ICS27.010 CCS F 01 0B13 河 北 省 地 方标准 DB13/T5792—2023 水泥企业能源计量审查规范 2023-07-28发布 2023-08-28实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T5792—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 本文件由河北省市场监管局提出. 本文件起草单位：河北省计量监督检测研究院、河北省仪表行业协会，曲阳金隅水泥有限公司、 武安市新峰水泥有限责任公司、河北省工业和信息化发展研究院. 本文件主要起草人：陈建斌、严晓斌、刘庆平、翟俊龙、李庆庆、刘宝、张志刚、董晓静、杨晓 春、严家欣. I DB13/T5792—2023 水泥企业能源计量审查规范 1范围 本文件规定了水泥企业能源计量审查的审查要求、审查流程. 本文件适用于水泥企业能源计量审查工作. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单） 适用于本文件. GB/T2589综合能耗计算通则 GB/T15316节能监测技术通则 GB17167用能单位能源计量器具配备和管理通则 GB/T18603天然气计量系统技术要求 GB/T26282水泥回转窑热平衡测定方法 GB/T33656企业能源计量网络图绘制方法 GB/T35461水泥企业能源计量器具配备和管理要求 JJF1356-2012重点用能单位能源计量审查规范 DB13/T5395-2021钢铁企业能源计量审查规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 3.1 能源计量审查examination of the energy measur ing 政府行政主管部门对水泥企业用能单位能源计量器具配备和使用、能源计量人员配备和培训、 能源计量数据管理等能源计量工作情况的审核与检查. [来源：JJF1356-2012 3.1] 3.2 水泥企业用能单位organization of energy using in the cement enterprises 具有独立法人地位水泥企业和具有独立结算能力的水泥企业. 3.3 次级用能单位sub-organization of energy using 水泥企业下属的能源核算单位，次级用能单位主要包括原燃料预处理系统、生料制备系统、熟 料烧成系统、煤粉制备系统、水泥粉磨系统、余热利用系统、辅助系统等. [来源：GB/T35461-2017 3.2] 3.4 主要用能设备main equipment of energy using 次级用能单位内部一种或多种能源消耗量大于或等于限定值，需单独进行能耗考核的用能设备， 主要用能设备包括但不限于破碎机、生料磨及其系统风机、输送设备、回转窑、分解炉、排风机、窑 尾高温风机、冷却机系统鼓风机、煤磨及其系统风机、水泥磨及其系统风机等. [来源：GB/T35461-2017 3.3] 3.5 一级能源计量the first class of energy measurement 进出用能单位进行结算的能源计量. [来源：GB/T35461-2017 3.4] 1 ...

ICS91.020 CCS P50/54 CJ 中华人民共和国城乡建设行业标准 CJ/T552—2023 城市运行管理服务平台 运行监测指标及评价标准 Operational monitoring indicators and evaluation standard for urban operation management and service platform 2023-07-19发布 2023-11-01实施 中华人民共和国住房和城乡建设部 发布 CJ/T552-2023 目 次 前言 Ⅲ 引言 V 1范围 1 2规范性引用文件 1 3术语和定义 1 4总体要求 .2 5运行监测指标体系 2 6监测指标、分值及数据采集方法 5 6.1一般要求 5 6.2实时监测 13 6.3平台上报 18 6.4实地考察 22 7评价方法 24 7.1一般要求 24 7.2自评价 25 7.3第三方评价 25 7.4市政设施指标评分方法 25 7.5 房屋建筑指标评分方法 30 7.6交通设施指标评分方法 34 7.7人员密集区域指标评分方法 .36 7.8群众获得感指标评分方法 38 附录A(规范性)城市运行监测结果评价表 42 附录B(资料性)城市运行监测自评价报告大纲 .45 附录C(资料性)城市运行监测第三方评价报告大纲 47 参考文献 49 I CJ/T552-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由住房和城乡建设部标准定额研究所提出. 本文件由住房和城乡建设部市容环境卫生标准化技术委员会归口. 本文件起草单位：清华大学合肥公共安全研究院、清华大学公共安全研究院、上海市建筑科学研 究院有限公司、北京辰安科技股份有限公司、北京数字政通科技股份有限公司、北京华易智美城镇规 划研究院（有限合伙）. 本文件主要起草人：袁宏永、付明、赵小龙、许丽媛、侯龙飞、黄全义、陈烈、吴江寿、董毓良、 孙俭、苏国锋、王萍、祁晶、李舒、楚帅、刘勇、陈涛、邹寒、宋宇震、郭廷坤、张承雄、陈建国、 陈少华、汪正兴、周斯琛、付奕涵、俞开业、谭琼、胡凡君、孙博. ...

