中华人民共和国国家标准
GB/T30930-2014
化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法
Determination of 9banned aromatic amines in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、浙江省家具与五金研究所、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.
马晓燕、唐敏、王娜、韩吉春、金其璋. 本标准主要起草人：肖海龙、屠海云、叶子弘、范红伟、王红青、陈美春、林赛君、倪伟红、李玮、孙岚、
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中联苯胺、4.4-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3.3′-二甲基联苯胺、2，4.5-三甲基苯胺、4，4'二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3，3'-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定方法，
本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定.
4 4'-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低检出限为0.05mg/kg，定量限为0.2mg/kg： 本标准对于联苯胺、4.4'-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3.3'二甲基联苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、3.3'-二氯联苯胺的最低检出限为0.15mg/kg.定量限为0.5mg/kg.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用三氯乙酸溶液-乙精提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谐-质谱联用仪测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682的要求.
4.1三氯乙酸.4.2乙晴：色谱纯.4.3甲醇.4.4氨水. 4.5甲酸：色谱纯.4.6三氯乙酸溶液（1%）：吸取10mL三氯乙酸到1L容量瓶，加水定容，混匀后备用.4.7氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用.4.8联苯胺、2，4，5-三甲基苯胺、3 3'-二氯联苯胺、3，3'-二甲基联苯胺、4，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨的CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见表A.1. 基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚的标准品，纯度不低于99.0%.9种芳香胺4.9标准储备液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）至100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4C保存.
GB/T 30930-2014
4.10标准工作液：分别移取适量芳香胺标准样品储备液（4.9），用氨化甲醇溶液（4.7）配制成0.05mg/L~3mg/L的混合标准工作液，现配现用.4.11阳离子交换固相萃取柱：基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60mg.3mL.或相当 者.使用前依次用5mL甲醇、10ml.水活化.4.12甲酸水溶液（0.05%）：取0.5mL甲酸加水定容至1000ml.4.13甲酸乙腾溶液（0.05%）：取0.5mL甲酸加乙晴定容至1000ml.4.14微孔滤膜；0.45pm和0.2cm，有机相.
5仪器和设备
5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g.5.3离心机：转速不低于6000r/min.5.4超声波水浴. 5.5固相萃取装置.5.6涡旋混合器.5.7具塞塑料离心管：15mL.
5.1液相色谱-质谱联用仪，
6分析步骤
6.1提取
称取0.2g（精确到0.001g）化妆品试样于10mL容量瓶中，加人8mL三氯乙酸溶液（4.6），振荡至试样分散均匀，用乙晴（4.2）定容至刻度.转移到具塞塑料离心管（5.7），6000r/min离心10min，上清液过0.45pm的微孔滤膜，取过滤后的上清液2mL，加人8mL三氯乙酸溶液（4.6），混匀，待净化.
6.2净化
后，用2mL氨化甲醇溶液（4.7）洗脱.整个固相萃取过程流速不超过1mL/min.洗脱液经0.2pm微孔滤膜（4.14）过滤，待测.
7液相色谱-串联质谱测定
7.1LC参考条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：C4.6mm×50mm，粒径1.8μm，或其他效果等同或更佳的色谱柱；b）柱温：30℃：c）进样量：2.0pL；d）流动相：A为甲酸水溶液（4.12）.B为甲酸乙晴溶液（4.13），流动相梯度见表1；e）流速：0.3mL/min.
