ICS65.020.99 P53 DB11 北 京 市 地方标准 DB11/T712—2019 代替DB11/T712—2010 园林绿化工程资料管理规程 Management regulations of landscape engineer ing documentation 2019-03-27发布 2019-07-01实施 北京市市场监督管理局发布 DB11/T 712—2019 目 次 前言 II 1范围..... ..1 2规范性引用文件.. ....1 3术语和定义... .1 4基本规定.. .2 5工程资料管理..... ..2 6工程资料分类及编号...... . . . 2 7基建文件.. .13 10竣工图.. 26 11工程资料编制与组卷 27 12验收与移交.. .29 13计算机管理.. .......30 附录A(资料型附录)园林绿化工程分部（子分部）的工程划分与代号索引表..31 附录B(资料型附录)主要物质物理、化学性能试验项目与取样规定参考表33 附录C(资料型附录)施工资料、竣工图组卷参考表34 附表A基建文件用表..... ....43 附表B监理资料用表 53 附表C施工资料用表 .73 参考文献 ...........173 I DB11/T712—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替DB11/T712一2010《园林绿化工程资料管理规程》，与DB11/T712一2010相比，除编 辑性修改外主要技术内容和技术要求变化如下： 一一将“4管理职责”调整为“4基本规定”； 一一调整工程资料分类表中内容，包括资料名称、表格编号与来源，及对应的保存单位，增加过程 控制资料类别； 一一增加勘察、设计工程质量检查报告； 一一将监理报验、报审资料归类到施工资料中，并调整相应表格归集及次序； 一一增加总监理工程师任命书、监理报告、工程开工令、工程复工令、监理巡视记录： 一一增加安全检查记录； 一一增加施工验收资料表格：单位（子单位）工程质量竣工验收记录、单位（子单位）工程质量控 制资料核查记录、单位（子单位）工程安全、功能和植物成活要素检验资料核查及主要功能抽 查记录、单位（子单位）工程观感质量检查记录： 一一增加施工质量验收记录表格：检验批质量验收记录、分项工程质量验收记录、分部（子分部） 工程质量验收记录； 一一删除了预检记录、管道通球试验记录； 一一调整附录A中园林绿化工程分部（子分部）工程划分与代号索引表； 一一调整附录B中主要物资物理、化学性能试验项目与取样参照表中内容： 一一调整附录C施工资料、竣工图组卷参考表，将C0、C1、C2类文件合并组卷为综合卷. 本标准由北京市园林绿化局提出并归口. 本标准由北京市园林绿化局组织实施. 本标准起草单位：北京市园林绿化工程质量监督站. 本标准协作单位：北京兰顿工程咨询有限公司. 本标准主要起草人：曾妍锋、王宋涛、陶威、白涛、任爱国、张增兵. 本标准历次版本发布情况为：DB11/T712一2010. II ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 1范围 本方法规定了畜肉及内脏中异丙嗪残留量的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于猪、牛、羊肌肉组织及内脏中异丙嗪的定性确证和定量测定. 2原理 用酸化乙腈提取畜类肌肉组织和内脏中的异丙嗪，提取液经涡漩、超声、离心、净化后用液相色谱- 串联质谱仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水应为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4无水乙醚(C4H1O). 3.1.5异丙醇(C3HgO). 3.1.6乙腈(CHCN). 3.2试剂的配制 3.2.1酸化乙溶液(0.199.9)（体积比）：移取甲酸(3.1.3)1mL 加乙晴(3.1.6)稀释至1000mL 混匀. 3.2.2甲酸溶液(0.199.9)（体积比）：移取甲酸(3.1.3)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.3甲醇甲酸溶液(595)（体积比）：移取甲醇(3.1.1)5mL 加甲酸溶液(3.2.2)95mL 定容 100mL 混匀. 3.3标准品 盐酸异丙嗪标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中 表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(100μg/mL):准确称取标准品(3.3)，折算成异丙嗪10mg(精确至0.0001g) 置于 25mL烧杯中，用适量的甲醇(3.1.1)溶解，转移至100mL容量瓶中，并用甲醇定容，摇匀，配制成质量 浓度为100μg/mL标准储备液.置一18℃以下冰箱中保存，有效期6个月. 3.4.2标准中间液(1.00μg/mL):移取标准储备液(3.4.1)1.00mL 置100mL容量瓶中，用甲醇 1 B.JS202005 (3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为1.00g/mL标准中间液.置于一18℃保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液(100ng/mL):移取标准中间液(3.4.2)10.00mL 置100mL容量瓶中，用甲醇 (3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为100ng/mL标准工作液.置于一18℃保存，有效期1个月. 3.5材料 3.5.1SPE小柱：Oasis HLB柱，60mg/3mL 或性能相当者. 3.5.2滤器：0.22gm滤膜. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI). 4.2超声波清洗器. 4.3高速冷冻离心机：转速≥10000r/min. 4.4旋转蒸发仪. 4.5固相萃取装置. 4.6涡漩混合器. 4.7氮气吹干仪. 4.8电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.9组织研磨仪. 5测定步骤 5.1试样的制备与保存 取供试肌肉或内脏组织，研磨、混匀得到试样，一18℃以下保存. 5.2试样的处理 5.2.1提取 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入酸化乙晴溶液(3.2.1)10mL 加盖后涡漩 2min 超声提取15min 4℃以下10000r/min离心5min 上清液倒入鸡心瓶中.残渣中再加入酸 化乙腈溶液(3.2.1)10mL 重复提取一次，合并上清液，加5mL异丙醇(3.1.5)于鸡心瓶中，40℃减压旋 蒸至近干，加5mL水复溶，3...

