BJS 202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 1范围 本方法规定了苦丁茶中孔雀石绿的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于苦丁茶中孔雀石绿的测定. 2原理 试样用酸化乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，采用液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3乙酸铵(CH COONH):优级纯. 3.1.4甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.5无水硫酸镁(MgSO). 3.1.6无水乙酸钠(CH COONa). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸乙腈溶液(1十99)：量取10mL冰乙酸(3.1.2)加入990mL乙腈(3.1.1)中混匀. 3.2.2含0.1%（体积分数）甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵(3.1.3)，加入1mL甲酸 (3.1.4) 用水溶解稀释至1000mL. 3.3标准品 孔雀石绿草酸盐、隐色孔雀石绿、孔雀石绿D;苦味酸盐、隐色孔雀石绿D的中文名称、英文名称、 CAS编号、分子式、相对分子质量和折算系数见附录A中表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液：分别准确称取孔雀石绿草酸盐标准品(3.3)14.1mg(精确 至0.1mg)(孔雀石绿草酸盐折算为孔雀石绿的换算系数为0.711)和隐色孔雀石绿标准品(3.3)10mg (精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量浓度均为 1004g/mL的标准储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.2孔雀石绿D5、隐色孔雀石绿D内标储备液：分别准确称取孔雀石绿D苦味酸盐标准品(3.3) 16.9mg(孔雀石绿D3苦味酸盐折算为孔雀石绿D3的换算系数为0.595)和隐色孔雀石绿D标准品 (3.3)10mg(精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量 1 B.JS202206 浓度均为100g/mL的内标储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间液：分别准确移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液(3.4.1)各1.00L置 100mL棕色容量瓶中，用乙酸乙腈溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00μg/mL的混合标准中间液. 一18℃避光保存，有效期1个月. 3.4.4混合内标中间液：分别准确移取孔雀石绿D、隐色孔雀石绿D;内标储备液(3.4.2)各1.00L 用 乙酸乙晴溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00g/mL的混合内标标准液.一18℃避光保存，有效期 1个月. 3.4.5混合标准系列工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.3)和混合内标中间液(3.4.4)适量，用乙 酸乙腈溶液(3.2.1)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作液，各待测组分质量浓度依次为1.00g/mL、 2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL 混合标准系列工作液中孔雀石绿D 和隐色孔雀石绿D 质量浓度均为8.00ng/mL. 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1乙二胺N丙基硅烷化硅胶(PSA):40m~60m. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C1)...