中华人民共和国国家标准
GB/T30936-2014
化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲 3种禁用磺脲类物质的测定方法
Determination of chlorpropamide.tolbutamide and carbutamide3 banned sulfonylureas in cosmetics
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院、国家环保产品质量监督检验中心、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）.
于文江、杨颖、钱茵. 本标准主要起草人：王骏、周莉莉、刘艳明、张岩、赵文刚、胡梅、杨素珍、李挥、申中兰、王艳丽、
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我国尚未建立这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲 3种禁用磺脲类物质的测定方法
1范围
（HPLC）及液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定方法. 本标准规定了化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁腺和氨磺丁豚3种禁用磺脲类物质的液相色谐法
本标准适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁腺的定量测定：液相色谱-质诺/质谱法同时适用于化妆品中磺腺类物质的定性确证.
本标准液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为20mg/kg.定量限为60mg/kg：液相色谱-质谱/质谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为0.025mg/kg，定量限为0.080mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3第一法高效液相色谱法（HPLC）
3.1原理
酸性甲醇超声提取，提取液经离心过滤，用高效液相色谱进行测定，外标法定量.
3.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.2.1甲醇：色谱纯.3.2.2甲酸. 3.2.3甲酸甲醇溶液（1%）：准确量取1mL甲酸和99mL甲醇，混匀后备用.3.2.4甲酸水溶液（0.2%）：准确量取0.2mL甲酸和99.8mL水，混匀后备用.3.2.5氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁腺标准品：纯度均不小于98%，氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A，3.2.6标准储备溶液：准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脉标准品各0.1g，精确到0.0001g，分得浓度为1000mg/L的标准储备液.-18C冷冻保存.3.2.7混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（3.2.6），用甲醇稀释.1C～4C冷藏保存.3.2.8微孔滤膜：0.2pm.有机相.
3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器.
GB/T 30936-2014
3.3.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g.3.3.3涡旋混合器.3.3.5离心机：转速不低于3000r/min. 3.3.4超声波提取器.3.3.6具塞塑料离心管：50ml.
3.4试样处理
1 min.超声提取15min后冷却至室温，用1%甲酸甲醇溶液（3.2.3）定容至刻度并摇匀，转移至离心管 称取1.0g试样（精确至0.01g）置于25mL比色管中，加人15mL1%甲酸甲醇溶液（3.2.3）旋涡中，以不低于3000r/min离心10min，如样液较浑，可将离心管放人冰箱中0C以下冷冻1h，上清液经微孔滤膜（3.2.8）过滤，滤液供HPLC测定.
3.5高效液相色谱测定
3.5.1液相色谱参考条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：Cs柱，250mm×4.6mm（i.d.），5pm-或相当者.b）流动相：甲醇-0.2%甲酸水溶液（3.2.4）（4060，体积比），混匀.c）流速：1.0 mL/min.d）检测波长：240nm. e）柱温：35℃.f）进样量：10pl.
3.5.2标准工作曲线制备
用甲醇将混合标准储备溶液逐级稀释得到2.5pg/mL、5μg/mL、10pg/mL 25μg/mL 50pg/mL100pg/mL的混合标准工作液，按3.5.1的测定条件浓度由低到高进样测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其 对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线.基质加标氯磺丙豚、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的样品液相色谐图参见附录B中的图B.1
3.5.3定量测定
的则应稀释后再进样分析. 按照外标法进行定量计算，待测样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围
3.5.4结果计算
式中：
X：化妆品中被测磺脲组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：一从标准曲线上得到的被测磺脲组分的溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m-试样质量，单位为克（g).结果保留2位有效数字.
