BJS 202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 1范围 本方法规定了食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于除碳酸饮料外的饮料、配制酒、火锅底料及保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂 素的测定. 2原理 试样经7%甲醇超声提取、离心后过滤膜，火锅底料以正己烷除脂，固相萃取柱净化后过滤膜.以 液相色谱串联质谱法测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH:OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4正已烷[CH3(CH2)CHs]. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1.0mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.270%甲醇溶液：量取700mL甲醇(3.1.2)和300mL水，混匀备用. 3.3标准品 淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素标准品：纯度不低于98%.标准物质中文名称、英文名称、CAS号、 分子式、相对分子量和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1淫羊藿苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.2金丝桃苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.3补骨脂素标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 1 BJS202303 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.4混合标准中间溶液：分别准确量取0.10mL补骨脂素标准储备液(3.4.3)、2.0mL淫羊藿苷标准 储备液(3.4.1)和1.0mL金丝桃苷标准储备液(3.4.2)，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释 至刻度，摇匀，制成的混合标准中间溶液中补骨脂素质量浓度为1μg/mL、淫羊藿苷质量浓度为 20μg/mL、金丝桃苷质量浓度为10g/mL.混合标准中间液4℃保存，有效期3个月. 3.4.5混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间溶液(3.4.4)5L、10gL、20μL、50L、100gL、 200μL、500uL 用70%甲醇溶液(3.2.2)稀释并定容至100mL 作为混合标准工作溶液，临用新制.补 骨脂素质量浓度依次为：0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL2.00ng/mL、 5.00ng/mL 淫羊藿苷质量浓度依次为：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、10.00ng/mL、 20.00ng/mL、40.00ng/mL、100.00ng/mL 金丝桃苷质量浓度依次为：0.50ng/mL、1.00ng/mL、 2.00n...