BJS 食品补充检验方法 BJS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 1范围 本方法规定了苦丁茶中孔雀石绿的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于苦丁茶中孔雀石绿的测定. 2原理 试样用酸化乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，采用液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3乙酸铵(CH COONH):优级纯. 3.1.4甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.5无水硫酸镁(MgSO). 3.1.6无水乙酸钠(CH COONa). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸乙腈溶液(1十99)：量取10mL冰乙酸(3.1.2)加入990mL乙腈(3.1.1)中混匀. 3.2.2含0.1%（体积分数）甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵(3.1.3)，加入1mL甲酸 (3.1.4) 用水溶解稀释至1000mL. 3.3标准品 孔雀石绿草酸盐、隐色孔雀石绿、孔雀石绿D;苦味酸盐、隐色孔雀石绿D的中文名称、英文名称、 CAS编号、分子式、相对分子质量和折算系数见附录A中表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液：分别准确称取孔雀石绿草酸盐标准品(3.3)14.1mg(精确 至0.1mg)(孔雀石绿草酸盐折算为孔雀石绿的换算系数为0.711)和隐色孔雀石绿标准品(3.3)10mg (精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量浓度均为 1004g/mL的标准储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.2孔雀石绿D5、隐色孔雀石绿D内标储备液：分别准确称取孔雀石绿D苦味酸盐标准品(3.3) 16.9mg(孔雀石绿D3苦味酸盐折算为孔雀石绿D3的换算系数为0.595)和隐色孔雀石绿D标准品 (3.3)10mg(精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量 1 B.JS202206 浓度均为100g/mL的内标储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间液：分别准确移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液(3.4.1)各1.00L置 100mL棕色容量瓶中，用乙酸乙腈溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00μg/mL的混合标准中间液. 一18℃避光保存，有效期1个月. 3.4.4混合内标中间液：分别准确移取孔雀石绿D、隐色孔雀石绿D;内标储备液(3.4.2)各1.00L 用 乙酸乙晴溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00g/mL的混合内标标准液.一18℃避光保存，有效期 1个月. 3.4.5混合标准系列工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.3)和混合内标中间液(3.4.4)适量，用乙 酸乙腈溶液(3.2.1)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作液，各待测组分质量浓度依次为1.00g/mL、 2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL 混合标准系列工作液中孔雀石绿D 和隐色孔雀石绿D 质量浓度均为8.00ng/mL. 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1乙二胺N丙基硅烷化硅胶(PSA):40m~60m. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C1)...

BJS 食品补充检验方法 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 1范围 本方法规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法. 本方法适用于甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定.当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色 谱-串联质谱联用法进行确证. 2原理 用水提取甘蔗及甘蔗汁中的3-硝基丙酸，提取液调H后经乙酸乙酯萃取，经反相高效液相色谱测 定，外标法定量. 3试剂和材料 注：除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(CH COOC2H5). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]. 3.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(19)：量取10mL磷酸(3.1.3)，加水90mL 混匀. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(pH2.0):称取磷酸氢二铵1.5g(3.1.4) 用水溶解，加水稀释至1000mL 用磷 酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸(3.1.5)，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.4磷酸水溶液(pH2.0):取100mL水，用磷酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.3标准品 3-硝基丙酸的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1 纯度≥97%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1mg/mL):准确称取50mg(精确至0.1mg)标准品，置于50mL容量瓶中，加适量 的水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃避光保存，有效期 6个月. 3.4.2标准中间液(0.1mg/mL):吸取标准储备液(3.4.1)10.0mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻 1 BJS202205 度，摇匀，制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液：吸取标准中间液(3.4.2)2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL 置于 100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得3-硝基丙酸标准溶液的最终质量浓度分别为2.0μg/mL、 3.0μg/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的标准系列工作溶液.各实验室可在实 际应用时根据情况调整标准系列工作溶液浓度. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.45m 有机相. 3.5.2微孔滤膜：0.22μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2超声波水浴. 4.3高速离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡漩混合器. 4.5组织捣碎机. 4.6pH计：精确至0.1. 4.7电子天平：感量分别为0.001g和0.1mg. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1甘蔗 取不少于20g的去皮甘蔗样品，将其切成若干段，再切成小于0.5cm的块后放入组织搅碎机中搅 碎，混匀后置于洁净的容器中密封备用，备样于一20℃贮存. 样品应及时测定，临用现制. 5.1.2甘蔗汁 充分混匀，直接取用；若不能及时测定，应于一20℃储存. 5.2试样前处理 称取试样...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 1范围 本方法规定了豆制品中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱 性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄 3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的定性确证和定量测定. 2原理 样品中的碱性嫩黄等11种染料，经过乙腈提取、离心，上清液经分散固相萃取净化，高效液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2乙酸铵(CH3 COONH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2 SO) 3.2试剂配制 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：称取0.385g乙酸铵(3.1.2)，加人适量水溶解，再加入 1mL甲酸(3.1.3)，用水定容至1000mL. 3.3标准品 分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱 性嫩黄、苏丹橙G标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量详见附录A中表A.1 纯度均≥90%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准品储备液(1mg/mL):准确称取标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg) 用乙腈(3.1.1)溶解定 容至10mL 配制成质量浓度为1mg/mL的标准品储备液，0℃~4℃保存，有效期3个月. 注：在配制标准品储备液时，要注意将标准品纯度折算进储备液浓度中. 3.4.2混合标准中间溶液(50ng/mL):分别准确移取各组分的标准品储备液(3.4.1)0.05mL 置于同 一100mL容量瓶中，用乙睛(3.1.1)溶解，摇匀并定容.精密吸取上述混合标准溶液1.0mL置于 10mL量瓶中，乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为50ng/mL的混合标准中间溶液. 1 BJS202204 0℃~4℃避光保存，可保存1周. 3.4.3混合标准工作溶液：取5mL容量瓶6个，分别依次加入混合标准中间溶液(50ng/mL)(3.4.2) 0mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.5mL、1.0mL 用空白样品提取液(5.3)稀释并定容至刻度，余下 操作同5.2.2，制备成系列标准工作溶液，溶液中各组分质量浓度分别为0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、 1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA):40μm~100μm. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40μm~100μm. 3.5.3 QuEChERS净化粉末：每份含PSA(3.5.1)50mg、C1s(3.5.2)50mg、MgSO4100mg= 3.5.4微孔滤膜(PVDF):0.22m 水相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量为0.01mg和0.001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4超声波提取器. 4.5离心机：≥8000r/...