BJS 食品补充检验方法 BJS202004 凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202004 凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的测定 1范围 本方法规定了凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的气相色谱测定方法. 本方法适用于以肉类、蔬菜类、豆类为原料的凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇含量的测定. 2原理 试样中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法测定，保留时间 定性，外标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4). 3.2标准品 1.2-丙二醇和1 3-丙二醇标准品的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A 表A.1 纯度≥99.9%. 3.3标准溶液配制 3.3.11 2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 2-丙二醇标准品1g(精确至0.0001g) 用 无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备溶 液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.21 3-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 3-丙二醇标准品1g(精确至0.0001g) 用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备 溶液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.3混合标准中间溶液(1.0mg/mL):分别准确吸取1 2-丙二醇和1 3-丙二醇标准储备溶液 (10.0mg/mL)1.0mL 置于同一10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度均为 1.0mg/mL的混合标准中间溶液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.4混合标准系列工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液(3.3.3)，用无水乙醇逐级稀释，配制成质量 浓度为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200g/mL、500g/mL的1 2-丙二醇和1 3-丙 二醇的混合标准系列工作溶液.临用时配制. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202004 4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g. 4.3粉碎机. 4.4漩涡混合器. 4.5旋转蒸发仪. 4.6超声波清洗器. 4.7离心机：转速≥8000r/min. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 试样用粉碎机粉碎，混合均匀，装人洁净容器，密封并标明标记，于一18℃以下保存备用. 5.2试样提取 准确称取混匀试样5g(精确到0.01g)于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL无水乙醇，涡漩混匀 2min后超声提取10min 以10000r/min离心5min 转移上清液至烧瓶中，渣再分别加入10mL无水 乙醇重复提取2次，合并上清液.置于水浴温度40℃的旋转蒸仪内，负压旋转蒸发至近干，无水乙醇溶 解并定容至5mL.转移至离心管中，加入适量无水硫酸钠，涡漩混匀2min 以10000r/min离心 5min 上清液用0.45m滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析. 5.3空白试验 除不加试样外，均按试样同法操作. 5.4仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm 0.25m 或相当色 谱柱...

附件3 小麦粉中曲酸的测定 BJS202003 1范围 本标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于小麦粉中曲酸的测定. 2原理 用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪 检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.2试剂配制 磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L pH3.7):称取2.722 g磷酸二氢钾(3.1.2)，加水溶解并定容至1000mL 加入磷酸(3.1.3)调节pH在3.7± 0.1之间，经水相微孔滤膜(0.45μm)过滤后备用. 3.3标准品 曲酸标准品英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A 纯度≥99% 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取曲酸标准品100mg(精确至0.0001 g) 加水溶解并转移至100L容量瓶中，定容至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.2标准使用液(10.0mg/L):准确吸取标准储备液(3.4.1)1.0mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10.0 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准系列工作溶液：准确吸取标准使用液(3.4.2)适量，用水配制成质量浓度为0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0 mg/L 或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 4仪器与设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.3pH计：精度0.01. 4.4超声波水浴. 4.5离心机：转速≥8000r/min. 5分析步骤 5.1试样提取 称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入20mL水，超声提取20min 8000r/min离心10min.上清液转移至25 1 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过水相微孔滤膜(0.45um) 取续滤液，待测. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱柱：C1s柱，4.6mm×250mm 5um 或同等性能的色谱柱. 5.2.2流动相：甲醇：磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L pH3.7)=8:92 5.2.3流速：1.0mL/min 5.2.4检测波长：273nm 5.2.5柱温：30℃ 5.2.6进样量：10uL 5.3标准曲线的制作 将曲酸标准系列工作液注入高效液相色谱仪中，测定组分的峰面积.以相应标准工作 液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应的峰面积.试样中目标化合物色谱峰的 保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±2.5%之内.根据标准曲线 得到待测试样溶液中组分的浓度. 6空白试验 除不加试样外，均按试样同法处理.应确认不含有干扰待测组分的物质. 7结果计算 试样中曲酸的含量按式.(1)计算： X= c×V×1000 mx1000 (1) 式中： X一试样中曲酸的含量，mg/kg; 2 ...

附件2 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定 BJS202002 1范围 本方法规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定. 2原理 试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量.试样中检出苯甲羟 肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸(H3PO4). 3.1.3甲酸铵(HCOONH4):色谱纯. 3.2试液配制 3.2.1 磷酸溶液(0.01%)：准确量取1000 mL水，加入100 uL磷酸(3.1.2)得到pH在2.90.1之间的磷酸溶液. 3.2.2 甲酸铵溶液(5 mmol/L):称取甲酸铵0.26 g(3.1.3)(精确至0.001 g) 加水溶解并定容至1000mL. 3.3标准品 3.3.1 苯甲羟肟酸：纯度不低于98%的标准品或经国家认证并发布的有证标准物质.其中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1 标准储备液：准确称取苯甲羟肟酸标准品10mg(精确至0.01mg) 置于50 mL容量瓶中，加甲醇-水溶液(50/50，v/v)溶解并稀释至刻度，摇匀，得到浓度为200 4g/mL的标准储备液，4℃避光保存，有效期90天. 3.4.2标准中间液(20.0ug/mL):吸取标准储备液(3.4.1)5mL于50mL容量瓶中，用甲醇- 水溶液(50/50，v/V)稀释至刻度，摇匀，得到标准中间液，4℃避光保存，有效期60天. 3.4.3 标准系列工作液：吸取标准中间液(3.4.2)0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.5mL、5.0 mL和12.5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇- 水溶液(50/50，v/V)稀释至刻度，混匀，得到标准系列工作液.浓度分别为0.10 ug/mL、0.20 ug/mL、0.50g/mL、1.0g/mL、2.0pg/mL和5.0g/mL 4℃避光保存，有效期30天. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2电子天平：感量分别为1mg和0.01mg. 4.3pH计：精确至0.01. 4.4涡旋振菏器. 4.5超声波发生器. 4.6高速离心机：转速不低于8000r/min. 4.7滤膜：有机相，孔径0.22um. 1 5分析步骤 5.1试样制备 称取具代表性小麦粉或面粉处理剂样品约200 g 混合均匀，贮存于洁净广口容器中，干燥避光保存备用. 5.2试样处理 准确称取试样2 g(精确至0.001 g) 置于50 mL具塞离心管中，准确加入10 mL甲醇(3.1.1)，手动振荡20次，涡旋1min 超声提取10min 在4℃下8000r/min离心5 min 取离心后上清液5 mL 于45 ℃氮气吹至近干，甲醇-水溶液(50/50，v/V)定容至1 mL 涡旋混匀后过0.22 m有机相微孔滤膜(4.7)，弃去2~5滴初滤液，取续滤液作为待测试样液. 5.3液相色谱参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱(4.6mmx150mm 5um)或性能相当者. b)流动相：A为0.01%的磷酸溶液(3.2.1)，B为甲醇(3.1.1)，梯度洗脱程序见表1. c)流速：1.0mL/mino d)检测波长：228nm. e)柱温：35℃. f)进样量：20uL. 苯甲羟肟酸标准溶液的液相...