ICS35.240 CCS L 70/84 CJ 中华人民共和国城乡建设行业标准 CJ/T551-2023 城市运行管理服务平台 管理监督指标及评价标准 Management and supervision indicators evaluation standard for urban operation management and service platform 2023-07-19发布 2023-11-01实施 中华人民共和国住房和城乡建设部 发布 CJ/T551—2023 目 次 前言 Ⅲ 引言 V 1范围 1 2规范性引用文件 .1 3术语和定义 1 4总体要求 2 5管理监督指标体系 2 6管理监督指标分值及数据采集方法 5 6.1一般要求 .5 6.2平台上报 17 6.3实地考察 17 6.4问卷调查 18 7评价方法 .18 7.1一般要求 .18 7.2自评价 .19 7.3第三方评价 9 附录A(规范性)平台上报的指标数据表 20 附录B(资料性)评价点位测评内容 28 附录C(规范性)实地考察的指标数据表 .34 附录D(规范性)问卷调查表及评分方法 .49 附录E(资料性)城市管理监督自评价报告大纲 53 附录F(资料性)城市管理监督第三方评价报告大纲 55 参考文献 57 I CJ/T551—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由住房和城乡建设部标准定额研究所提出. 本文件由住房和城乡建设部市容环境卫生标准化技术委员会归口. 本文件起草单位：北京华易政通城市管理技术研究院有限公司、奥格科技股份有限公司、北京数 字政通科技股份有限公司、北京华易智美城镇规划研究院（有限合伙）、青岛市城市管理局、许昌市数 字化城市管理中心、攀枝花市数字化城市联动指挥中心、常州市城市管理局、宁波智慧城管中心、太 原市城市综合管理服务指挥中心、苏州市城市管理监督指挥中心、上海市城乡建设和交通发展研究院、 沈阳市城市管理综合行政执法局、临沂市数字化城市管理中心. 本文件主要起草人：唐伟平、吴江寿、祁晶、任树睿、王磊、宋映德、裴荣俊、何鑫澜、崇书荣、 王海滨、周菊芳、刘贤明、马彬、郭全生、庞帅、郭廷坤、宋宇震、周虹、胡凡君、孙博、赵建、 赵贺飞. Ⅲ ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202310 代替BJS201909 豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料 中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、 四环素类化合物的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202310 前言 本方法代替BJS201909《豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定》. 本方法与BJS201909相比，主要变化如下： —增加了方法适用范围； —修改了方法的试样前处理和仪器参考条件. I B.JS202310 豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料 中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、 四环素类化合物的测定 1范围 本方法规定了豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类（环丙沙星、达氟沙星、双氟沙星、依诺沙 星、恩诺沙星、氟罗沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、培氟沙星、沙拉沙星、司帕沙 星)、磺胺类（磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺邻二 甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯吡 唑、磺胺吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲异噁唑、甲氧苄啶)、硝基咪唑类（甲硝 唑、地美硝唑、罗硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)、四环索类（四环索、金霉索、土霉素、多西环素）等 42种化合物的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和四环素类等 42种化合物的测定. 2原理 试样用70%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）超声提取和离心后，提取液经固相萃取柱净化，用液相色 谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.4甲酸(CHOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.170%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）：量取700mL乙腈(3.1.1)和300mL水，混合后加入1mL甲酸 (3.1.4) 混匀. 3.2.210%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）：量取100mL.乙腈(3.1.2)和900mL.水，混合后加入1mL.甲酸 (3.1.4) 混匀. 3.2.30.2%甲酸水溶液：吸取2mL甲酸(3.1.4)，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.40.2%甲酸乙腈：吸取2mL甲酸(3.1.4)，加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 1 ...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202309 鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202309 鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定 1范围 本方法规定了鸭血及鸭血制品中鸭、鸡、鹅源性成分的液滴数字PCR定量测定方法. 本方法适用于鸭血及鸭血制品中鸭、鸡、鹅源性成分的液滴数字PCR定量测定. 2原理 将试样进行干燥等前处理后，提取基因组DNA 以核基因组单拷贝基因RPAI为靶基因，利用特 异性引物和探针进行双重液滴数字PCR扩增，检测出试样中鸭和鸡（或鹅）源性成分的靶基因拷贝数， 通过建立鸭和鸡（或鹅）之间靶基因拷贝数比与质量比的标准曲线，实现鸭血及其制品中鸭、鸡、鹅源性 成分的定量检测. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682的一级水要求.试剂均 用无DNA酶污染的容器分装. 3.1引物和探针序列 引物和探针序列见表1. 表1引物和探针序列 物种 引物和探针 序列 上游引物 5'-GCAACAGGAACTGGCTGAGTG-3' 鸭 下游引物 5'-AATTACTGTTCCTCTTGTGTCAGAAA-3' 探针 5'-FAM-AGTCAGCAGCTCCAACGCATGCTG-BHQ1-3' 上游引物 5'-CAGAACCACACTCAACCTGTCTGA-3' 鸡 下游引物 5-TCGGGGAAATGTCTTACTGCAAG-3' 探针 5-HEX-CTCCTAGCAGCCTGTGCCAAGGCCA-BHQ1-3' 上游引物 5'-ACGAGGATAGGTTGTGACAGC-3' 鹅 下游引物 5'-GAATCTCTGTGTCGTCTTCTCTATATG-3' 探针 5'-HEX-ACTCTGTTCAGCCTTGCGAAGACCTTATGC-BHQ1-3' 注：靶基因名称及NCBI数据库序列号见附录A. 3.2DNA提取试剂盒 选择适用于鸭、鸡、鹅组织DNA提取的商品化基因组DNA提取试剂盒. 3.3液滴数字PCR预混液(2X) 含有镁离子、脱氧核糖核苷三磷酸(dNTPs)和具有5→3外切活性的热启动Tag DNA聚合酶的 数字PCR专用预混试剂，推荐按照不同的液滴数字PCR仪说明书选择. 1 BJS202309 3.4磷酸盐缓冲溶液(PBS缓冲液) 称取8.0g氯化钠(NaCl)、0.2g氯化钾(KC)、1.44g磷酸氢二钠(Na2HPO)、0.24g磷酸二氢钾 (KH2PO)溶于800mL蒸馏水中，用1mol/LHCl调节溶液pH至7.4，最后加蒸馏水稀释至1L即可 得0.01mol/LPBS缓冲液.1mol/LHC1溶液配制方法：量取90mL盐酸，缓慢加水至1000mL 摇匀. 3.5蛋白酶K:20mg/mL 一20℃保存备用. 4仪器和设备 4.1液滴数字PCR仪（含液滴生成器）. 