BJS 202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和卤代苯酚的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 1范围 本方法规定了葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2 3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2.3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的测定. 2原理 葡萄酒中卤代苯酚（先经乙酰化生成相应的酯类）和卤代苯甲醚，经顶空固相微萃取(HS-SPME)法 萃取富集后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH) 色谱纯. 3.1.2乙酸酐(CHOa). 3.1.3氯化钠(NaC1). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5无水乙醇(C2HOH). 3.2试剂配制 3.2.1碳酸钾溶液(0.100mol/L):称取1.38g碳酸钾(3.1.4)，加水溶解至100mL. 3.2.212%乙醇溶液（模拟酒）：量取24mL新开启的无水乙醇(3.1.5)，加水至200mL. 3.3标准品 3.3.12 4.6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚(2 3 4 6-TCP)、2.3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚 (PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)、2 4 6-三溴苯酚(TBP)等中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、分 子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.3.2同位素质控化合物2 4 6-三氯代苯甲醚(TCA-D5)的中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、 1 BJS202207 分子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):分别准确称取10.00mg标准品(3.3.1)，用甲醇(3.1.1)溶解，定容在 10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的标准储备液.一18℃避光保存，有效期1年. 3.4.2同位素质控储备液(1000mg/L):准确称取10.00 ng TCA-D5标准品(3.3.2)，用甲醇(3.1.1)溶解， 定容在10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的同位素质控储备液，一18℃避光保存，有效期 1年. 3.4.3混合标准储备液(10.00mg/L):分别吸取100L标准储备液(3.4.1)，置于10mL容量瓶中，用 甲醇(3.1.1)定容，配制9种目...