BJS 食品补充检验方法 BJS202203 饮料中香豆素类化合物的检测 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202203 饮料中香豆素类化合物的检测 1范围 本方法规定了饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆 素、醋硝香豆素、环香豆素、3 3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物的高效液相色谱-串联 质谱测定方法. 本方法适用于饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆 素、醋硝香豆素、环香豆素、3 3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物的测定. 2原理 试样经乙腈超声提取，离心，提取液过膜后采用液相色谱-串联质谱仪检测，采用多反应离子监测 (MRM)模式，以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HsN). 3.1.2甲酸(HCOOH). 3.1.3氯化钠(NaC1):分析纯. 3.1.4无水硫酸钠(Naz SO):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1甲酸-水溶液(0.1%)：量取甲酸(3.1.2)1mL 稀释并定容至1000mL 混合均匀. 3.3标准品 香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆 素、3 3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A. 纯度均不小于99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(100mg/1) 准确称取5mg(精确至0.01mg)标准品(3.3)，用乙腈(3.1.1)溶解，分别转移至50mL容量瓶中定 容，混匀，配制成质量浓度为100mg/1的标准储备液.4℃避光保存，保存期3个月. 3.4.2混合标准中间液(1mg/L) 分别吸取1mL的标准储备液(3.4.1)于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，混匀，配制 1 BJS202203 成质量浓度为1mg/L的混合标准中间液.4℃避光保存，保存期1个月. 3.4.3标准系列工作液 吸取混合标准中间液(3.4.2)适量，用乙腈(3.1.1)配制成质量浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、 10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准系列工作液，现用现配.或依仪器响应和实际情况配制适当浓 度的标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.22μm 有机系.（所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，方可使用） 3.5.2聚丙烯离心管：50mL. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g. 4.3涡游混合器. 4.4组织捣碎机. 4.5超声波水浴锅. 4.6高速冷冻离心机. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 5.1.1液体样品 采样量需要大于0.25kg;均匀性液体样品直接混匀，非均匀性液体样品充分搅拌均匀；称取分析试 样后，其余部分储存于样品瓶中密封并标记(>100g) 按样品标识的保存条件保存备用. 5.1.2固体样品 采样量需要大于0.25kg 用组织捣碎机粉碎并搅拌均匀；称取分析试样后，其余部分储存于样品瓶 中密封并标记(>100g) 按样品标识的保存条件保存备用. 5.2样品前处理 5.2.1液体试样 准确称取制备...

BJS 食品补充检验方法 BJS202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等 5种化合物的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等 5种化合物的测定 1范围 本方法规定了柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸 皂、癸氧喹酯的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸 皂、癸氧喹酯的测定. 2原理 试样经乙酸乙酯提取.一部分提取液用于油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹 酯的检测；另一部分提取液经稀硝酸水解后，用于顺丁烯二酸松香酯水解产物的检测.采用液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法（基质匹配标准曲线法）定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3乙酸乙酯(CH COOCH2CHa):色谱纯. 3.1.4硝酸(HNO3) 3.1.5二甲基亚砜(C2HOS). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(1090)：量取100mL硝酸(3.1.4)，缓慢加入900mL水中，同时搅拌均匀. 3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.30.1%甲酸甲醇溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL 加甲醇(3.1.1)稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、纯度要求、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1. 3.4标准溶液配制 3.4.1顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准储备液(1000μg/mL):分 别准确称取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准品各10mg(精确 至0.01mg) 置于不同的10mL容量瓶中，加适量甲醇(3.1.1)超声溶解，冷却至室温后用甲醇定容至刻 1 BJS202202 度，摇匀，制成质量浓度各为1000μg/mL的标准储备液.转移至不同的标液存储瓶后，一18℃以下避 光保存，有效期6个月. 3.4.2癸氧喹酯标准储备液(100g/mL):准确称取癸氧喹酯标准品10mg(精确至0.01mg) 置于 100mL容量瓶中，加人200gL二甲基亚砜(3.1.5)及80mL甲醇(3.1.1)，40℃水浴超声直至完全溶 解，冷却至室温后用甲醇定容至刻度，摇匀，制成癸氧喹酯质量浓度为100μg/mL的标准储备液.转移 至标液存储瓶，一18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间溶液：分别准确移取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺 油酸皂(3.4.1)和癸氧喹酯标准储备液(3.4.2)500μL、1000μL、100L、100L和100μL置于同一 10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)定容至刻度，摇匀，制成顺丁烯二酸松香酯质量浓度为50μg/mL、油酰 一乙醇胺质量浓度为100μg/mL、油酰二乙醇胺质量浓度为10g/mL、三乙醇胺油酸皂质量浓度为 10μg/mL、癸氧喹酯质量浓度为1μg/mL的混合标准中间液.转移至标液存储瓶，一18℃以下避光保 存，有效期1个月. 3.4.4基质匹配标准系列工作溶液的制备：称取10g(精确至0.001g)与试样基质...