4.2核酸蛋白分析仪或紫外分光光度计. 4.3恒温水浴装置. 4.4高速冷冻离心机：离心力12000g. 4.5微量移液器(0.1L~2.5L、0.5gL~10gL、10L~100L、20L~200L、100L~1000L). 4.6涡旋混合器. 4.7天平：感量0.001g. 4.8恒温干燥箱. 4.9研钵或组织研磨仪. 4.10pH计. 4.11生物安全柜. 5分析步骤 5.1试样前处理 称取50g样品，放置于80℃恒温干燥箱中6h~8h 烘干水分，用研钵或组织研磨仪研磨成粉状. 称取10mg研磨后样品，加入970 L PBS缓冲液和20uL蛋白酶K 置恒温水浴...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202308 食品中溴酸盐的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202308 食品中溴酸盐的测定 1范围 本方法规定了食品中溴酸盐的离子色谱（或液相色谱）-电感耦合等离子体质谱联用测定方法. 本方法适用于小麦粉及其制品和膨化食品中溴酸盐的测定. 2原理 试样中溴酸盐经水提取，固相萃取柱净化后，用离子色谱或液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱 仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1石油醚：沸程为30℃~60℃，分析纯. 3.1.2氢氧化钠(NaOH):色谱纯. 3.1.3硝酸(HNO3):65%~68%. 3.1.4氨水(NHH2O):25%~28%. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(1mol/L):称取氢氧化钠40g 用水溶解并稀释至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(35mmol/L):量取35mL氢氧化钠溶液(1mol/L) 加入800mL水中，稀释至 1000mL. 3.2.3硝酸溶液(1：9)：吸取10mL硝酸，缓缓加人50mL水中，稀释至100mL. 3.2.4氨水溶液(1：9)：吸取10mL氨水，缓缓加人50mL水中，稀释至100mL. 3.2.5硝酸铵溶液(50mmol/L):分别吸取4.0mL氨水和3.4mL硝酸，加人500mL水中，稀释至 1000mL 混匀，用硝酸溶液(1：9)或氨水溶液(1：9)调节pH为6.0~8.0. 3.3标准品 溴酸钾标准品(KB双O3 相对分子质量：167，CAS号：7758-01-2)：纯度≥99%；或采用经国家认证并 授予标准物质证书的溴酸盐标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1溴酸盐标准储备液(1000mg/1 以溴酸根计)：称取溴酸钾标准品0.1310g 用水溶解并定容至 100mL容量瓶中，混匀，0℃~4℃密封保存，有效期6个月. 3.4.2溴酸盐标准中间液(10.0mg/L 以溴酸根计)：吸取1.00mL标准储备液(1000mg/L)于100mL容 量瓶中，用水定容至刻度，混匀，0℃一4℃密封保存，有效期6个月. 1 BJS202308 3.4.3溴酸盐标准使用液(1.00mg/L 以溴酸根计)：吸取10.0mL标准中间液(10.0mg/L)于100mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，0℃~4℃密封保存，有效期6个月. 3.4.4溴酸盐标准工作液：吸取标准使用液(1.00mg/L)制成质量浓度为4.00g/L、10.0g/L、 20.0ug/L、50.0μg/L和100μg/L的标准工作液（以溴酸根计），临用现配.标准工作液浓度范围可根 据试样溶液浓度适当调整. 3.5材料 3.5.1水性滤膜针头过滤器：0.45μm. 3.5.2净化柱：Cs固相萃取柱(1.0mL)或性能相当者. 3.5.3氩气(A)：氩气（≥99.995%）或液氩. 4仪器和设备 4.1离子色谱仪(IC)或液相色谱仪(HPLC). 4.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS). 4.3分析天平：感量分别为0.1mg和1mg. 4.4振荡器. 4.5高速冷冻离心机：转速≥10000r/min. 4.6旋涡混合器. 4.7样品粉碎设备：高速粉碎机. 4.8pH计：精度为0.01. 4.9高速匀浆机. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 小麦粉试样混匀；生湿面制品试样剪成小块；其他小麦粉制品和膨化食品试样经粉粹机粉碎均匀. 5.1.2试样...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和 蜜二糖的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和 蜜二糖的测定 1范围 本方法规定了蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于预包装油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜、荆条蜂蜜、椴树蜂蜜和枣花蜂蜜，不适用于蜂蜜制品. 2原理 蜂蜜试样用乙醇水溶液溶解并减压干燥后，先加入盐酸羟胺吡啶溶液进行肟化反应，以减少异构体 衍生化产物的生成，再加人N O-双（三甲基硅基）-三氟乙酰胺进行硅烷化反应，以完成整个衍生化过 程.离心后，取上清液采用气相色谱质谱法检测.以甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱进行色谱 分离，以选择性离子监测模式(IM)进行质谱扫描，以保留时间和定性离子的丰度比定性，以外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2盐酸羟胺(C1HON). 3.1.3吡啶(C5H5N). 3.1.4N O-双（三甲基硅基）-三氟乙酰胺(CH1sF3NOSi2 CAS号：25561-30-2). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇水溶液：将无水乙醇(3.1.1)和水按7：3的体积比混合均匀. 3.2.2盐酸羟胺吡啶溶液(25g/L):称取25g盐酸羟胺(3.1.2)，溶于吡啶(3.1.3)并定容至1L. 3.3标准物质 二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖标准物质基本信息见表1，纯度均≥98%，或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 表1标准物质基本信息 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 二羟基丙酮 Dihydroxyacetone 96-26-4 CaH.O 90.08 甘露糖 Mannose 3458-28-4 C: 180.16 蜜二糖 Melibiose 585-99-9 H2gOu 342.30 1 BJS202307 3.4标准溶液配制 3.4.1标准工作溶液的配制 分别准确称取一定量的二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖标准物质，溶解于适量水中，配制成1mg/mL 的二羟基丙酮标准工作溶液，10mg/mL的甘露糖标准工作溶液，10mg/mL的蜜二糖标准工作溶液， 现配现用. 3.4.2标准曲线的配制 称取5份空白蜂蜜样品各5g(精确至0.01g)于50mL容量瓶中，分别添加二羟基丙酮标准工作溶 液25gL、50L、100uL、250L、500L;甘露糖标准工作溶液50L、100L、250L、500gL、1000uL; 蜜二糖标准工作溶液25L、50L、100uL、250L、500L.再加入适量乙醇水溶液(3.2.1)，振摇至样 品完全溶解，然后用乙醇水溶液(3.2.1)定容至刻度，使二羟基丙酮的浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、 2ug/mL、5g/mL、10gg/mL 甘露糖的浓度分别为10g/mL、20ug/mL、50ug/mL、100gg/mL、 200g/mL 蜜二糖的浓度分别为5μg/mL、10g/mL、20ug/mL、50ug/mL、100g/mL.分别移取 0.2mL上述溶液真空干燥、衍生化后进样分析. 注：应选择未检出二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜或者荆条蜂蜜作为空白蜂蜜样品. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI源). 4.2天平：感量分别为0.01g和0.1mg. 4.3恒温干燥箱. 4.4真空干燥箱：真...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202306 粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、 噻菌灵及福美双的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202306 粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、 噻菌灵及福美双的测定 1范围 本方法规定了小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的测定. 第一部分粮食加工品中噻二唑的测定 2原理 试样经乙腈-乙醇-水溶液振荡提取，离心，上清液过膜后，经高效液相色谱分离，二极管阵列检测器 测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2乙醇(CHCH2OH). 3.1.3甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙腈-乙醇-水溶液(50：35：15)：量取50mL乙腈(3.1.1)、35mL乙醇(3.1.2)和15mL水， 混匀. 3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.3)1mL 用水稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 噻二唑标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A 纯度≥98%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1噻二唑标准储备液(1mg/mL):称取噻二唑标准品10mg(3.3)(精确至0.1mg) 用乙醇(3.1.2) 溶解并转移至10mL容量瓶中，用乙醇(3.1.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准 储备液.一20℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2噻二唑标准中间液(0.1mg/mL):准确移取噻二唑标准储备液(3.4.1)1mL于10mL容量瓶中， 用乙醇(3.1.2)稀释并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.0℃~4℃避 1 BJS202306 光保存，有效期1个月. 3.4.3噻二唑标准系列工作液：分别准确移取噻二唑标准中间液(3.4.2)适量，用乙晴-乙醇-水溶液(3.2.1) 稀释，配制成质量浓度分别为0.5pg/mL、1μg/mL、2g/mL、5μg/mL、10μg/mL、20g/mL的标准 系列工作液.各实验室可在实际应用时根据情况调整标准系列工作液浓度，临用现配. 3.5材料 3.5.1聚丙烯离心管：50mL. 3.5.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01mg. 4.3离心机：转速≥8000r/min. 4.4振荡提取器. 4.5涡旋混合器. 5分析步骤 5.1试样的制备和保存 从原始样品中取出有代表性样品约500g 充分混匀，大米样品粉碎后过20目（约为0.85mm)筛， 装入洁净容器中，密封，标记备用.按样品标识的保存条件保存. 5.2样品前处理 称取试样1g(精确至0.001g) 置于50mL.聚丙烯离心管中，加入乙腈-乙醇-水溶液(3.2.1) 10mL 涡旋混匀，振荡提取30min后，8000r/min离心10min 取适量上清液过微孔滤膜(3.5.2)，取 续滤液，待测. 5.3仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：Cs柱，4.6mm×250mm 5gm或性能相当者； b)柱温：35℃； c)进样量：20L; d)流速：1.0mL/min; )流动相：A为乙腈(3.1.1)，B为0.1%甲酸溶液(3.2.2)，梯度...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、 2-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸 和3-苯基乳酸的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、 2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸 和3-苯基乳酸的测定 1范围 本方法规定了麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的 高效液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的 测定. 2原理 用乙腈-甲酸-水溶液溶解稀释试样中的2-甲氧基苯甲酸、2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯 基乳酸，经微孔滤膜过滤，高效液相色谱-串联质谱法进行检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(CH COOH). 3.1.2乙腈(CHCN) 分析纯. 3.1.3甲醇(CHOH). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸乙腈溶液（体积比）：准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙腈-甲酸-水溶液(10189)：准确吸取乙腈(3.1.2)10mL和甲酸(3.1.1)1mL至100mL容 量瓶，加水定容至刻度. 3.2.30.1%甲酸水溶液（体积比）：准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用水稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 3.3.12'-甲氧基苯乙酮(C H10O2 CAS号：579-74-8)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3.22-甲氧基苯甲酸(CHO CAS号：579-75-9)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3.34-羟基苯基乳酸(CH10O4 CAS号：306-23-0)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 1 BJS202305 3.3.43-苯基乳酸(C H10O3 CAS号：828-01-3)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液：分别称取2'-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸标准品 (3.3)10mg(精确至0.0001g) 分别用甲醇(3.1.3)溶解后分别转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定 容，摇匀，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2混合标准溶液：分别准确移取2-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸储备液各 0.1mL和3-苯基乳酸储备液1.0mL至10mL容量瓶中，用0.1%甲酸乙腈溶液(3.2.1)稀释并定容. 2'-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸质量浓度分别为10.0mg/1、 10.0mg/L、10.0mg/L和100.0mg/L 4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准系列工作液：用乙腈-甲酸-水溶液(3.2.2)将混合标准溶液(3.4.2)逐级稀释，2-甲氧基苯乙 酮、2-甲氧基苯甲酸和4-羟基苯基乳酸质量浓度为2g/L、5g/L、10g/L、20μg/L、50g/L、 100μg/L和200μg/L 3-苯基乳酸质量浓度为20μg/L、50μg/L、100g/L、200μg/L、500μg/L、 1000μg/L和2000μg/L 临用现配. 3....