附件1 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定 BJS202001 1范围 本方法规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定. 2原理 样品用甲醇提取，采用高效液相色谱- 二极管阵列检测器测定，外标法定量.试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱- 质谱/质谱法进行确证. 3试剂与试药 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4甲酸铵(HCOONH4):色谱纯. 3.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1 磷酸盐缓冲溶液(20mmol/L):称取磷酸二氢钾2.72g(3.1.2)(精确至0.001 g) 加水800mL完全溶解后，用磷酸(3.1.3)调节pH在3.7±0.2之间，用水稀释至1000mL. 3.2.2 甲酸铵溶液(5 mmol/L):称取甲酸铵0.26 g(3.1.4)(精确至0.001 g) 加水800mL完全溶解后，用甲酸(3.1.5)调节pH在3.5±0.2之间，用水稀释至1000mL. 3.3标准品 三聚硫氰酸三钠盐：纯度不低于98%的标准品或经国家认证并发布的有证标准物质.其中文名 称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1 标准储备液(100 μg/mL):准确称取三聚硫氰酸三钠盐标准品10 mg(精确至0.01mg) 置于100 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，混匀，得到浓度为100 μg/mL的标准储备液.-18℃避光保存，有效期30天. 3.4.2 标准工作溶液(10 μg/mL):准确吸取标准储备液(3.4.1)5.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到标准工作溶液.-18℃避光保存，有效期30天. 3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准工作液(3.4.2)0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0 mL和10.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到标准系列工作液.浓度分别为0.050 μg/mL、0.10 4g/mL、0.20ug/mL、0.50g/mL、1.0μg/mL和2.0ug/mL.现用现配. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2电子天平：感量分别为1mg和0.01mg. 4.3涡旋混合器：转速不低于3000r/min. 4.4高速冷冻离心机：转速不低于8000r/min. 4.5pH计：精确至0.01. 4.6往复式振荡器. 1 4.7滤膜：有机相，孔径0.22um. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 称取具代表性小麦粉样品约200g 混合均匀，贮存于洁净广口容器中，干燥避光保存备用. 5.1.2试样处理 称取4g试样（精确至0.001g) 置于50mL具塞离心管中，准确加入甲醇(3.1.1）20 mL 涡旋3 min 振荡提取10 min 在4 ℃下8000 r/min离心2 min 转移上清液至另一离心管中，残渣再加甲醇20mL 重复提取1次，合并上清液，涡旋混匀后 过0.22μm有机相滤膜(4.7)，弃去2~5滴初滤液，取续滤液作为待测试样液. 5.2仪器分析参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱(4.6mmx150mm 5um)或性能相当者. b)流动相：A为20 mmol/L KH2PO4缓冲溶液(3.2.1)...

附件2 食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的测定 BJS201917 1 范围 本方法规定了食品（含保健食品）中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的高效液相色 谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品中 番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的测定. 2 原理 试样经甲醇-甲酸铵溶液(9：1)超声提取、离心、过滤后，滤液供高效液相色谱- 质谱联用仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(CH5NO2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%)：取甲酸(3.1.1)1.0mL用水稀释至1000mL. 3.2.2 甲酸铵溶液(2mmoL/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.13g(精确至0.01g) 溶于水并稀释至1L. 1 3.2.3 甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)：取甲醇(3.1.2)900mL 加入100mL甲酸铵溶液(3.2.2)，混匀. 3.3标准物质 番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分 子量见附录A表A.1.番泻苷B和番泻苷A的纯度均≥95.0%，大黄素甲醚纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 番泻苷A标准储备液(40ug/mL):准确称取番泻苷A(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250m L量瓶中，加入甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)200L 超声(40℃)使溶解，冷却至室温，用甲醇- 甲酸铵溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.2 番泻苷B标准储备液(40ug/mL):准确称取番泻苷B(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250m L量瓶中，加入甲醇-甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)200mL 使其溶解，用甲醇- 甲酸铵溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.3 大黄素甲醚标准储备液(40ug/mL):准确称取大黄素甲醚(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250mL量瓶中，加入甲醇(3.1.2)200mL 超声(40℃)使溶解，冷却至室温，用甲醇定 容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.4混合标准中间液(10μg/mL):分别准确吸取番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚标准储备 液(40ug/mL)各 2.5mL 用甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)稀释至10mL 摇匀，制成10ug/mL的混合标准中间液，- 20℃保存，保存期1个月. 2 3.4.5混合标准系列工作液的制备：分别准确吸取混合标准中间液(10μg/mL)(3.4.4)适量， 用甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作溶液，浓度依次为各化合物 0.25ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、 2.0ug/mL、4.0ug/mL、8.0ug/mL 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作 溶液.或根据需要采用空白基质提取液(5.1.3)，配制适当浓度的基质混合标准工作溶液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)离子源. 4.2天平：感量分别为0.00001g和0.0001g 4.3超声波清洗器. 4.4涡...

