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BJS 食品补充检验方法 B.JS202308 食品中溴酸盐的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202308 食品中溴酸盐的测定 1范围 本方法规定了食品中溴酸盐的离子色谱（或液相色谱）-电感耦合等离子体质谱联用测定方法. 本方法适用于小麦粉及其制品和膨化食品中溴酸盐的测定. 2原理 试样中溴酸盐经水提取，固相萃取柱净化后，用离子色谱或液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱 仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1石油醚：沸程为30℃~60℃，分析纯. 3.1.2氢氧化钠(NaOH):色谱纯. 3.1.3硝酸(HNO3):65%~68%. 3.1.4氨水(NHH2O):25%~28%. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(1mol/L):称取氢氧化钠40g 用水溶解并稀释至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(35mmol/L):量取35mL氢氧化钠溶液(1mol/L) 加入800mL水中，稀释至 1000mL. 3.2.3硝酸溶液(1：9)：吸取10mL硝酸，缓缓加人50mL水中，稀释至100mL. 3.2.4氨水溶液(1：9)：吸取10mL氨水，缓缓加人50mL水中，稀释至100mL. 3.2.5硝酸铵溶液(50mmol/L):分别吸取4.0mL氨水和3.4mL硝酸，加人500mL水中，稀释至 1000mL 混匀，用硝酸溶液(1：9)或氨水溶液(1：9)调节pH为6.0~8.0. 3.3标准品 溴酸钾标准品(KB双O3 相对分子质量：167，CAS号：7758-01-2)：纯度≥99%；或采用经国家认证并 授予标准物质证书的溴酸盐标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1溴酸盐标准储备液(1000mg/1 以溴酸根计)：称取溴酸钾标准品0.1310g 用水溶解并定容至 100mL容量瓶中，混匀，0℃~4℃密封保存，有效期6个月. 3.4.2溴酸盐标准中间液(10.0mg/L 以溴酸根计)：吸取1.00mL标准储备液(1000mg/L)于100mL容 量瓶中，用水定容至刻度，混匀，0℃一4℃密封保存，有效期6个月. 1 BJS202308 3.4.3溴酸盐标准使用液(1.00mg/L 以溴酸根计)：吸取10.0mL标准中间液(10.0mg/L)于100mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，0℃~4℃密封保存，有效期6个月. 3.4.4溴酸盐标准工作液：吸取标准使用液(1.00mg/L)制成质量浓度为4.00g/L、10.0g/L、 20.0ug/L、50.0μg/L和100μg/L的标准工作液（以溴酸根计），临用现配.标准工作液浓度范围可根 据试样溶液浓度适当调整. 3.5材料 3.5.1水性滤膜针头过滤器：0.45μm. 3.5.2净化柱：Cs固相萃取柱(1.0mL)或性能相当者. 3.5.3氩气(A)：氩气（≥99.995%）或液氩. 4仪器和设备 4.1离子色谱仪(IC)或液相色谱仪(HPLC). 4.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS). 4.3分析天平：感量分别为0.1mg和1mg. 4.4振荡器. 4.5高速冷冻离心机：转速≥10000r/min. 4.6旋涡混合器. 4.7样品粉碎设备：高速粉碎机. 4.8pH计：精度为0.01. 4.9高速匀浆机. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 小麦粉试样混匀；生湿面制品试样剪成小块；其他小麦粉制品和膨化食品试样经粉粹机粉碎均匀. 5.1.2试样...