BJS 食品补充检验方法 B.JS202304 果汁中植物源性成分的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202304 果汁中植物源性成分的测定 1范围 本方法规定了果汁中黑加仑(Ribes nigrum L.)、蓝莓(Vaccinium spp.)、树莓(Rubus idaeus L.)、 木瓜(Pseudocydonia sinensis L.)、桑甚(Morus alba L.)、椰子(Cocos nucifera L.)、猕猴桃(Actinidia chinensis Planch.)、杏(Prunus armeniaca L.)、山楂(Crataegus spp.)、蔓越莓(Vaccinium macrocarpon Ait)、 芒果(Mangifera indica L.)、梨(Pyrus spp.)、桃(Prunus persica L.)、苹果(Malus pumila Mill.)、葡 萄(Vitis vinifera L.)、草莓(Fragaria ananassa)、橘(Citrus reticulata)、橙(Citrus sinensis)等植物源 性成分鉴定的实时荧光PCR和DNA条形码定性检测方法. 本方法适用于果汁样品标识含有特定植物源性成分的定性检测.其中，实时荧光PCR方法适用于 果汁、果浆以及果肉饮料等样品中黑加仑、蓝莓、树莓、木瓜、桑葚、椰子、猕猴桃、杏、山楂、蔓越莓、芒果、 梨、桃、苹果等单一植物源性成分的定性检测；DNA条形码方法适用于果汁、果浆及果肉饮料等样品中 黑加仑、蓝莓、树莓、木瓜、桑葚、椰子、猕猴桃、杏、山楂、蔓越莓、芒果、梨、桃、苹果、葡萄、草莓、橘、橙等 多种植物源性成分的非靶标测定. 2方法一：实时荧光PCR法 2.1原理 提取试样中基因组DNA 以DNA为模板，利用物种特异性引物及探针进行实时荧光PCR扩增检 测.根据扩增的t值，判定试样中是否含有该源性成分. 2.2试剂和材料 除另有规定外，试剂为分析纯或生化试剂.实验用水符合GB/T6682中一级水的要求.试剂 均用无DNA酶污染的容器分装. 2.2.1检测用引物和探针见表1. 表1引物探针序列 目标物种 引物/探针序列(5'→3) 基因来源 F:TCTGCCCTATCAACTTTCGATGGTA 内参照 R:AATTTGCGCGCCTGCTGCCTTCCTT 185 rRNA P:FAM-CCGTTTCTCAGGCTCCCTCTCCGGAATCGAAC-TAMRA F:TGCCCAAGCAGAGCTTCTG 黑加仑 R:CAACCAGGTAGCATTCCTTTGC 18S rRNA P:FAM-TTGGCTCATGCGACGCCCG-BHQ1 F:AGCAACATGACGTCATATATCCACT 蓝莓 R:GAATACAAATTTGTATTGTACCCCA maturase K P:FAM-TGCACTTGCTCATGATCGTGGTTTAAATAGATT-TAMRA 1 BJS202304 表1引物探针序列（续） 目标物种 引物/探针序列(5'→3') 基因来源 F:GTTATTCGTTGGAACCGTAGGAA 树莓 R:GACTGAAAAAACTGCATTTGTGA ndhF P:FAM-ATTATCCAAATTGTTAACCCCGTCCATAAACCT-TAMRA F:AGTGGCTCAATATGGTATTCACTACAGA 木瓜 R:AAAATGTAGATATACCTCCCTTGAGCG ...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 1范围 本方法规定了食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于除碳酸饮料外的饮料、配制酒、火锅底料及保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂 素的测定. 2原理 试样经7%甲醇超声提取、离心后过滤膜，火锅底料以正己烷除脂，固相萃取柱净化后过滤膜.以 液相色谱串联质谱法测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH:OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4正已烷[CH3(CH2)CHs]. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1.0mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.270%甲醇溶液：量取700mL甲醇(3.1.2)和300mL水，混匀备用. 3.3标准品 淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素标准品：纯度不低于98%.标准物质中文名称、英文名称、CAS号、 分子式、相对分子量和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1淫羊藿苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.2金丝桃苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.3补骨脂素标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 1 BJS202303 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.4混合标准中间溶液：分别准确量取0.10mL补骨脂素标准储备液(3.4.3)、2.0mL淫羊藿苷标准 储备液(3.4.1)和1.0mL金丝桃苷标准储备液(3.4.2)，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释 至刻度，摇匀，制成的混合标准中间溶液中补骨脂素质量浓度为1μg/mL、淫羊藿苷质量浓度为 20μg/mL、金丝桃苷质量浓度为10g/mL.混合标准中间液4℃保存，有效期3个月. 3.4.5混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间溶液(3.4.4)5L、10gL、20μL、50L、100gL、 200μL、500uL 用70%甲醇溶液(3.2.2)稀释并定容至100mL 作为混合标准工作溶液，临用新制.补 骨脂素质量浓度依次为：0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL2.00ng/mL、 5.00ng/mL 淫羊藿苷质量浓度依次为：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、10.00ng/mL、 20.00ng/mL、40.00ng/mL、100.00ng/mL 金丝桃苷质量浓度依次为：0.50ng/mL、1.00ng/mL、 2.00n...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202302 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱稳定同位素比值质谱法 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202302 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法 1范围 本标准规定了食醋中乙酸甲基氢稳定同位素比值测定的气相色谱稳定同位素比值质谱法. 