附件1 食品中大黄酚和橙黄决明素的测定 BJS201916 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中大黄酚和橙黄决明素的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品 中大黄酚和橙黄决明素的含量测定. 2原理 试样经甲醇回流提取后，再以稀盐酸水解，二氯甲烷萃取，采用配有二极管阵列检测 器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4二氯甲烷(CH2CL2). 3.1.5盐酸(HCL). 3.1.6无水乙醇(CH3CH2OH). 3.1.7乙酸乙酯(C4H8O2). 3.1.8甲酸(CH2O2). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸水溶液(0.1%)：取磷酸(3.1.3)1.0mL 加水定容至1000mL. 3.2.2稀盐酸：取盐酸(3.1.5)234mL 用水溶解并定容至1000mL. 3.2.3无水乙醇-乙酸乙酯(21)混合溶液：取无水乙醇500mL与乙酸乙酯250mL 混匀. 3.2.4甲酸水溶液(0.1%)：取甲酸(3.1.8)1.0mL 加水稀释并定容至1000mL. 3.3标准品 橙黄决明素、大黄酚的标准品的分子式、相对分子量、CAS登录号见附录A表A.. 橙黄决明素的纯度≥98%，大黄酚的纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 标准储备液(100ug/mL):分别称取大黄酚、橙黄决明素(3.3)各0.0100g(精确至0.0001g ) 置100mL棕色量瓶中，用无水乙醇- 乙酸乙酯(21)混合溶液(3.2.3)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标 准储备液，0~4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准中间液(20μg/mL):分别准确吸取大黄酚、橙黄决明素标准储备液(100ug mL)(3.4.1)各5mL 置同一25mL棕色量瓶中，用无水乙醇- 乙酸乙酯(21)混合溶液(3.2.3)稀释至刻度，摇匀.0~4℃冷藏保存，有效期1个月. 3.4.3 混合标准工作液：分别准确吸取不同体积的混合标准中间液，用无水乙醇- 乙酸乙酯(21)混合溶液(3.2.3)稀释成一系列标准工作液，该标准系列中大黄酚和橙 黄决明素浓度为0.2ug/mL、0.5ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、10.0ug/mL 、20.0ug/mL.临用新制. 4仪器和设备 2 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2超声波清洗器. 4.3高速万能粉碎机. 4.4分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg. 4.5电热恒温水浴锅. 4.6旋转蒸发仪. 4.7氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态试样或半固态试样 取适量固态试样（代用茶及片剂、胶囊内容物、颗粒剂等保健食品）混匀，研细，或 取适量半固态试样（软胶囊内容物）混匀，称取0.5g~1g(精确至0.001g) 置平底烧瓶 中，加入甲醇50mL 混匀，称定重量，加热回流1h 放冷，再称定重量，用甲醇补足减 失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL于平底烧瓶中，蒸干（或氮吹至干），加 入稀盐酸(3.2.2)30mL 超声2min 加热回流水解1h 立即冷却，置于分液漏斗中，先 用少量水洗涤烧瓶，再用少量二氯甲烷洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，酸液再用二氯甲烷振...

附件4 含乳饮料及其乳原料中酪蛋白含量的测定 BJS201915 1范围 本方法规定了含乳饮料及其原料中酪蛋白四种亚型S1-酪蛋白、as2-酪蛋白、B-酪蛋白、K- 酪蛋白含量测定的方法. 本标准适用于含乳饮料及其原料中酪蛋白总含量的测定，不适用于发酵法、酶解法、水解法等工 艺对蛋白质改性的样品. 2原理 试样溶液中的酪蛋白采用等电点沉淀后复溶，用胰蛋白酶进行酶解，同时加入同位素内标， C18水相柱分离，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1浓盐酸(HC1). 3.1.2甲酸(CH2O2):质谱级. 1 3.1.3醋酸(CH3COOH):色谱级. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5乙腈(CHCN):质谱级. 3.1.6三羟甲基氨基甲烷(Tris C4H1iNO3). 3.1.7聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100 C34H62O11). 3.1.8 胰蛋白酶(Trypsin C6H1sO1P3):质谱级，猪源、牛源、基因工程来源均可；建议采用基因工 程级的胰蛋白酶以降低杂酶的影响. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):吸取25mL浓盐酸，用水稀释并定容至50mL. 3.2.2甲酸溶液(10%V/V):吸取1mL甲酸，用水稀释并定容至10mL. 3.2.3醋酸溶液(0.3%V/V):吸取0.3mL醋酸，用水稀释并定容至100mL. 3.2.4氯化钠溶液(0.5mol/L 含0.2%Triton-X100):称取14.625g 加200mL水溶解后，加入1 mL Triton X-100(3.1.7) 混匀溶解后，用水定容至500mL. 3.2.5 Tris-HCl溶液(50mmol/L):称取6.057 g Tris 加900mL水溶解，用6 mol/L盐酸溶液(3.2.1)调pH至8.5后，用水定容至1000mL 经0.45um微孔滤膜过滤，备用. 3.2.6 胰蛋白酶液：用醋酸溶液(3.2.3)将胰蛋白酶粉末溶解至1 mg/mL后，按照单次使用量进行稀释分装，如每瓶50L或100L的0.2 mg/mL胰蛋白酶，- 2 80℃冷冻保存，避免反复冻融. 3.2.7蛋白质浓度测定试剂盒（基于考马斯亮蓝-Bradford测定法或BCA蛋白质测定法均可）. 3.2.8甲酸水溶液(0.1%V/V):吸取0.5mL甲酸，用水稀释并定容至500mL. 3.3标准品 3.3.1aS1-酪蛋白特征肽标准品：YLGYLEQLLR 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.2aS2-酪蛋白特征肽标准品：FALPQYLK 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.3B-酪蛋白特征肽标准品：VLPVPQK 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.4K-酪蛋白特征肽标准品：YIPIQYVLSR 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.5 aS1-酪蛋白特征肽内标标准品：PSERYLGYL*(13C6 15N)EQLLRLKKY HPLC级纯度≥ 98%. 3.3.6 aS2-酪蛋白特征肽内标标准品：RYQKFALPQYL(13C6 15N)KTVYQ HPLC级纯度≥ 98%. 3.3.7B-酪蛋白特征肽内标标准品：SQSKVL*(13C6 15N)PVPQKAVPY HPLC级纯度≥98%. 3.3.8 K-酪蛋白特征肽内标标准品：KIAKYIPIQYVL*(13C6 1N)SRYPSY ...