BJS 食品补充检验方法 BJS202201 食品中爱德万甜的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202201 食品中爱德万甜的测定 1范围 本方法规定了食品中爱德万甜的测定方法. 本方法第一法为高效液相色谱-串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克 力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定. 本方法第二法为高效液相色谱荧光检测法，适用于加工水果（水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 钱凉果等)中爱德万甜的测定. 2第一法高效液相色谱-串联质谱法 2.1原理 试样中的爱德万甜用乙腈溶液提取，经离心取上清液加人s粉末净化后，用反相液相色谱分离、 串联质谱正离子模式检测，外标法定量. 2.2试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 2.2.1试剂 2.2.1.1甲醇(CHOH). 2.2.1.2乙腈(CHCN). 2.2.1.3正己烷(CH1) 2.2.1.4甲酸(HCOOH). 2.2.1.5氯化钠(NaC):分析纯. 2.2.2试剂配制 2.2.2.1饱和氯化钠水溶液（常温10℃~30℃）：称取过量(>36g)氯化钠(2.2.1.5)加人100mL水溶 解，溶液底部应有过量的氯化钠固体. 2.2.2.2乙腈溶液（含氯化钠水溶液）：量取800mL乙腈(2.2.1.2)和200mL饱和氯化钠水溶液(2.2.2.1)， 混匀后静置，收集上层乙腈层备用. 2.2.2.3乙睛溶液（含正己烷）：量取800mL乙晴(2.2.1.2)和200mL正己烷(2.2.1.3)，混匀后静置，收 集下层乙腈层备用. 2.2.3标准品 爱德万甜标准物质(C24HaN2O H2O.CAS号714229-20-6，相对分子质量476.52)：经国家认证 并授予标准物质证书的标准物质.（相关信息见附录A) 2.2.4标准溶液配制 2.2.4.1爱德万甜标准储备液：称取爱德万甜标准物质10mg(精确至0.01mg) 于10mL容量瓶，用 1 BJS202201 甲醇(2.2.1.1)溶解并稀释至刻度.4℃下避光保存，保存期为6个月. 2.2.4.2标准中间溶液：吸取上述标准储备液(2.2.4.1)1.00mL于100mL容量瓶中，用甲醇(2.2.1.1) 稀释到刻度配制成质量浓度为10.0μg/mL的标准中间溶液，4℃下避光保存，保存期为1个月. 2.2.5材料 2.2.5.1微孔滤膜：0.224m 有机相. 2.2.5.2C1吸附剂：粒径40m~60m. 2.3仪器和设备 2.3.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ES1). 2.3.2电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g. 2.3.3涡漩混合器. 2.3.4超声波清洗器. 2.3.5恒温水浴振荡器. 2.3.6离心机：转速不低于4000r/min. 2.3.7匀浆机. 2.3.8高速粉碎机. 2.4分析步骤 2.4.1试样制备与保存 2.4.1.1果冻、巧克力和巧克力制品以及糖果、冷冻饮品、焙烤食品、蛋制品、固体及半固体复合调味料 经匀浆机或高速粉碎机捣碎后备用.除冷冻饮品（现用现制）外将样品置于样品瓶中，密封，标识后 2℃一6℃下保存. 2.4.1.2碳酸饮料倒人洁净烧杯中，超声30min去除溶解性二氧化碳后，存贮于样品瓶中，密封，标识 后2℃~6℃下保存. 2.4.2样品前处理 2.4.2.1提取 2.4.2.1.1冷冻饮品、复合调味料、蛋制品、酒类、果冻类食品 称取...

BJS 食品补充检验方法 BJS202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂 及其代谢物的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂 及其代谢物的测定 1范围 本方法规定了水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定 方法. 本方法适用于鱼、虾中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(MS-222)及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因 及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡 因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定. 本方法也适用于养殖和运输用海水或淡水中M-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡 因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定. 2原理 用乙酸钠缓冲溶液提取水产品试样中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂， 固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 用1%甲酸乙腈提取相关用水中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联 质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4无水硫酸镁(MgSO4). 3.1.5无水乙酸钠(CH COONa). 3.1.6乙酸(CH.COOH). 3.1.7正己烷(CH14). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：吸取甲酸(3.1.3)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙酸钠缓冲溶液(0.1mol/L):称取无水乙酸钠(3.1.5)8.2g 加水900mL溶解，用乙酸(3.1.6)调 节pH值至5.0，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.35%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.1)5mL 用水稀释至100mL 混匀. 3.2.4甲醇-乙腈-水(136，体积比)：量取甲醇(3.1.1)10mL、乙腈(3.1.2)30mL、水60mL 混匀. 3.2.51%甲酸乙腈溶液：量取甲酸(3.1.3)10mL 加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 1 B.JS202110 3.3标准品 MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利 多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准品，纯度均≥90%.标准品的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1. 3.4标准溶液的配制 3.4.1麻醉剂及其代谢物标准储备液(200μg/mL):准确称取MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨 基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌 卡因标准品(3.3)各10mg(精确至0.01mg) 分别置于50mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)超声溶解并稀 释至刻度，摇匀，制成质量浓度各为200g/L标准储备液.一18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准中间液A:分别准确吸取MS-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可 卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准储备液(200g/mL)(3.4.1)各0.05mL 及间氨基苯甲酸、对 氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.5mL 置于同一10mL容...

BJS 食品补充检验方法 BJS202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基 扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基 扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 1范围 本方法规定了畜肉组织及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸残留量的高 效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于畜肉组织及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的定性确证 和定量测定. 2原理 样品经甲酸乙睛溶液提取，固相萃取柱净化.采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4乙腈(CH3CN). 3.2试剂配制 3.2.10.2%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)2mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2甲酸-乙腈溶液(2080，体积比)：量取200mL0.2%甲酸溶液(3.2.1)和800mL乙腈(3.1.4)， 混匀. 3.2.3乙腈溶液(8020，体积比)：量取80mL乙腈(3.1.4)和20mL水，混匀. 3.2.40.01%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)0.1mL至1000mL容量瓶中，用水定容，混匀. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：在烧杯中加入80mL水，移取0.85mL盐酸(3.1.3)于烧杯中，混匀稀释至 100mL. 3.3标准品及内标 标准品肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、肾上腺素-d3、3 4-二羟基扁桃酸-d3、 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1 纯度均≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液 3.4.1.1肾上腺素储备液：称取肾上腺素标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 置于25mL烧杯中，加 1 B.JS202109 入0.5mL0.1mol/L盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3)，溶解后转移至100mL棕色容量瓶 中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.1.23 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸储备液：分别称取3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲 氧基扁桃酸标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 分别置于25mL烧杯中，加入10mL乙腈溶液(3.2.3)溶 解，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液. 一18℃及以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2内标储备液 3.4.2.1称取肾上腺素-d3标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 置于25mL烧杯中，加入0.5mL 0.1mol/L的盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3)，溶解后转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈 溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL内标储备液.一18℃及以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2.2分别称取3 4-二羟基扁桃酸-d3、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3标准品(3.3)10mg(精确至 0.0001g) 分别置于25mL烧杯...