本标准适用于以低压羰基化法生产的冰乙酸作为主要原料稀释后假冒食醋的鉴别. 2原理 试样经氢氧化钠溶液碱化处理，将乙酸转化为乙酸盐，加热干燥除去水分，残渣加硫酸溶液酸化，将 乙酸盐转化为乙酸后，用丙酮稀释，采用气相色谱稳定同位素比值质谱法测定乙酸中甲基和羧基的氢 稳定同位素比值(8D) 经标准溶液校正后，计算得到试样中乙酸甲基氢稳定同位素比值(8DcH ) 以此 用于冰乙酸假冒食醋的鉴别. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO):优级纯，浓度≥98%. 3.1.3丙酮(CH COCH3):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(5mol/L):称取110g氢氧化钠(3.1.1)，溶于100mL不含二氧化碳的水中，摇 匀，注入试剂瓶(3.5.1)中，密闭放置至溶液清亮，吸取上清液54mL并用不含二氧化碳的水稀释至 200mL 按GB/T601对氢氧化钠溶液浓度进行标定. 3.2.2硫酸溶液(2mol/1):量取109mL的硫酸(3.1.2)，缓慢注入600mL.水中并不断搅拌，待溶液冷 却至室温后稀释至1000mL. 3.2.3丙酮试剂：量取1000mL丙酮(3.1.3)，加人100g分子筛(3.5.2)，振摇. 3.3标准品 乙酸钠(CHCOONa CAS号：127-09-3，相对分子质量82.04)，以乙酸钠作为甲基氢稳定同位素标 准品，8DcH 值分别在一400%o~一280%0、一240%~一180%和一120%o~一10%范围内，或经国家认证 并授予证书的氢稳定同位素有证标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液（乙酸质量浓度100g/L):分别将不同8DcH值的甲基氢稳定同位素标准品(3.3）置 于恒温干燥箱(4.4)中，在120℃~130℃温度下干燥12h以上，在干燥器中冷却至室温.称取175mg 1 BJS202302 (精确至0.1mg)干燥后的标准品，加入85uL氢氧化钠溶液(3.2.1)，在120℃~130℃温度下干燥12h 以上，在干燥器中冷却至室温，用770L硫酸溶液(3.2.2)溶解，加入510μL丙酮试剂(3.2.3)稀释，摇 匀，配制成标准储备液.该标准储备液在一18℃及以下避光密封保存，有效期1个月. 3.4.2标准工作溶液（乙酸质量浓度50g/L):吸取250L标准储备液(3.4.1），用250μL丙酮试剂 (3.2.3)稀释，摇匀.实验室可在实际应用时根据仪器响应值调整标准工作溶液的浓度.该标准工作溶 液在4℃条件下密封保存，有效期5d. 3.5材料 3.5.1试剂瓶：聚乙烯材质，250mL. 3.5.2分子筛：球形3A 无水. 3.5.3玻璃管：50mL~100mL. 3.5.4微孔滤膜：有机滤膜，孔径0.45μm. 4仪器和设备 4.1气相色谱稳定同位素比值质谱仪：配备裂解接口和氢氘法拉第收集器. 4.2旋涡振荡器：转速≥1800r/min. 4.3天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.4恒温干燥箱：20℃~200℃，精度士1℃. 5分析步骤...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202301 动物源性食品中瓜尔胶的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202301 动物源性食品中瓜尔胶的测定 1范围 本方法规定了猪肉、牛肉、羊肉中瓜尔胶的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于猪肉、牛肉、羊肉中瓜尔胶的测定. 2原理 样品及标准品经甘露聚糖酶酶解，加入乙腈沉淀蛋白后离心，上清液经过中性氧化铝柱净化，用 液相色谱-串联质谱仪检测酶解产物特征寡糖，外标法测定瓜尔胶含量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2磷酸氢二钠(Na2HPO4). 3.1.3一水合柠檬酸(C%HO H2O). 3.1.43-甘露聚糖酶(CAS:37288-54-3):≥98%，酶活力10000U/g. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取14.2g磷酸氢二钠(3.1.2)，用水溶解并稀释至500mL. 3.2.2柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.0g一水合柠檬酸(3.1.3)，用水溶解并稀释至1000mL. 3.2.3 Mcllvaine缓冲溶液：量取678mL柠檬酸溶液(3.2.2)于1000mL烧杯中，加入322mL磷酸氢 二钠溶液(3.2.1)，混匀. 3.2.43-甘露聚糖酶溶液(0.2mg/mL):称取0.01g8-甘露聚糖酶(3.1.4)于具塞试管中，加入50mL Mcllvaine缓冲溶液(3.2.3)，混匀.临用现配. 3.3标准品 瓜尔胶：纯度≥98.5%.瓜尔胶的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 标准溶液(1.0mg/mL):准确称取瓜尔胶标准品(3.3)0.1g(精确至0.0001g) 用水溶解并定容至 100mL 混匀.临用现配，使用时再次摇匀. 3.5材料 3.5.1固相萃取柱：中性氧化铝柱，500mg/6mL 或性能相当者. 3.5.2微孔滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm. 1 BJS202301 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI). 4.2多管涡旋混合仪. 4.3高速冷冻离心机：转速≥12000r/min. 4.4恒温水浴振荡器. 4.5电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.6组织粉碎机. 4.7固相萃取装置. 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 空白或供试样品，约200g 取瘦肉部分，用组织粉碎机(4.6)均质，得到糜状试样，一18℃及以下 保存. 取均质的供试样品，作为供试试样. 取均质的空白样品，作为空白试样. 5.2试样的处理 5.2.1酶解 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，依次加入8 mL Mcllvaine缓冲溶液(3.2.3)和0.5mL 8-甘露聚糖酶溶液(3.2.4)，加盖后涡旋10min 放入55℃土5℃恒温水浴振荡器中酶解7h~16h 取 出冷却后于4℃12000r/min离心5min 将上清液转移至玻璃试管中，在沸水浴中加热10min 冷却 后转移至10mL比色管中，加水至刻度线，混匀后取1.00mL于离心管中，加入1.00mL乙腈(3.1.1)混 匀，4500r/min离心2min 取上清液待净化. 5.2.2净化 取1.00mL待净化液，通过中性氧化铝柱(3.5.1，无需活化)，用刻度管接收流出液，再用2mL水洗 脱，合并接收液.将接收液用乙(3.1.1)补足至4mL 混匀后过0.2...