附件3 茶叶中氯噻啉的测定 BJS201914 1范围 本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定. 2原理 试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后，经浓缩、净化，采用液相色谱- 串联质谱仪检测和确证，外标法定量. 3试剂和材料 除另行规定外，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaCl):分析纯. 3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯. 3.2溶液配制 3.2.1乙腈-二氯甲烷(31，体积比)溶液：取乙腊(3.1.1)600L 取二氯甲烷(3.1.3)200 mL 混合均匀，备用. 1 3.2.20.1%甲酸水溶液：准确吸取1.0mL甲酸(3.1.2)，用超纯水定容至1.0L 混匀. 3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取1.0L甲酸(3.1.2)，用乙腈定容至1.0L 混匀. 3.3标准物质 标准物质名称等如表1所示，纯度不小于95.0%. 表1标准物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 化合物名称 英文名 CAS登录号 分子式 相对分子质量 氯噻啉 Imidaclothiz 105843-36-5 CHsCINsO2S 261.01 3.4标准溶液配制 称取氯噻啉标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg) 用乙腈(3.1.1)溶解定容至100 mL 配制成浓度为100mg/L的标准储备液，于0℃~4℃以下避光保存，有效期12个月. 3.5氨基硅胶酰胺化聚合物/石墨化碳柱 规格1000mg 6mL 或等效SPE柱. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg. 4.3涡旋振荡器. 4.4高速组织捣碎机：转速不低于15000r/min. 4.5离心机：转速不低于4000r/min. 4.6旋转蒸发仪. 5试样制备和保存 将茶叶粉碎后置于干燥状态下保存. 6分析步骤 2 6.1提取 称取2g样品（精确至0.01g) 置50mL离心管中，加入15mL乙晴，润旋振荡0.5 min 在高速组织捣碎机上以15000 r/min均质1 min后4000 r/min离心5 min 将上清液移入梨形烧瓶中.残渣再用15mL乙腈重复上述提取一次，合并提取液，在40 ℃水浴中减压旋转浓缩至2~3mL. 6.2净化 在固相萃取柱(3.5)上预先加入约1 cm高的无水硫酸钠(3.1.5)，先用5 mL乙腈- 二氯甲烷（体积比31）溶液(3.2.1)预洗固相萃取柱，弃去流出液，将提取浓缩液(6.1)转移 到固相萃取柱上，用5 mL乙腈- 二氯甲烷（体积比31）溶液(3.2.1)分3次洗涤梨形烧瓶并转移至固相萃取柱上，同时用梨形 烧瓶收集全部流出液，再用20 mL乙腈- 二氯甲烷（体积比31）溶液(3.2.1)淋洗固相萃取柱，合并全部流出液，在40 ℃水浴中减压旋转浓缩至近干，氮气吹干.准确加入2.0L乙晴溶解残渣，经微孔滤膜(0.22 m 有机相)过滤后，供LC-MS/MS测定. 6.3仪器参考条件 6.3.1色谱条件 a色谱柱：Eclipse Plus C18(2.1×50mm 1.8um) 或相当者； b流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，洗脱梯度见表2； c流速：0.3mL/min; d柱温：35℃； e进样体积1L...

附件2 食品中辛基酚等5种酚类物质的测定 BJS201913 1范围 本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱- 串联质谱测定方法. 本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛 基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定. 2原理 试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相 色谱-串联质谱仪测定，内标法定量. 3试剂和材料 除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):质谱级. 3.1.2乙晴(CH3CN):质谱级. 3.1.3氨水(NH4OH):色谱级. 3.2试剂配制 0.05%氨水溶液(V/V):取氨水(3.1.3)0.5mL用水稀释至1000mL. 3.3标准品 辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚- 1 D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1 纯 度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g) 用甲醇(3.1.1)溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100mg/L.溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月. 3.4.2混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(1O0 mg/L)(3.4.1)1mL至100mL容量瓶中， 用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月. 3.4.3同位素内标标准储备溶液(100mg/L):分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚- 13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g) 用甲醇(3.1.1)溶解，并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L.溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20℃冰箱中，有效期12个月. 3.4.4同位素内标混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚-13C6、正辛基酚- D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A-D4同位素内标标准储备液(100mg/L)(3.4.3)各1 mL至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月. 3.4.5 同位素内标混合标准工作液(100g/L):分别准确吸取同位素内标标准储备液(1 mg/L)(3.4.4)各1mL至10mL容量瓶中， 用甲醇定容至刻度，摇匀，制成100 ug 2 /L的混合标准工作液.临用时配制. 3.4.6混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液 (1 mg/L)(3.4.2)适量，加入同位素内标混合标准中间溶液(1 mg/L)(3.4.4) 使辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A浓度分别为0.5 g/L、1 μg/L、5μg/L、10μg/L、20ug/L和50pg/L的混合标准系列工作溶液.临用时配制. 3.5材料 固相萃取小柱（官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱）：200mg 6mL. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质...

