中华人民共和国国家标准
GB/T30942-2014
化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、 乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法
2-(2-methoxyethoxy)ethanol in cosmetics-Gas chromatography Determination of 2-methoxyethanol.2-ethoxyethanoland
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口.本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院.本标准主要起草人:游飞明、林钦、戴明、王征、吴凌、郑小严、黄红霞.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分卫生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品
目前我们尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、 气相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检测方法.本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的测定.本标准对乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用无水乙醇超声提取,气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量,气相色谱质诺法确证.
4试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水.
4.1无水乙醇.4.2乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准品:纯度均不低于98.5%,3种乙二醇醚类化合物的别名、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.4.3乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准储备液:分别准确称取乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二 乙二醇甲醚(4.2)各0.1g(精确到0.0001g)于100mL容量瓶中.用无水乙醇(4.1)定容至刻度,混匀.标准储备溶液浓度为1.0mg/mL.冰箱冷藏保存.4.4乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准中间液:分别吸取5.00mL的乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚标准储备液(4.3),置于50mL容量瓶中,用无水乙醇(4.1)稀释至刻度,混匀.配制三种乙二醇醚类浓度均为0.1mg/ml.冰箱冷藏保存. 4.5乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准工作溶液:用无水乙醇(4.1)将上述混合标准作溶液,冰箱冷藏保存.
5位器
5.1气相色诺仪:配有氢火焰离子化检测器(FID).
GB/T 30942-2014
5.2气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源(EI).5.3超声清洗器.5.5容量瓶:25mL. 5.4离心机:转速不低于10000r/min.5.6微孔滤膜:0.45 jm,有机相.
6测定步骤
6.1样品处理
6.1.1膏霜、乳液类样品
取20min,静置待其冷却到室温,再用无水乙醇(4.1)定容,混匀.取部分溶液转移至具塞离心管中,以 称取2.0g~5.0g(精确至0.001g)试样于25mL容量瓶中,加入约20mL无水乙醇(4.1),超声提不低于10000r/min离心5min,上清液经0.45pμm微孔滤膜,滤液作为待测样液.
6.1.2液体类样品
0.45gm微孔滤膜,滤液作为待测样液. 称取5.0g(精确至0.001g)试样于25mL容量瓶中,加人无水乙醇(4.1)至20mL定容,混匀.经
6.2测定
6.2.1气相色谱测定条件
气相色谱测定参考条件如下:
a)色谱柱:6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱:30m×0.32mm(内径)×1.8μm,或相b)载气:氮气(纯度99.999%),流速;3.0mL/min; 当者:c)升温程序:45℃C保持3min.以12C/min的速率升至165℃,再以20C/min的速率升至245℃C,保持5mine)检测器温度:270℃: d)进样口温度:200℃:i)进样方式:分流进样,分流比5:1;g)进样体积:1.0L;h)辅助气:氢气(纯度99.99%)流量30mL/min,空气流量300mL/min,尾吹气流量25 mL/min
6.2.2气相色谱-质谱(GC-MS)测定条件
气相色谐-质谱(GC-MS)测定参考条件如下:
a)色谱柱:6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱:30m×0.25mm(内径)×1.4pm,或相 当者;b)载气:氮气,流速:1.0mL/min;c)升温程序:60℃C保持5min,后以20℃/min的速率升至250℃,保持2min;e)传输线温度:250℃: d)进样口温度:200℃;f)进样方式:分流进样,分流比5:1;g)进样体积:1.0μL;