BJS 食品补充检验方法 BJS202213 代替BJS201911 食品中匹可硫酸钠的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202213 前言 本方法代替BJS201911《食品中匹可硫酸钠的测定》. 本方法与BJS201911相比，主要变化如下： —增加了方法适用范围； ——更改了果冻、液体饮料等的前处理方法. I B.IS202213 食品中匹可硫酸钠的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于果冻、糖果、蜜饯、饼干、饮料、含茶制品及代用茶等食品（含与上述基质相同的保健食 品及片剂、硬胶囊剂等剂型)中匹可硫酸钠的测定. 2原理 试样经水或甲醇水溶液提取，必要时经聚酰胺或石墨化碳净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外 标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3无水乙醇(C2H5OH). 3.1.4氨水(NH3H2O):含量(NH3 质量分数)25%~28%. 3.1.5乙酸铵(CH COONH):色谱纯. 3.1.6三氯乙酸(CICCOOH). 3.2试剂配制 3.2.11%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸(3.1.6)10g加水溶解并定容至1000mL 混匀. 3.2.270%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.2)700mL 加水定容至1000mL 混匀. 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液(712，体积比)：量取无水乙醇(3.1.3)700mL、氨水(3.1.4)100mL、 水200mL 混匀. 3.2.410mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵(3.1.5)0.77g加水溶解并定容至1000mL 混匀，经 0.22um水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3标准品 匹可硫酸钠(sodium picosulfate C1gH1NNa2OgS2 CAS编号：10040-45-6，相对分子质量481.41) 标准品，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL容量 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，4℃避光保存，有效 1 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于番荔枝、莲藕、莲子、莲子心、调味料及调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性和 定量检测. 2原理 试样用盐酸溶液提取，提取液经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.4甲醇(CH0):色谱纯. 3.1.5乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.170%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)700mL 加入300mL水，混匀备用. 3.2.230%乙腈溶液：量取乙晴(3.1.5)300mL 加入700mL水，混匀备用. 3.2.30.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸(3.1.6)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.3)，溶于甲醇(3.1.4)并稀释至100mL. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL 3.3标准品 去甲乌药碱、盐酸曲托喹酚、去甲乌药碱-D4、盐酸曲托喹酚-D 标准品纯度≥96%，或经国家认证 并授予标准物质证书的标准品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚标准品11.06mg 用甲醇(3.1.4)溶解，转 1 B.JS202212 移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去甲乌药 碱、曲托喹酚计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱-D4标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚-D标准品11.03mg 用甲醇(3.1.4) 溶解，转移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去 甲乌药碱-D4、曲托喹酚-D 计)内标储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.3混合标准中间液的配制(10g/mL) 分别吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.4混合内标中间液的配制溶液(10μg/mL) 分别吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20L、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液(3.4.3)，以及50μL 混合内标中间液(3.4.4)，置于一组10mL容量瓶中，用30%乙腈溶液(3.2.2)定容，配制成5.00ng/mL、 10...

BJS 食品补充检验方法 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中奥克巴胺的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺的定性和定 量检测. 2原理 试样经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法 定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3乙腈(C2HN). 3.1.4氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.5甲醇(CHO):色谱纯 3.1.6乙腈(C2HaN):色谱纯. 3.1.7甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.190%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)900mL 加入100mL水，混匀备用. 3.2.250%乙腈溶液：量取乙腈(3.1.6)500mL 加入500mL水，混匀备用. 3.2.31%甲酸50%乙腈溶液：量取10mL甲酸(3.1.7)，量取乙晴(3.1.3)500mL溶于水并稀释至 1000mL 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.4)，溶于甲醇(3.1.5)并稀释至100mL 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.60.1%甲酸溶液：量取1mL.甲酸(3.1.7)，溶于水并稀释至1000mLo 3.3标准品 盐酸奥克巴胺、盐酸奥克巴胺-D3纯度均不低于96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 1 BJS202211 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.20mg盐酸奥克巴胺标准品，用甲醇(3.1.5)溶解，转移到50mL棕色容量瓶中，用甲醇 (3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期 3个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.17mg盐酸奥克巴胺-D3标准品，用甲醇(3.1.5)溶解静置至室温转移到50mL棕色容 量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺-D3计)内标储备液， 一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.3标准中间液的配制(10μg/mL) 吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10g/mL的标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.4内标中间液的配制(10ug/mL) 吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10μg/mL的内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20μL、50μL、100μL、200L、400L标准中间液(3.4.3)，以及50μL内标 中间液(3.4.4)，于一组10mL容量瓶中，用50%乙腈溶液(3.2.2)定容，混匀，配制成5.00ng/mL、 10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202210 椰子汁饮料中y-壬内酯的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202210 椰子汁饮料中-壬内酯的测定 1范围 本方法规定了椰子汁饮料中丫壬内酯的气相色谱测定方法. 本方法适用于椰子汁饮料中丫壬内酯含量的测定. 2原理 试样中的-壬内酯经固相萃取柱提取净化后，用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定， 根据保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙醇(C2H;OH). 3.1.2正己烷(CH4):色谱纯. 3.2标准品 y-壬内酯标准品(CH16O2 CAS编号：104-61-0)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3标准溶液配制 3.3.1-壬内酯标准储备液 准确称取y-壬内酯标准品(3.2)0.1g(精确到0.1mg) 用乙醇(3.1.1)溶解并定容至100mL容量瓶 中，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.3.2Y-壬内酯标准系列工作溶液 准确吸取标准储备液(3.3.1)5L、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500L于一组10mL容量 瓶中，用正己烷(3.1.2)定容，配制成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0μg/mL、20.0g/mL、50.0g/mL的标准系列工作溶液.临用现配. 3.4材料 3.4.1固相萃取柱：硅藻土小柱，规格5mL 或性能相当者. 3.4.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202210 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g. 4.3固相萃取装置. 4.4减压浓缩装置或氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样前处理 准确称取混合均匀的试样4g(精确至0.001g)于试管中并全部转移至固相萃取柱中，静置15min 不间断加入25mL正己烷(3.1.2)洗脱，收集洗脱液，于38℃氮吹或减压浓缩至近干.用2mL正己烷 (3.1.2)溶解并定容，过0.45μm有机滤膜后上机分析. 5.2气相色谱参考条件 5.2.1色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30m×0.25mm(内径)×0.25μm 或性能 相当者. 5.2.2采用程序升温，柱初始温度80℃，保持1min 以20℃/min速率升温至180℃，保持1min 以 10℃/min速率升温至200℃，保持1min 再以30℃/min速率升温至260℃，保持4min. 5.2.3进样口温度：250℃. 5.2.4检测器温度：270℃. 5.2.5进样方式：不分流进样，进样量：1L. 5.2.6载气：高纯氮，纯度>99.999%. 5.2.7载气流速：1.0mL/min 恒流模式. 5.2.8氢气流速：40mL/min. 5.2.9空气流速：300mL/min. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作溶液(3.3.2)分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中 -壬内酯的浓度为横坐标，以峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线.-壬内酯的标准溶液气相色谱 图参见附录A中图A.1. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱仪中，得到色谱峰的保留时间和峰面积，根据标准曲线得到待测液中 -壬内酯的浓度.待测样液中y-壬内酯的响应值应在标...

