中华人民共和国国家标准
GB/T30921.1-2014
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和 对甲基苯甲酸（p-TOL)含量的测定
Test method of purified terephthalic acid (PTA)for industrial use-Part 1:Determination of concentrations of 4-carboxybenzaldehyde (4-CBA)and p-toluic acid (p-TOL)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法》分为如下儿部分： 第1部分：对基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定；第2部分：金属含量的测定；一第3部分：水含量的测定卡尔费休容量法；一第4部分：钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；一第6部分：粒度分布的测定激光衍射法： 第5部分：酸值的测定：第7部分：值的测定色差计法.本部分为GB/T30921的第1部分.本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口. 本部分由中国石油化工集团公司提出.本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院.本部分主要起草人：彭振磊、郭一丹、张育红、庄海青、王川.
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和 对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定
1范围
GB/T30921的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸（PTA）中对基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的高效液相色谱法和高效毛细管电泳法.
本部分规定的高效液相色谱法适用于4-CBA和p-TOL的含量分别在2mg/kg和 10mg/kg以上的精对苯二甲酸试样的测定：高效毛细管电泳法适用于4-CBA和p-TOL的含量分别在1mg/kg和5mg/kg以上的精对苯二甲酸试样的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3高效液相色谱法
3.1方法原理
在本部分规定的条件下，将适量溶解于氨水溶液中的PTA试样注入到高效液相色谱仪中，采用阴离子交换色谱柱，以乙睛（或甲醇）-磷酸盐水溶液为流动相或采用十八烷基化学键合型色谱柱，以乙晴-磷酸水溶液为流动相，对试样中的4-CBA和p-TOL进行分离，用紫外检测器进行检测，外标法 定量.
3.2试剂与材料
3.2.1磷酸二氢铵：分析纯.3.2.3乙睛：高效液相色谱（HPLC）级. 3.2.2甲醇：高效液相色谱（HPLC）级.3.2.4磷酸：分析纯.3.2.5氨水：分析纯，3.2.6水：符合GB/T6682中规定的二级水.3.2.8氨水溶液：以浓氨水和水配制成体积比为1：1的溶液. 3.2.7磷酸溶液：以磷酸和水配制成体积比为114的溶液.3.2.9微孔滤膜：0.22μm
3.2.10流动相：按以下方法配制：
a）离子交换色谱法：称取11.50g磷酸二氢铵，溶于850mL.水中，滴加磷酸溶液，调节pH至4.3，转移至1000mL容量瓶中，再加人100mL乙晴（或甲醇），混匀后用水稀释至刻度.该流动 相中，磷酸二氢铵溶液的浓度为0.10mol/L，使用前需经微孔滤膜真空过滤并脱气.b）反相色谱法：量取0.6mL磷酸，加至盛有约900mL水的1000mL容量瓶中，再加人水稀释至刻度.用此溶液与乙晴配制成82：18（体积分数）的流动相.使用前经微孔滤膜过涉并脱气.
3.2.11PTA标准样品：可使用市售的有证标准物质，如无法得到已知4-CBA和p-TOL含量的PTA标准样品时，可按照附录A进行标定.
3.2.12PTA标准溶液：按以下方法配制：
a）离子交换色谱法：称取约0.5g（精确至0.0001g）PTA标准样品于25mL烧杯中，加人3mL氨水溶液（3.2.8），再加入水至约10mL，使其完全溶解，然后滴加磷酸溶液（3.2.7），调节溶液b）反相色谱法：称取约0.5g（精确至0.0001g）PTA标准样品于25mL烧杯中，加人3mL氨水 pH至6~7，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.使用前过滤.溶液（3.2.8），再加人水至约10mL，使其完全溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.使用前过滤.
注：PTA标准溶液中4-CBA不稳定，配制后宜尽快使用.
3.3仪器与设备
3.3.1高效液相色谱仪：配置紫外检测器.含量为2 mg/kg的4-CBA和10mg/kg的p-TOL所产生的峰高应不低于噪声水平的5倍.3.3.3分析天平：感量0.0001g. 3.3.2输液泵：高压平流泵.3.3.4真空过滤器：配备孔径为0.22μm的微孔滤膜.3.3.5超声波清洗器.3.3.7色谱柱：推荐的色谱柱见表1. 3.3.6pH计：精度0.01pH
3.4仪器操作条件
推荐的典型操作条件见表1，其典型色谱图见图1和图2.满足本部分所规定的分离效果和定量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用.
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
检测方法 离子交换色潜法 反相色谱法色谐柱 强碱性阴离子交换柱 羽碱性阴离子交换柱” C柱填料 季胺基化学键合型硅胶 权胶基化学键合型硅胶 十八烷基化学键合相型硅胶粒径 如:Spherisorb SAX 如 : Shim-paek WAX : Zorbax Eelipse Plus Cx内径 4 6 mm 5 yxm 4 0 mm 3 pm 4 6 mn 5ym柱长 250 mm 50 mm 150 mm流动相 0 1 mol/L的NH H:PO 水溶液（pH4.3）：乙腊（或甲醇) 水（含0.06%的磷酸）：乙腊一911（体积比） 82：18（体积比）
表1（续）
流速 0.8 ml./min~ 1.2 mI./min 0.8 ml./min ~ 1.0 ml./min检测波长 (-CBA258 nm 4-CBA254 nmp-TOL236 nm p-TOL240 nm进样量 20 yI. 20 xI.柱 01- 3 05 35 ℃ ~45 ℃使用润碱性离子交换柱时-需加预柱-为不锈钢材质，内径一般为3mm~5mm-柱长一般为50mm~100mm.填料与分析柱相同或为与其配套的亲水化学键合型硅胶，粒径一般为10μm~20x.
说明：
1-羟甲基苯甲酸；2--对羧基苯甲醛；3--苯甲酸：5.-对苯二甲酸. 4 对甲基苯甲酸；
图1PTA样品离子交换色谱法典型色谱图