BJS 食品补充检验方法 BJS202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 1范围 本方法规定了蜂蜜中雷公藤甲素的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量测定. 2原理 试样中雷公藤甲素（雷公藤内酯醇）经乙酸乙酯提取，-丙基乙二胺固相萃取柱净化，用液相色谱- 串联质谱测定，外标法定量. 3试剂与材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(C4HO2). 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2溶液配制 3.2.1甲醇溶液：甲醇：水(11，体积比). 3.2.20.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L. 3.3标准品 雷公藤甲素(Triptolide CnHz4O CAS号：38748-32-2)标准品：纯度≥98%. 3.4标准溶液制备 3.4.1雷公藤甲素标准储备液(1mg/mL):准确称取雷公藤甲素标准品20.0mg于10mL烧杯中，用 甲醇溶解后转移到20L容量瓶中，并用甲醇定容.4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.2雷公藤甲素标准中间液(1g/mL):准确量取雷公藤甲素标准储备液(1mg/mL)(3.4.1)100L 置 于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1g/mL的雷公藤甲素标准中间液. 4℃避光保存，有效期1个月. 3.5材料 3.5.1离心管：50mL 3.5.2N-丙基乙二胺固相萃取柱(500mg/6mL)或其他等效柱. 3.5.3微孔滤膜：0.22μm 有机系. 1 BJS202108 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾(ESI)离子源. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.001g. 4.3氮吹仪. 4.4涡漩混合器. 4.5固相萃取装置. 4.6超声波清洗器. 4.7离心机：转速≥10000r/min. 4.8旋转蒸发器. 4.9移液器：100L 1mL 5mL 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀.对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于低于 60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发. 装入洁净容器，密封，标明标记. 5.2试样的处理 5.2.1提取 称取试样2g(精确至0.001g)置于50mL离心管中，加入4mL水与蜂蜜充分混匀，加人乙酸乙酯 15mL 涡漩振荡5min 超声10min 以10000r/min离心5min 取上清液，沉淀再加入乙酸乙酯 15mL 重复提取1次，合并上清液，旋转蒸发至干. 5.2.2净化 残渣用2mL乙酸乙酯溶解，过N-丙基乙二胺固相萃取柱，用乙酸乙酯5mL洗脱，收集洗脱液，氮 气吹干.准确量取甲醇溶液1mL溶解残余物，经0.22μm微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定. 5.3基质标准工作曲线的制备 准确量取雷公藤甲素标准中间液(1g/L)适量，用空白样品提取液溶解稀释，配制成雷公藤甲素 质量浓度为0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的系列基质标准工作溶 液，或根据需要配制适当浓度的基质标准工作溶液；现配现用.以基质标准工作溶液浓度为横坐标，以 峰面积为纵坐标，绘制基质标准工作曲线. 5.4液相色谱-串联质谱测定 5.4.1液相色谱参考条件如下： a)色谱...

BJS 食品补充检验方法 BJS202107 食品中酸性大红GR的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202107 食品中酸性大红GR的测定 1范围 本方法规定了食品中酸性大红GR含量的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于水产干制品、辣椒制品和饮料中酸性大红GR含量的测定. 2原理 用乙醇氨水溶液提取样品中的酸性大红GR 利用聚酰胺吸附法进行净化，用反相液相色谱仪进行 分析.根据保留时间定性，以峰面积外标法定量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.3乙酸铵(CH COONH4):色谱纯. 3.1.4氨水(NHH20):含量（质量分数）20%~25%. 3.1.5甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.6甲酸(HCOOH). 3.1.7柠檬酸(C;HgO H2O). 3.1.8乙酸(CH COOH). 3.2试剂配制 3.2.110mmol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵加水溶解至1L 经0.22μm微孔滤膜过滤. 3.2.2无水乙醇-氨水-水溶液(7：2：1，体积比)：量取无水乙醇70mL 氨水20mL 水10mL.混匀. 3.2.3甲醇-甲酸溶液(6：4，体积比)：量取甲醇60mL 甲酸40mL 混匀. 3.2.4200g/L柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL 溶解混匀. 3.2.5甲醇-氨水溶液(9：1，体积比)：量取甲醇90mL 氨水10mL 混匀. 3.2.6甲醇-水溶液(6：4，体积比)：量取甲醇60mL 水40mL 混匀. 3.2.7pH4的水：水加柠檬酸溶液调pH到4. 3.3标准品 酸性大红GR(C22H14NNa2O S2 CAS号：5413-75-2，相对分子质量556.48)，纯度≥98.0%，或采 用经过国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1酸性大红GR标准储备液(1.0mg/mL):准确称取按其纯度折算后为100%的酸性大红GR标准 1 B.JS202107 品0.1g(精确至0.1mg) 置100mL容量瓶中，用水溶解并定容，配成1.0mg/mL的标准储备液.贮 存于4℃冰箱中，有效期6个月. 3.4.2酸性大红GR标准工作液：吸取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用水稀释成质量浓度为 100μg/mL的标准工作液.用甲醇-水溶液(3.2.6)将标准工作液配制成0.2μg/mL、0.5μg/mL、 1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列工作溶液.临用时配制. 3.5材料 3.5.1聚酰胺吸附型固相萃取柱(500mg/6mL). 3.5.2聚酰胺粉（尼龙6）：粒径74m~149m(100目~200目). 3.5.3pH试纸：测量范围1~14. 3.5.4微孔滤膜：0.22m 聚四氟乙烯(PTFE)型. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g. 4.3离心机：转速≥8000r/min. 4.4氮吹仪. 4.5固相萃取装置. 4.6漏斗：G3垂融漏斗. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 取500g试样或试样（试样低于500g时）充分均质、混匀后粉碎，含二氧化碳的饮料类样品通 过加热或超声去除二氧化碳.制备好的试样于4℃冰箱保存. 5.2试样前处理 5.2.1辣椒制品...