附件1 食品中柑橘红2号的测定 BJS201912 1范围 本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉 制品中柑橘红2号的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉 制品中柑橘红2号的测定. 2原理 试样用乙腈提取后，经氨基固相萃取柱净化，液相色谱- 串联质谱仪测定，外标法定量. 3试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙晴(CH3CN):色谱纯. 3.1.2二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCO0H):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5氮气(N2):纯度≥99.9%. 3.2试剂配制 3.2.1 乙腈-二氯甲烷溶液(1 1 %):准确量取乙腈(3.1.1)1mL 于100mL容量瓶中，用二氯甲烷(3.1.2)定容至刻度 摇匀后备用. 3.2.2 甲酸-乙腈溶液(1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至刻度 摇匀后备用. 3.2.3 甲酸水溶液(0.1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后备用. 3.3标准品 柑橘红2号标准物质：分子式C28H16N2O3 CAS号：6358-53-8，纯度≥90.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 柑橘红2号标准储备溶液(200ug/mL):准确称取按其纯度折算为100% 质量的柑橘红2号标准品(3.3)0.01g(精确至0.00001g)于50mL容量瓶中，用乙晴(3.1.1 )溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为200ug/mL的标准储备溶液，溶液转移至试剂瓶 中，4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.4.2 柑橘红2号中间溶液：准确移取一定量柑橘红2号标准储备溶液(3.4.1)，用乙腈(3.1.1) 稀释成一定浓度的中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，4℃冷藏保存，有效期3个月. 4仪器与设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI源). 4.2电子分析天平：感量分别为0.00001g和0.01g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机：转速≥8000r/min. 2 4.6氮吹仪. 4.7固相萃取装置. 4.8氨基固相萃取柱：500mg 3mL. 4.9微孔滤膜：有机相，孔径0.22um. 4.10均质机. 5分析步骤 5.1试样制备 固体样品切成小块，经均质机粉碎、混匀，分装于洁净容器中.其中水果样品只取果 皮部分粉碎. 半固体样品直接经均质机均质、混匀，分装于洁净容器中. 液体样品摇匀后备用. 5.2试样前处理 5.2.1试样提取 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈(3.1.1)，涡旋 振荡1min 加入2g氯化钠，剧烈振摇1min 超声10min 以8000r/min离心3min.取上清液 乙晴层至15mL离心管中，40C氮吹浓缩至干，用3mL乙腊-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)涡旋、超声溶解残渣，溶液待净化. 5.2.2试样净化 用6mL乙腈- 二氯甲烷溶液(1%)(3.2.1)活化固相萃取柱，待液面降至柱床表面时，将5.2.1的待净 化液转移至固相萃取柱，同时收集流出液.用6L乙腈-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)分两次洗涤15L离心管，将洗涤液淋洗固相萃取柱同时收集流出液.合并流 出液，在40℃条件下氮吹浓缩至干，...

附件 食品中匹可硫酸钠的测定 (BJS201911) 1范围 本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱- 串联质谱联用测定方法. 本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂 、硬胶囊剂保健食品)中匹可硫酸钠的测定. 2原理 试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷 雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3无水乙醇(CH3CH3OH). 3.1.4氨水(NH3H20):浓度25%~28%. 3.1.5乙酸铵(CH3 COONH4):色谱纯. 3.1.6三氯乙酸(C2HC1;O2). 3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中.亦可采用商品化固相萃取小柱(1000mg 6 cC) 使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作. 3.2试剂配制 3.2.1三氯乙酸溶液(1%)：称取10g三氯乙酸(3.1.6)，加1000mL水溶解. 3.2.270%甲醇溶液：量取700mL甲醇(3.1.2)，加水定容至1000mL. 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液(712，体积比)：量取100mL氨水(3.1.4)，700 mL无水乙醇(3.1.3)，水200mL 混匀. 3.2.4乙酸铵溶液(10mmol/L):称取0.77g乙酸铵(3.1.5)，加入1000mL水溶解，经0.22 m水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式 见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品10mg(精确至0.00001 g) 置于10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.2标准使用液(5mg/L):取标准储备液(3.4.1)1mL于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天. 3.4.3标准系列工作溶液：准确量取标准使用液(3.4.2)适量，用水配制成质量浓度为5 ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500 ng/mL 或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.22um PES滤膜和PTFE滤膜. 4仪器与设备 4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾(ESI)离子源. 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g 4.3超声波水浴. 4.4恒温水浴锅. 4.5固相萃取装置. 5试样制备 5.1果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂 取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入 洁净容器中，密封并标记. 5.2液体饮料 充分混匀，直接取用. 6分析步骤 6.1试样提取 6.1.1果冻 称取1g(精确到0.001g)试样于50mL离心管中，加入20mL水，80 ℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25 mL容量瓶中，加入2.5 mL三氯乙酸溶液(3.2.1)，用水定容至25mL 待净化.若提取液洋浊...

BJS 食品补充检验方法 B.JS201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定 2019-05-05发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定 1范围 本方法第一篇规定了茶叶中铬酸铅含量的测定方法；第二篇规定了茶叶中美术绿的定性方法. 本方法第一篇适用于茶叶中铬酸铅的测定；第二篇适用于茶叶中美术绿的定性判定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 美术绿lead chrome green 铅铬绿 用铬酸铅颜料沉淀到铁蓝颜料分散体上，或使用铬酸铅颜料与铁蓝颜料混合均能制备出的一种 颜料. 注：美术绿的主要成分为铬酸铅和铁蓝，且铬酸铅的比例不低于50%. 3美术绿综合判定 本方法通过测定茶叶中的铅和铬酸根，判定茶叶中是否含有铬酸铅.当铬酸铅检出时，需要定性测 定茶叶中铁蓝，当铁蓝检出时，判定茶叶中含有美术绿.茶叶中的美术绿以铬酸铅的含量表示，根据9.2 计算铬酸铅的含量，从而标示茶叶中美术绿的含量. 第一篇铬酸铅的测定 铅含量的测定采用GB5009.12的方法，CO2-的测定选用下述方法. 第一法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP/MS) 4原理 茶叶样品经灰化后，其中的CO2-经碱性提取液提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合 物经过雾化由载气送人IP炬焰中，经蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离 子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定.以保留时间和质荷比定性，外标法 定量. 5试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 1 BJS201910 5.1试剂 5.1.1硝酸(HNO3). 5.1.2氨水(NHaH2O). 5.1.3氢氧化钠(NaOH):分析纯. 5.1.4无水碳酸钠(Naz CO3). 5.2试剂配制 5.2.1碱性提取液(0.1mol/L NaOH和0.056mol/LNa2CO2):称取(4.0士0.05)g NaOH(5.1.3)和 (5.0士0.05)gNaCOs(5.1.4)溶解并定容至1L 将溶液在20℃~25℃下密封保存于聚乙烯瓶中，使用 时pH应达到11.5以上，有效期1个月. 5.2.2碱性提取液(0.2mol/L NaOH和0.112mol/LNa2COa):称取(8.0士0.05)g NaOH(5.1.3)和 (12.0士0.05)gNa2CO3(5.1.4)溶解并定容至1L 将溶液在20℃~25℃下密封保存于聚乙烯瓶中，使 用时pH应达到11.5以上，有效期1个月. 5.2.3硝酸溶液(5mol/1):取357mL硝酸(5.1.1)用水定容至1000mL 混匀待用.溶液在20℃~ 25℃下避光保存，如溶液呈黄色需重新配制. 5.2.4硝酸溶液(19)：取10mL硝酸(5.1.1)与90mL水混合，摇匀. 5.2.5氨水溶液(19)：取10mL氨水(5.1.2)与90mL水混合，摇匀. 5.2.6硝酸铵溶液(0.05mmol/L):一定量水中加入3.4mL硝酸(5.1.1)和3.7mL氨水(5.1.2)，用水 定容至1L 摇匀；用硝酸溶液(5.2.4)或氨水溶液(5.2.5)调节H在7.0~7.2范围内. 5.3标准品 铬酸铅：Lead chromate CAS号：7758-97-6，分子式PbCrO4 相对分子质量323.18，纯度≥99%. 5.4标准溶液的配制 5.4.1CO42-标准储备液：准确称取0.0279g铬酸铅标准物质，于...

豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定 BJS201909 1范围 本标准规定了豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星 、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙 星、达氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱串联质谱检测法. 本标准适用于豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星 、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙 星、达氟沙星、恩诺沙星的测定和确证. 2原理 采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物，经离心和过滤后，上清液经HLB固相萃取柱净化 后，用高效液相色谱串联质谱仪检测和确证，内标法定量. 3试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1乙晴(CH3CN):色谱纯. 3.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.3甲酸(CHOOH):色谱纯. 3.4甲醇(CH3OH). 3.5氨水(NH4OH):浓度25%~28%. 3.6乙二胺四乙酸二钠(C1oH14N2Na2Og2H2O). 3.7柠檬酸(C6HgO7H2O). 3.8磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O). 3.9氢氧化钠(NaOH). 3.10盐酸(HC1):含HCI38%. 3.11乙酸铵(CH3 COONH4):色谱纯. 3.12 磷酸氢二钠溶液(0.2 mol/L):称取71.63 g磷酸氢二钠(3.8)，用水溶解并定容至1000mL. 3.13柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.01g柠檬酸(3.7)，用水溶解并定容至1000mL. 3.14 Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(3.13)与625mL0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液(3.12)混合，用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.0±0.1. 3.15 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(3.6)至1625mL Mcllvaine缓冲溶液(3.14)中，超声使其溶解. 3.165%甲醇水溶液：取5mL甲醇(3.4)，用水稀释至100mL. 3.1725%氨水甲醇溶液：取25mL氨水(3.5)，用甲醇(3.4)稀释至100mL. 3.18 标准品：标准品中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见附录A表A.1 纯度≥99%. 3.19标准储备液配制：分别精密称取标准品(3.18)约10mg 置10mL容量瓶中，加入0.2 mL甲酸(3.3)，超声使溶解，用乙晴(3.1)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，转移至溶剂瓶中于-18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.20 混合标准溶液的配制：准确吸取标准储备液(3.19)1 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇(3.2)定容至刻度，配制成浓度为0.01 mg/mL的混合标准溶液（环丙沙星、沙拉沙星浓度约0.015mg/mL) 于4C以下避光保存 有效期3个月. 3.21 混合标准中间溶液的配制：准确吸取混合标准溶液(3.20)1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇(3.2)定容至刻度，配制成浓度为1.0 μg/mL的混合标准中间溶液（环丙沙星、沙拉沙星浓度约1.5 μg/mL) 于4℃以下避光保存，临用新配. 3.22 内标标准储备液配制：分别称取氘代同位素标准品(3.18)约10 mg 至10 mL容量瓶中，加入0.2 L甲酸(...

答疑：这个钢筋用软件如何建模

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考虑用2个不同截面的钢筋绘制

水产品及水中丁香酚类化合物的测定 BJS201908 1范围 本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱质谱测定方法. 本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定. 2原理 用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙晴饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样） 采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量. 3试剂和材料 除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂与材料 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯. 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.4无水硫酸镁(MgSO4). 3.1.5二甲亚(C2H6OS 英文缩写：DMSO). 3.1.6乙腈饱和正己烷溶液：量取200 mL正己烷(3.1.2)于250mL分液漏斗中，加入适量乙晴(3.1.1)，剧烈振摇数分钟，静置分层 弃去下层乙腈. 3.1.7陶瓷均质子：50 mL tubes.. 3.2 丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 见表1，纯度均≥95%. 表1丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子量 1 丁香酚 Eugenol 97-53-0 C10H12O2 164.20 2 甲基丁香酚 Methyleugenol 93-15-2 178.23 3 异丁香酚 Isoeugenol 97-54-1 C10H12O2 164.20 4 顺式-甲基异丁香酚 Methyl Isoeugenol 93-16-3 C1H1402 178.23 5 乙酸丁香酚酯 Eugenyl Acetate 93-28-7 C12H14O3 206.24 6 乙酰基异丁香酚 Acetyl Isoeugenol 93-29-8 C12H14O3 206.24 3.3标准溶液配制 3.3.1丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6种丁香酚类化合物标准品(3.2)100.0 mg(精确至0.000 g) 用乙腈溶解并定容至100 mL 此溶液浓度均为1 mg/mL.4℃避光密封保存，有效期3个月. 3.3.2丁香酚类化合物标准中间溶液：将6种丁香酚类化合物标准储备溶液(3.3.1)用乙腈稀释成 10ug/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月. 3.3.3空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1规定的样品预处理方法操作制备. 3.3.4 标准系列工作溶液：用空白基质溶液(3.3.3)将标准中间溶液(3.3.2)稀释成最终浓度为40 ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准系列工作溶液，临用时配制. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI). 4.2涡旋振荡器. 4.3超声波清洗器. 4.4台式均质仪. 4.5分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.6离心机：转速≥5000r/min. 4.7聚丙烯离心管：15mL和50mL. 4.8移液器：200uL和10mL. 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去 皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18℃以下冷冻保存，备用. 水样：取样本，充分混匀，-18℃以下冷冻保存，备用. 5.2试样前处理 5.2.1水...

