的分离效果和定量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用.
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
检测方法 离子交换色潜法 反相色谱法色谐柱 强碱性阴离子交换柱 羽碱性阴离子交换柱” C柱填料 季胺基化学键合型硅胶 权胶基化学键合型硅胶 十八烷基化学键合相型硅胶粒径 如:Spherisorb SAX 如 : Shim-paek WAX : Zorbax Eelipse Plus Cx内径 4 6 mm 5 yxm 4 0 mm 3 pm 4 6 mn 5ym柱长 250 mm 50 mm 150 mm流动相 0 1 mol/L的NH H:PO 水溶液（pH4.3）：乙腊（或甲醇) 水（含0.06%的磷酸）：乙腊一911（体积比） 82：18（体积比）
表1（续）
流速 0.8 ml./min~ 1.2 mI./min 0.8 ml./min ~ 1.0 ml./min检测波长 (-CBA258 nm 4-CBA254 nmp-TOL236 nm p-TOL240 nm进样量 20 yI. 20 xI.柱 01- 3 05 35 ℃ ~45 ℃使用润碱性离子交换柱时-需加预柱-为不锈钢材质，内径一般为3mm~5mm-柱长一般为50mm~100mm.填料与分析柱相同或为与其配套的亲水化学键合型硅胶，粒径一般为10μm~20x.
说明：
1-羟甲基苯甲酸；2--对羧基苯甲醛；3--苯甲酸：5.-对苯二甲酸. 4 对甲基苯甲酸；
图1PTA样品离子交换色谱法典型色谱图