BJS 食品补充检验方法 BJS202106 食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202106 食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定 1范围 本方法规定了食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用测定方法. 本方法适用于肉制品、膨化食品、调味酱（料）、火锅底料、风味发酵乳、婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅食 肉泥等食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定. 2原理 试样粉碎后经正庚烷提取（含油脂试样正庚烷提取后经冷冻除脂），提取液过膜后采用气相色谱-质 谱仪检测，采用选择离子监测打描模式(IM) 以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 正庚烷(C H16). 3.2标准品 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录 A.纯度不小于99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液(1000mg/L):准确称取3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩标准品25mg(精确至0.00001g) 用正庚烷(3.1)溶解并定容至25L 置于0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月. 3.3.2标准中间液(1mg/L):吸取100L标准储备液(3.3.1)于100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻 度，摇匀，制成质量浓度为1mg/L的标准中间液，0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月. 3.3.3标准系列工作溶液：吸取标准中间液(3.3.2)适量，用正庚烷配制成质量浓度为5g/mL、 10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL和200ng/mL的标准系列工作液，现用现配.或依仪器 响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 3.4材料 微孔滤膜：0.22μm 有机相型. 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击离子源(E) 4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g. 1 B.JS202106 4.3组织捣碎机. 4.4涡漩混合器. 4.5离心机：转速不低于5000r/min. 4.6-80℃或一20℃冰箱. 5试样制备 均匀性液态样品直接混匀；非均匀的液态样品充分搅拌均匀；半固体、固体样品用组织捣碎机粉碎 并搅拌均匀.制备好的试样标明标记，按样品标示的保存条件保存备用. 6分析步骤 6.1试样提取 称取3g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入15mL正庚烷，涡游1min 振荡提取 5min后，以5000r/min离心5min.对于不含油脂试样，取适量溶液过0.22μm有机微孔滤膜供气相 色谱-质谱仪测定.对于含油脂试样，将上清液转移至离心管中，置于一80℃冰箱冷冻15min(或 一20℃冰箱冷冻70min)后，取适量上清液过0.22m有机微孔滤膜供气相色谱-质谱仪测定. 6.2仪器参考条件 6.2.1气相色谱条件 6.2.1.1色谱柱：以聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d) 膜厚0.25μm 或同等性 能的色谱柱. 6.2.1.2色谱柱温度程序：起始温度50℃，保持1min;以20℃/min的速度升至200℃，保持3min;以 25℃/min温度升至240℃，保持5min. 6.2.1.3进样口温度：220℃. 6.2.1.4载气：高纯气（纯度≥99.999%），流速：1.0mL/min. 6.2.1.5进...

BJS 食品补充检验方法 BJS202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱-质谱法 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱质谱法 1范围 本方法规定了橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、 油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、 油酸乙酯和亚油酸乙酯含量定性和定量测定. 2原理 试样加人内标后用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醚(CHO):色谱纯. 3.1.2正已烷(CH4):色谱纯. 3.2试剂配制 正己烷乙醚(991，体积比)：量取10mL无水乙醚(3.1.1)，加入990mL正已烷(3.1.2)中， 混匀. 3.3标准品 棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯 和十七烷酸甲酯（内标），纯度均≥99%，详见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1脂肪酸烷基酯标准储备液(1000Mg/1):分别称取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸 甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯各10mg(精确至0.01mg)于小烧杯中，用正己 烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，转移至标 准溶液储存瓶中，一18℃保存，有效期三个月. 3.4.2脂肪酸烷基酯混合标准中间溶液(20Mg/):分别吸取8种脂肪酸烷基酯标准储备液 (1000Mg/L)(3.4.1)各1mL 置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为 20mg/L的标准中间溶液，转移至标准溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月. 3.4.3十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L):称取十七烷酸甲酯10mg(精确至0.1mg)于小烧杯 中，用正己烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的内标储备 1 B.JS202105 液，转移至标准溶液储存瓶中，一18℃保存，有效期三个月. 3.4.4十七烷酸甲酯内标中间溶液(20mg/L):吸取十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L)(3.4.3) 1mL 置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成20mg/L的内标中间溶液，转移至标准 溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月. 3.5材料 3.5.1硅胶固相萃取柱：1g/6mL 或相当者.（使用前进行本底检测） 3.5.2微孔滤膜（有机相，0.22μm). 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪，配电子轰击源(E1). 4.2涡漩混合器. 4.3分析天平：感量0.00001g和0.001g. 4.4固相萃取装置. 4.5氮吹浓缩仪. 5试样制备与保存 振摇装有待测样品的密闭容器，使样品尽可能均匀.如样品出现凝固，可在不超过50℃的条件下 缓慢加温到刚好可以融化，充分混匀样品后立即称样.制备好的样品室温下密闭保存. 6分析步骤 6.1提取 称取0.1g(精确至0.001g)橄榄油样品于10mL离心管中，加入50μL十七烷酸甲酯内标中间溶 液(20mg/L)(3.4.4) 加入1mL正己烷，涡漩混匀，制备成待净化液. 6.2试样净化 使用6mL正己烷活化硅胶固相萃取柱...

BJS 食品补充检验方法 BJS202104 小麦粉中次磷酸盐的检测 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202104 小麦粉中次磷酸盐的检测 1范围 本方法规定了小麦粉中次磷酸盐（以次磷酸根计）含量的液相色谱-质谱检测方法. 本方法适用于小麦粉中次磷酸盐（以次磷酸根计）的检测. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经水超声提取，离心，过滤膜后，滤液采用液相色谱-单四极杆质谱的选择离子监测(IM)模式 检测或采用液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1乙腈(CHCN). 4.1.2甲酸铵(HCOONH). 4.1.3甲酸铵溶液(20mmol/L):称取甲酸铵(4.1.2)1.26g 用水溶解、稀释至1000mL 4.1.4甲酸铵溶液(65mmol/L):称取甲酸铵(4.1.2)4.10g 用水溶解、稀释至1000mL. 4.2标准品 次磷酸钠一水合物(NaH2PO2H2O):CAS号为10039-56-2，纯度≥99%. 4.3标准溶液的配制 4.3.1标准储备液(1000μg/mL):以次磷酸根浓度计，准确称取次磷酸钠标准品(4.2)163.1mg(精确至 0.1mg) 用水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容.此溶液中次磷酸根质量浓度为1000g/mL. 4℃避光密封保存，有效期6个月. 4.3.2标准工作溶液：准确吸取50μL标准储备溶液(4.3.1)于10mL容量瓶中，用水定容，配成次磷酸 根质量浓度为54g/mL的标准中间溶液.再分别准确吸取0.1mL、0.3mL、0.6mL、1.0mL和 3.0mL 分别置于10mL容量瓶中，用水定容，配成质量浓度为50.0μg/L、150.0g/L、300.0g/L、 500.0μg/L、1500.0g/L的系列标准工作溶液.临用时配制. 1 BJS202104 4.4材料 4.4.1水系滤膜：0.22μm. 5仪器和设备 5.1液相色谱-单四极杆质谱仪或液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源(ESI). 5.2超声波清洗器. 5.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg. 5.4离心机：转速≥4000r/min. 5.5碘量瓶：150mL. 6试样制备与保存 称取具代表性小麦粉样品约200g 混合均匀，贮存于洁净样品袋中，密封并标记，室温干燥保存. 7测定步骤 7.1提取 称取0.5g(准确至0.01g)试样于150mL碘量瓶(5.5)中，准确加100mL水，超声提取5min 摇 匀，取适量试样提取液于塑料离心管中，4000r/min离心3min 取上清液过滤膜(4.4.1)，滤液待测. 7.2测定 7.2.1液相色谱-质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数.附录A中给出的操作 参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考. 7.2.2定性测定 在相同试验条件下测定试样溶液和次磷酸盐标准工作溶液，通过试样与标准品的色谱峰的保留时 间、特征离子对照定性.试样与标准品的色谱峰保留时间的相对偏差不大于2.5%，试样特征离子的相 对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度...