附件2 小麦粉中硫脲的测定 BJS201602 1范围 本方法规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉中硫服含量的测定. 2原理 试样经提取、过滤、浓缩后，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪 检测，外标法定量；阳性样品需用质谱法进行定性确认. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2乙醇(C2H50H):分析纯. 3.1.3乙酸铵(CH3 COONH4):色谱纯. 3.1.4甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2标准品 硫服标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1，纯度≥99%. 表1硫服标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子量 硫脲 Thiourea 62-56-6 CH4N2S 76.12 3.3标准溶液配制 3.3.1硫脲标准储备液：称取硫脉标准样品(3.2)0.1 g(精确至0.000 1 g) 用水溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1 mg/mL.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.2硫脲标准系列工作液：分别准确吸取不同体积的标准储备液(3.3.1)，用水将其稀释成硫 脲含量分别为0.0g/mL、1.0g/mL、2.0μg/mL、5.0ug/mL、10.0pg/mL、20.0 μg/mL的标准系列工作液.临用时配制. 3.4乙酸铵水溶液(25mmol/L 含0.15%甲酸)：称取1.925g乙酸铵(3.1.3)，加水溶解，加1.5 mL甲酸(3.1.4)，定容至1000mL 经微孔滤膜(3.5)过滤，待用. 3.5微孔滤膜：0.45um 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2超声波清洗器. —1— 4.3涡旋混合仪. 4.4分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.5旋转蒸发仪. 4.6离心机：转速≥8000r/min. 5分析步骤 5.1试样制备 准确称取2g试样（精确至0.01g)于25mL具塞刻度试管中，加入5mL水涡旋混匀，超声5 min 加入乙醇(3.1.2)20 mL 混匀，超声20 min后，用乙醇定容至刻度，滤纸过滤（如样品浑浊或过滤较慢时，8 000 r/min离心5 min) 取上层清液10 mL 旋转蒸发至干，用2 mL流动相(5.2.2)溶液复溶，再经微孔滤膜(3.5)过滤，滤液进液相色谱仪分析. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱柱：HILIC柱，250mm×4.6mm(i.d.) 5um 或性能相当者. 5.2.2流动相：乙腈(3.1.1)水，(9010，v/v). 5.2.3流速：1.0mL/min. 5.2.4柱温：25℃. 5.2.5检测波长：246nm. 5.2.6进样量：5L. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作液(3.3.2)分别按液相色谱参考条件(5.2)进行测定，得到相应的硫服标 准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准 曲线. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液(5.1)按液相色谱参考条件(5.2)进行测定，得到相应的样品溶液硫脲的色谱 峰面积，根据标准曲线得到待测液中硫服的浓度，平行测定次数不少于两次. 硫脉的标准液相色谱图参见附录A的图A.1. 5.5定性确认 如果试样中的色谱峰保留时间与标准品一致，则可初步确认试样中存在被测物质硫脲，阳 性试样需用质...

附件1 食品中那非类物质的测定 BJS201601 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫 西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基 他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羟基 豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那 非、他达拉非、氨基他达拉非含量的测定. 2原理 试样经乙腈提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):质谱级. 3.1.30.1%甲酸水溶液：取甲酸1ml用水稀释至1000m1 用滤膜(3.4)过滤后备用. 3.1.40.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1ml用乙晴稀释至1000ml 用滤膜(3.4)过滤后备用. 3.2标准品 西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红 地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品的中文 名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1 纯度≥98%. 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液：分别称取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那 非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基 他达拉非标准品(3.2)0.1g(精确至0.0001g) 用乙溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1mg/mL.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.2混合标准系列工作液：分别准确吸取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非 、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他 —1— 达拉非、氨基他达拉非标准储备液适量(3.3.1)，用乙腈将其稀释成含量分别为1ng/mL、2ng/m L、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的标准系列混合工作液.临用时配制. 3.4微孔滤膜：0.22μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 4.2超声波清洗器. 4.3分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 5分析步骤 5.1试样制备 准确称取2g试样（精确至0.01g)于50 mL容量瓶中，加入40mL乙腩，超声30 min 冷却至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀，上清液经微孔滤膜(3.4)过滤.取续滤液1.0mL 于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，供液相色谱-串联质谱仪测定. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱条件 a)色谱柱：C18柱，1.8um 100mm×2.1mm(内径)，或性能相当者； b)流动相：A为0.1%甲酸水溶液(3.1.3)，B为0.1%甲酸乙晴溶液(3.1.4)，洗脱梯度见表1； c)流速：0.3mL/min; d)柱温：35℃； e)进样量：2uLo 表1洗脱梯度 时间(min) 流速(L/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.3 90 10 0.3 90 10 4 0.3 60 40 7 0.3 10 90 9 0.3 10 90 9.1 0.3 90 10 12 0.3 90 10 5.2.2质谱条件 a)电离方式：电喷雾正离子模式； b)检测方式：多反应检测(MRM); c)雾化气压力...

答疑：请教大佬们这里手动算工程量如何算吖？这个长度如何看不出是多少？新手小白在这谢谢啦

提问日期：2023-09-25 18:18:36

提问网友：唐糖

解答网友：七月

你结合施工方案看