中华人民共和国国家标准
GB/T 30929-2014
化妆品中禁用物质2，4，6-三氯苯酚、 五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法
Determination of banned 2 4.6-trichlorophenol.pentachlorophenol and bithionol in cosmetics-High performanceliquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量监督检验中心）、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化学工业研究所、国家环保产品质量监督检验中心、山东省产品质量监督检验研究院.
本标准主要起草人：卢剑、武中平、车文军、张征、张晓强、耿宁、王莉、沈敏、杜瑾、刘艳明、张岩、胡梅、邹洁、钱凯、曲梅、杨洋、薛彦军.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中禁用物质2，4，6-三氯苯酚、 五氯苯酚和硫氯酚的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的高效液相色谱测定方法.本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的测定.的检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg：硫氯酯的检出限为0.8mg/kg，定量限为2.5mg/kg.
本标准的检出限和定量限：2，4，6-三氯苯酚的检出限为1.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg：五氯苯酚
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
以甲醇为溶剂，超声提取、离心，经0.45μm的有机滤膜过滤，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量，液相色谱-串联质谱确认.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1甲醇：色谱纯.4.2乙晴：色谱纯.4.3乙酸铵. 4.4乙酸.4.5微孔滤膜：0.45gm，有机相.4.6标准品：2.4，6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A，纯度不小于98%.4.7标准储备液：准确称取适量标准品（4.6）于50mL容量瓶中，用甲醇（4.1）分别溶解并定容至刻度， 配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，于4C避光保存，可使用3个月.4.8标准工作溶液：用甲醇（4.1）将上述标准储备液（4.7）分别配成一系列浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、25mg/1.的混合标准工作溶液，现配现用.
5位器和设备
5.1高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器.
GB/T 30929-2014
5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g.5.3离心机：转速不低于6000r/min5.4超声波清洗器. 5.5涡旋混合器.5.6具塞比色管：10mL.
6测定步骤
6.1试样制备
称取化妆品试样约0.5g（精确至0.1mg）于10mL具塞比色管中，加人约8mL甲醇，分散均匀后，在超声波清洗器中超声提取20min，冷却至室温，加甲醇定容至刻度.取部分溶液放人离心管中，在离心机上于6000r/min离心10min，上清液经0.45μm有机滤膜过滤，滤液供测定用.
注：如离心后难以获得上清液可加适量氯化销破乳.
6.2测定
6.2.1液相色谱条件
液相色谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：Cs柱，250mm×4.6mm（id.），5gm，或相当者；b）流动相：甲醇-乙晴-5mmol/L.乙酸铵水溶液（pH3.5），梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1；c）流速：1.0 mL/min；e）进样量：10pl: d）柱温：30℃：检测波长：300nm.f)
表1梯度洗脱条件
5mmol/L.乙酸水溶液 乙精/%时间/min %/(sHd) 甲醇/%0 0 60 30 101 0 60 30 107 0 30 60 1017 0 12 0 10 80 1018 0 10 60 08 30 10 1023 0 60 30 10
6.2.2标准工作曲线绘制
分别吸取10L标准工作溶液（4.8）注人高效液相色谱仪，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线.标准物质液相色谱图参见附录B.