BJS 食品补充检验方法 BJS202103 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202103 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本方法规定了蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定. 2原理 采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固 相萃取柱进行净化富集，用液相色谱申联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4三氯乙酸(C1 CCOOH). 3.1.5磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.6氨水(NHHg0):含量为25%~28%. 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.110mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠(3.1.7)，用水溶解，冷却至室温后，定容至100mL 3.2.20.5mol/L氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠(3.1.7)，用水溶解，冷却至室温后，定容至100mL. 3.2.3提取液（含2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液）：称取20g三氯乙酸(3.1.4)，加人约400mL水溶 解，再称取6.80g磷酸二氢钾(3.1.5)加入至上述三氯乙酸溶液中，继续加入400mL水溶解，混匀后，用 氢氧化钠溶液(3.2.1和3.2.2)调节pH值至6.8，加水定容至1000mL 摇匀后备用. 3.2.4洗脱溶液：分别准确移取2.0mL.甲酸(3.1.3)和5.0mL.乙腈(3.1.1)于100mL容量瓶中，用水 定容至100mL 摇匀后备用.临用前配制. 3.2.52%氨化乙腈：移取2.0mL氨水(3.1.6)于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至100mL 摇匀 后备用.临用前配制. 3.2.60.5%甲酸溶液：准确移取2.50mL甲酸(3.1.3)，用水定容至500mL 混匀.临用前配制. 1 BJS202103 3.3标准品 3.3.1硫酸链霉素标准品(C42H4N14O36Ss CAS号：3810-74-0，相对分子质量1457.38)：经国家认证并 授予标准物质证书的标准物质. 3.3.2硫酸双氢链霉素标准品(C2H8N1O6S CAS号：5490-27-7，相对分子质量1461.41)：或经国家 认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液的配制 3.4.1硫酸链霉素标准储备液(1mg/mL 以链霉素计)：准确称取62.6mg硫酸链霉素标准物质（精确 至0.01mg)于小烧杯中，用水溶解并转移至50mL容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀，配制成质量浓 度为1mg/mL的标准储备液，一18℃避光保存，有效期6个月. 注1：若采用其他形式的标准物质，需进行相对分子质量折算后再进行标准品称量. 注2：若经常使用.建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用. 3.4.2硫酸双氢链霉素标准储备液(1mg/mL 以双氢链霉素计)：准确称取62.6mg硫酸双氢链霉素 标准物质（精确至0.01mg)于小烧杯中，用水溶解并转移至50mL容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀， 制成质量浓度为1mg/mL标准储备液，一18℃避光保存，有效期6个月. 注1：若采用其他形式的标准物质，需进行相对分子质量折...

BJS 食品补充检验方法 BJS202102 特殊食品渗透压测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202102 特殊食品渗透压测定 1范围 本方法规定了婴幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品、特殊医学用途配方食品中渗透压的冰 点测定方法. 本方法适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品、特殊医学用途配方食品中渗透压的 测定. 2原理 溶液的渗透压，通常以渗透压摩尔浓度(Osmolality)来表示，反映了溶液中各种溶质对溶液渗透压 贡献的总和，取决于溶液中的粒子数，是溶液的依数特性之一.根据理想稀溶液的冰点下降值、渗透压 值均与溶液的重量摩尔浓度成比例关系，通常采用冰点下降法间接测定溶液的渗透压摩尔浓度. 3试剂和材料 本方法中水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 氯化钠(NaC1.CAS号：7647-14-5)：工作基准试剂. 3.2仪器校正用标准溶液配制 取适量氯化钠基准试剂于坩埚中，在500℃~600℃灼烧，待冷却至200℃左右，取出，放入干燥器 内冷却至室温.根据需要，精密称取适量表1中所列氯化钠基准试剂，溶于1000.0g水中，摇匀，可常 温保存3个月.或使用渗透压摩尔浓度国家有证标准物质. 表1渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液 每千克水中氯化钠的质量/g 毫渗透压摩尔浓度/(mOsmol/kg) 冰点下降温度/℃ 3.087 100 0.186 6.260 200 0.372 9.463 300 0.558 12.684 400 0.744 15.916 500 0.930 19.147 600 1.116 22.380 700 1.302 28.853 900 1.672 1 BJS202102 4仪器与设备 4.1冰点渗透压仪. 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.1mg. 4.3马弗炉：最高使用温度≥600℃. 4.4干燥器（内有干燥剂）. 5试样制备 5.1液态样品 采样量需大于100L 对于袋装或瓶装样品至少采集一个独立包装，将样品充分振摇混匀后待测. 混匀过程中应避免产生大量气泡. 5.2固态样品 采样量需大于100g 对于罐装或袋装样品至少采集一个独立包装，样品混合均匀后，按标签或说明 书中规定的冲调比例或配制方法，配制一定量的测试样品，待测.配制过程中应避免产生大量气泡. 6分析步骤 6.1仪器校正 取适量煮沸后冷却的水调节仪器零点，按照仪器校准要求使用两种浓度的标准溶液进行校正，测试 样品的渗透压摩尔浓度应介于两种浓度之间. 6.2样品测定 按照仪器要求取一定量的测试样品加入测试管中（应避免产生气泡），将探头浸入待测试样溶液中 心后，再将测试管降至仪器的冷却槽中.启动制冷系统，仪器记录冰点下降的温度，并自动转换为渗透 压摩尔浓度输出并记录. 7结果计算 取2次测定结果的算术平均值作为结果，结果保留整数，单位为mOsmol/kg或mOsmol/kgH2O. 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%. 本方法负责起草单位：山东省食品药品检验研究院. 本方法验证单位：厦门海关技术中心、山东省农业科学院农产品研究所、河北省食品检验研究院、国 家加工食品质量检验中心（广东）、上海市质量监督检验技术研究院、中国食品发酵工业研究有限公司. 本方法主要起草人：田洪芸、胡梅、王文特、吴鸿敏、徐敦明、傅骏青、王骏、任雪梅. 2 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 1范围 本方法规定了食品中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱质谱联用测定方法. 本方法适用于白酒、饮料、果冻、糕点、植物油、芝麻酱、黄油等食品中对苯二甲酸二辛酯含量的 测定. 2原理 各类食品经提取和净化后采用气相色谱质谱联用仪进行测定.采用特征选择离子监测模式 (SIM) 以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，峰面积外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.4丙酮(CH COCH):色谱纯. 3.1.5固相萃取(SPE)柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱(1000mg 6mL). 3.2标准品 对苯二甲酸二辛酯，纯度≥98%，或经国家计量行政部门等权威机构认证并发布的标准物质.其中 文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A. 3.3标准溶液的配制 3.3.1标准储备液(1000μg/mL):准确称取对苯二甲酸二辛酯标准品(3.2)100mg(精确至0.1mg) 置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L标准储备溶液. 置于4℃保存，有效期6个月. 3.3.2标准中间液(10g/mL):准确移取标准储备液(3.3.1)1.00mL 置于100mL容量瓶中，用正己 烷定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为10mg/标准中间液，置于4℃保存，有效期3个月. 3.3.3基质标准工作曲线的制备：分别准确称取阴性样品0.5g(精确至0.0001g)于具塞磨口离心管 中，分别加入标准中间液(3.3.2)适量，按照试样的处理(6.1)制得基质标准工作溶液，使不含油脂样品测 定质量浓度为0.025g/mL、0.050g/mL、0.10pg/mL、0.20g/mL、0.40pg/mL、0.50g/mL 含油脂 样品测定质量浓度为0.125g/mL、0.25g/mL、0.50μg/mL、0.80μg/mL、1.50μg/mL、2.50g/mL 基质标准工作溶液应现配现用. 1 BJS202101 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（配有E1源）. 4.2离心机：转速≥2000r/min. 4.3分析天平：感量为0.0001g. 4.4氮吹浓缩仪. 4.5超声波清洗器. 4.6涡漩混合器. 4.7固相萃取装置. 注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酮浸泡1h 沥干，在200℃下烘干2h 冷却至室温备用. 5试样制备 5.1液态样品：取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用. 5.2半固态和固态样品：分别取约200g样品经均质后放置磨口玻璃瓶内待用. 6测定步骤 6.1试样的处理 6.1.1不含油脂样品（白酒、饮料、果冻、糕点等） 准确称取试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中，加入2mL~5mL蒸馏水，涡 游混匀，再准确加入10mL正己烷，涡旋1min 剧烈振摇1min 超声提取20min(超声时，冰浴保持温 度在25℃以下)，2000r/min离心5min 取上清液，供GC-MS分析. 6.1.2含油脂样品 6.1.2.1液态含油脂样品（植物油等） 准确称取试样0.5g(精确至0.0001g...