BJS 食品补充检验方法 BJS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 1范围 本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西 酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素 和唑尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和果酒中 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡 因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的测定. 2原理 试样经50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）提取，经稀释、过滤膜后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN). 3.1.2甲醇(CHO). 3.1.3甲酸(CH2O2). 3.1.4二甲基亚枫(C2HOS). 3.1.5丙酮(CHO). 3.2试剂配制 3.2.150%甲醇溶液（含0.1%甲酸）：量取125mL甲醇(3.1.2)和0.25mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至 250mL 混匀备用. 3.2.20.1%甲酸水溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加乙(3.1.1)稀释至1000mL 混匀备用. 3.3标准品 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯 佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺标准品， 纯度≥96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.19种标准品的中文名称、英文名称、CAS 编号、分子式和相对分子质量见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(500mg/):分别准确称取各标准品12.5mg(精确至0.1mg) 加乙腈(3.1.1)溶解， 1 BJS202209 然后分别转移至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成质量浓度均为500mg/L的标准储备液. 氨苯蝶啶标准品溶解时需先使用2L二甲基亚枫(3.1.4)溶解，然后用乙腈(3.1.1)定容.新利司他标 准品溶解时需先使用2mL丙酮(3.1.5)溶解，然后用乙睛(3.1.1)定容.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.2混合标准中间溶液：分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL(其中托吡酯和新利司他标准储 备液各移取0.50mL)于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）(3.2.1)稀释并定容，配制成 混合标准中间溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞 普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的质量浓 度均为2.0mg/1 托吡酯和新利司他的质量浓度均为10.0mg/L.0℃~4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.3标准系列工作溶液：用空白基质提取液(5.2.3)将混合标准中间溶液(3.4.2)逐级稀释，配制成系 列标准工作溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯...

BJS 食品补充检验方法 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的 液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝 苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定. 2原理 试样以含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取，离心过滤后，提取液经液相色谱分离，采用液相色谱-串 联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2H3N). 3.1.2甲酸(CH2O2). 3.1.3甲酸铵(CHNO2). 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%，体积分数)：吸取甲酸(3.1.2)1mL 用水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.2甲酸铵-0.1%甲酸溶液(2mmol/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.126g用0.1%甲酸溶液(3.2.1)溶解并 稀释至1000mL 滤膜过滤后备用. 3.2.35%甲酸的乙晴水混合提取溶液：量取乙腈(3.1.1)80mL 加入甲酸(3.1.2)5mL 用水稀释至 100mL混匀备用. 3.3标准品 3.3.1硝苯地平标准品(Nifedipine CAS编号：21829-25-4)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品. 3.3.2去氢硝苯地平标准品(DehydroNifedipine CAS编号：67035-22-7)：纯度≥98%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品. 3.3.3去氢亚硝基硝苯地平标准品(DehydronitrosoNifedipine CAS编号：50428-14-3)：纯度≥98%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 注意：硝苯地平对光不稳定，操作过程需全程避光. 1 BJS202208 3.4.1标准储备液(100mg/L):称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品(3.3)各 10mg(精确至0.01mg) 分别用乙晴(3.1.1)溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容 至刻度，摇匀，制成标准储备液.一18℃避光冷冻保存，有效期为3个月. 3.4.2标准中间液(10.0mg/L):准确吸取上述3种标准储备液(3.4.1)各1.0mL于10mL棕色容量瓶 中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制成标准中间液，一18℃避光冷冻保存，有效期为1个月. 3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准中间液(3.4.2)1.0mL于10mL棕色容量瓶中，用提取溶液 (3.2.3)稀释至刻度，摇匀.分别准确吸取该溶液适量于10mL容量瓶中，用提取溶液(3.2.3)逐级稀释， 摇匀，作为标准系列工作液，各化合物质量浓度依次为2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、 40.0μg/L、100μg/L 或依仪器响应情况配制适当浓度的标准系列工作液.标准系列工作液临用现制. 3.5材料 微孔滤膜：0.22μm 有机系. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI). 4.2天平：感量分别为0.01mg和1mg 4.3研磨器. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6超声波发生器. 5分析步骤 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 1范围 本方法规定了葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2 3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2.3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的测定. 2原理 葡萄酒中卤代苯酚（先经乙酰化生成相应的酯类）和卤代苯甲醚，经顶空固相微萃取(HS-SPME)法 萃取富集后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH) 色谱纯. 3.1.2乙酸酐(CHOa). 3.1.3氯化钠(NaC1). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5无水乙醇(C2HOH). 3.2试剂配制 3.2.1碳酸钾溶液(0.100mol/L):称取1.38g碳酸钾(3.1.4)，加水溶解至100mL. 3.2.212%乙醇溶液（模拟酒）：量取24mL新开启的无水乙醇(3.1.5)，加水至200mL. 3.3标准品 3.3.12 4.6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚(2 3 4 6-TCP)、2.3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚 (PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)、2 4 6-三溴苯酚(TBP)等中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、分 子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.3.2同位素质控化合物2 4 6-三氯代苯甲醚(TCA-D5)的中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、 1 BJS202207 分子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):分别准确称取10.00mg标准品(3.3.1)，用甲醇(3.1.1)溶解，定容在 10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的标准储备液.一18℃避光保存，有效期1年. 3.4.2同位素质控储备液(1000mg/L):准确称取10.00 ng TCA-D5标准品(3.3.2)，用甲醇(3.1.1)溶解， 定容在10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的同位素质控储备液，一18℃避光保存，有效期 1年. 3.4.3混合标准储备液(10.00mg/L):分别吸取100L标准储备液(3.4.1)，置于10mL容量瓶中，用 甲醇(3.1.1)定容，配制9种目...