BJS 食品补充检验方法 BJS202009 小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202009 小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法 1范围 本方法规定了小麦粉中间苯二酚含量的液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉中间苯二酚的测定. 2原理 试样中的间苯二酚经甲醇提取，蛋白沉淀剂沉淀，采用液相色谱C8-Amide柱分离，荧光检测器检 测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2亚铁氰化钾[KFe(CN)3H2O]. 3.1.3乙酸锌[Zn(CH COO)22HO]. 3.1.4冰醋酸(CH COOH). 3.2试剂配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000L 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰醋酸，用水定容至 1000mL. 3.3标准品 3.3.1间苯二酚标准品(C;HO2 CAS号：108-46-3，相对分子质量110.00)或经认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.4标准溶液的配制 3.4.1间苯二酚标准储备液(1.00mg/mL):准确称取间苯二酚标准品(3.3.1)10mg(精确至0.1mg) 用甲醇(3.1.1)溶解，配制成质量浓度为1.00mg/mL标准储备液，一18℃避光保存，不超过2周. 3.4.2标准中间液：准确移取1.00mL间苯二酚标准储备液(3.4.1)于10mL和100mL容量瓶中，用 甲醇(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制备质量浓度为100μg/mL和10.0g/mL的标准中间液.临用现配. 3.4.3标准工作溶液：吸取间苯二酚标准中间液(3.4.2)，用甲醇(3.1.1)稀释成质量浓度分别为 0.0100g/mL、0.0200g/mL、0.100g/mL、0.500pg/mL、1.00pg/mL、5.00pg/mL、10.0g/mL 标准工作溶液.临用现配. 1 BJS202009 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm. 3.5.2比色管：25mL 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，配荧光检测器. 4.2电子天平：感量分别为0.1mg和0.001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4超声波清洗器. 4.5高速离心机. 4.6样品粉碎机. 5试样制备与保存 取代表性的试样不少于200g 装入洁净容器内密封并做好标识，置于阴凉干燥处保存. 6测定步骤 6.1试样处理 称取5g试样（精确至0.001g)于25mL比色管中，加入15mL甲醇(3.1.1）涡漩混匀，超声 15min 放置至室温后加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.2.1)和1mL乙酸锌溶液(3.2.2)，用甲醇定容至刻 度，混匀1min.于7000r/min离心3min 取适量上清液过0.22m有机相滤膜，待液相色谱测定. 6.2仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：C18-Amide(150mmX4.6mm 3m)或性能相当者； b)流动相：A为水，B为甲醇，梯度洗脱条件见表1； c)柱温：40℃； d)进样体积：10L; e)荧光检测器，激发波长273nm 发射波长304nm;增益值：无增益. 表1梯度洗脱程序 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.01 0.70 98.0 2.0 10.00 0.70 60...

BJS 食品补充检验方法 BJS202008 蘑菇中0-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202008 蘑菇中0-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 1范围 本方法规定了蘑菇中α-鹅膏毒肽、3-鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔 毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于蘑菇中α-鹅膏毒肽、B-鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔 毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的测定. 2原理 试样经甲醇提取，提取液经氮吹后以水复溶，正己烷脱脂，水溶液经HLB固相萃取柱净化后，采用 液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3正己烷(CH4) 3.1.4甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.5固相萃取小柱(60mg/3mL):HLB柱或相当者，使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化. 3.2试剂配制 3.2.1甲醇水溶液(595，体积比)：量取5mL甲醇(3.1.1)，用水稀释至100mL. 3.2.2乙腈甲醇溶液(3070，体积比)：量取30mL乙腈(3.1.2)和70mL甲醇(3.1.1)，混匀. 3.2.3甲酸铵溶液(5mmol/L):称取甲酸铵(3.1.4)0.315g 用水溶解后定容至1000mL 滤膜过滤后 备用. 3.3标准品 α-鹅膏毒肽、鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒 肽标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A 各标准品纯度≥95%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取a-鹅膏毒肽、8-鹅膏毒肽、y-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒 肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒肽标准品(3.3)各10mg(精确至0.1mg) 分别置于10mL容 量瓶中，用甲醇(3.1.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，一18℃保 1 B.JS202008 存.有效期3个月. 3.4.2混合标准中间液(10.0mg/L):分别准确吸取上述6种标准品的标准储备液(3.4.1)各1mL 置 于同一容量瓶中，用甲醇(3.1.1)稀释至100L 摇匀，制成混合标准中间液，0℃~4℃保存.有效期 1个月. 3.4.3混合标准工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.2)适量，用初始流动相稀释，摇匀，作为系 列混合标准工作溶液，质量浓度依次为各化合物5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、 100ng/mL 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：有机系，微孔孔径0.22μm. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.001g. 4.3固体样品粉碎机. 4.4超声波清洗器. 4.5涡漩振荡器. 4.6离心机：转速不低于8000r/min. 4.7固相萃取装置. 4.8氮吹仪. 4.9恒温干燥箱. 5分析步骤 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行.该区域应具备相对独立的操作台和废弃物存放装 置.在整个实验过程中，操作者应按照接触...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 1范围 本方法规定了婴幼儿配方食品中C12-苯扎氯铵、C4-苯扎氯铵、C-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化 铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷物辅助食品及婴幼儿果蔬泥中C12苯扎氯铵、C4苯扎氯 铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留量的 检测. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经乙睛水溶液超声提取，提取液过膜后采用液相色谱/串联质谱检测，空白样品加标法进行 定量. 4试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1甲醇(CHOH):重蒸. 4.1.2乙腈(C2HN):重蒸. 4.1.3乙酸铵(CH COONH). 4.1.4甲酸(HCOOH). 4.2试剂配制 4.2.150%甲醇水溶液：量取甲醇(4.1.1)500mL 用水定容至1000mL. 4.2.270%乙腈水溶液：量取乙腈(4.1.2)700mL 用水定容至1000mL. 4.2.320mmol/L乙酸铵缓冲溶液（含0.2%甲酸）：称取1.54g乙酸铵(4.1.3)置于烧杯中，加水溶解并 定容至1000mL容量瓶中，再加入甲酸(4.1.4)2mL 待用. 4.3标准品 C12-苯扎氯铵、C1-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二葵基二甲基氯化铵、四丁基 硫酸氢铵标准品的CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A 纯度均不小于98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准物质. 1 B.JS202007 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备液：分别准确称取10mg(精确至0.00001g)标准品(4.3)，置于10mL小烧杯中，定量 转移至100mL棕色容量瓶中，用50%甲醇水溶液(4.2.1)溶解并定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL 标准储备液，0℃~4℃冷藏保存，保存期3个月. 4.4.2混合标准中间溶液-1：分别吸取100L.的标准储备液(4.4.1)于100mL.容量瓶中，用50%甲醇 水溶液定容至刻度，配成0.1g/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月. 4.4.3混合标准中间溶液-2：分别吸取1.0mL的标准储备液(4.4.1)于100mL容量瓶中，用50%甲醇 水溶液定容至刻度，配成1.0μg/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月. 4.4.4基质标准系列工作液：准确称取1.0g空白样品（精确至0.001g) 分别加入混合标准中间溶液-1 (4.4.2)10μL、20L、50μL以及混合标准中间溶液-2(4.4.3)10gL、20pL、50μL 按照7.1步骤操作，配 得C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫 酸氢铵质量浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg、50.0μg/kg的基质标准系 列工作液. 4....

BJS 食品补充检验方法 BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本方法规定了水果、蔬菜中丁醚脲的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于水果、蔬菜中丁醚脲的测定. 2原理 样品经乙腈提取，基质分散固相萃取净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO):分析纯.用前在650℃灼烧4h 贮于干燥器中，冷却后备用. 3.1.4氯化钠(NaC1):分析纯. 3.1.50.1%甲酸水溶液：准确吸取1mL甲酸(3.1.2)，用水定容至1L 混匀. 3.2标准品 丁醚脲标准物质(C2H3z2N2OS CAS号：80060-09-9)：纯度≥95.0%，或经过国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1丁醚脲标准储备液(100mg/L):准确称取丁醚脲标准品(3.2)1mg(精确到0.01mg)于10mL 容量瓶中，用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液， 一18℃冷冻保存，有效期为6个月. 3.3.2丁醚脲标准中间液(10mg/L):精确移取1.0mL丁醚脲标准储备液(3.3.1)于10mL容量瓶中， 用乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，一18℃冷冻保存，有效期为1个月. 3.3.3丁醚脲标准工作液（现用现配）：精确移取1.0mL丁醚脲标准中间液(3.3.2)于10mL容量瓶中， 加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液a(1mg/L).精确移取1.0mL标准工作液a于10mL容 量瓶中，加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液b(0.1mg/L). 1 B.JS202006 3.4N-丙基乙二胺(PSA) 40um~100m. 3.5十八烷基硅烷键合硅胶(0DS) 40μm~100m. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI源). 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4均质器. 4.5粉碎机. 4.6离心机：转速≥10000r/min. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 水果和蔬菜类样品：取不少于500g代表性样品，切碎后，均质、混匀，装入洁净容器，于一18℃（或 一18℃以下)冷冻避光保存. 5.2试样前处理 5.2.1试样提取 称取试样5g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入20mL乙晴(3.1.1)，涡旋振荡2min 加 人2g无水硫酸钠(3.1.3)和1g氯化钠(3.1.4)，继续涡漩振荡2min后，5000r/min离心2min 上清 液待净化. 5.2.2试样净化 移取3mL提取液(5.2.1)于10mL聚丙烯离心管中，加入0.5g无水硫酸钠(3.1.3)、0.4g PSA(3.4)和0.4gODS(3.5) 涡漩混合1min 10000r/min离心1min 上清液过0.22μm微孔滤膜， 上机测定. 5.2.3基质标准工作溶液配制 分别精密移取丁醚脲标准工作液b(3.3.3)40L、100μL、200L 标准工作液a(3.3.3)40L、 100L、200uL、300L分别...