ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.191—2003 食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 Determination of 3-monochloro-1 2-propane-diol in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 511 GB/T5009.191-2003 前言 本标准修改果用了国际分析化学家协会(AOAC Int)方法AOAC2000.01K食品中3-氯-1 2-丙二醇 的质谱检测方法》Determination of3-monochloropropane-l 2-diol in food ingredient using mass spee trometrie deteetion)(2000年英文版). 本标准与AOAC2000.01主要区别是：本标准方法的测定限为5g/kg AOAC2000.01的测定限 为10pg/kg. 本标准由中华人民共和国卫生部提出， 本标准由卫生都食品卫生监督检验所归口， 本标准起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市疾病预防控制中心、江苏省 疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心， 本标准主要起草人：吴水宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马水建、赵舰、李敬光， 513 GB/T5009.191-2003 引言 3-氯-1 2-丙二酵(3-moncchloro-1 2-propane-diol.3-MCPD)为国际公认的食品污染物.氯丙醇的 主要污染来源于酸水解植物蛋白(HVP) 由残留的甘油三酯戒甘油氯化产生.包括单氯取代的3-氯- 1 2-丙二醇(3-MCDP)和2-氯-1 3-丙二醇(2-MCDP)以及双氯取代的1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP)和2， 3-氯-1-丙二醇(2 3-DCP).它们不仅具有致密作用，还有神制精子活性的作用.国际食品法典食品添 加剂与污染物委员会(CCFAC)也将其列人制标议程.2001年6月，WHO/FAO食品添加剂联合专家 委员会(ECFA)第57次会议对3MCPD的危险性进行了评估，最终根据最敏感的骨脏毒性提出 3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量(PMTD)为2μg/kg体重，并认为摄入目前污染水平的酱油可能 造成健康危害.为此，许多国家制定了最大允许限量标准来控制食品中3-MCDP的污染水平，我国也 制定了水解蛋白调味液的最大允许限量标准，其他食品（特别是酱油和食醋）的最大允许限量标准也在 制定中.然而，我国到目前为止还没有与其相适应的国家标准测定方法， 国际上对3-MCPD的检测方法，要求采用最美敏的检测手段来达到技术上尽可能低的水平，并推 荐采用检定性同位素为定量内标以提高分析结果的准确性.英国农业、渔业、食品都(MAFF)的科学中 心实验室(CSL)采用3-MCPD代同位素(d-3-MCPD)的同位素稀释技术，以七氟丁酰燕味幢为生 化试剂，以气相色谱-质谱联用技术检测3-MCPD 经过6个国家12个实验室的国际协同性试验后，该 方法被国际分析化学家协会(AOAC Int)果纳，作为检验3-MCPD正式方法（方法编号AOAC2000.01) 为了保证该方法对我国的适用性，通过对比验证，提出了本标准， 本标准的测定方法修改采用AOAC2000 01方法，方法的灵敏度达到了国际上对食品申3-MCPD 痕量检测的要求，可以满足我国对食品中3-MCPD监控需要. 514 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.190--2003 代替GB/T9675一1988 海产食品中多氯联苯的测定 Determination of polychlorobiphenyls (PCBs) in marine foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 507 GB/T5009.190-2003 前言 本标准代替GB/T9675一1988C海产食品中多氯联苯的测定方法). 本标准与GB/T9675一1988相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《海产食品中多氯联苯的测定》： 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分，化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准出浙江省医学科学院负责起草， 原标准于1988年首次发布，本次为第一次修订， 508 GB/T5009.1902003 海产食品中多氯联苯的测定 1范围 本标准规定了海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定方法. 本标准适用于海产食品中多氯联茉(PCBs)含量的测定， 2原理 海产食品中，多氧联残留物用己烷（或石油醚）提取.提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用 电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量. 3试剂 3.1己烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸. 3.2石油醚：分析纯. 3.3浓硫酸：优级饨. 3.4无水硫酸钠：优级纯，经550℃高湿灼烧，干燥器中贮存， 3.5硅胶：层析用，60目~100目，于360℃加热处理10h~12h 冷却后加3.0%水，振据2h以后，干 燥器中贮存， 3.6多氧联苯标准溶液：准确称取10 0 mg PCB 和PCB 分别置于两个100mL容量瓶中，用正己烧 稀释至刻度，混匀.该溶液浓度为100Pg/mL 使用前用正己烧稀释成标准使用液.此使用液每毫升 含PCB和PCB各0.20μg. 4仪器 4.1100mL具塞三角烧瓶， 4.2刻度具塞离心管， 4.310mm×150mm具塞玻璃层析柱. 4.4离心机. 4.5恒温水浴锅， 4.6K-D浓缩器， 4.7气相色谱仪ECDN 5分析步骤 5.1色谱条件 5.1.1色诺桂为内径3mm 长2m的玻璃柱， 5.1.2固定相： a)2.8%0V-2100.23%0V-17 Chrmosorb W AW DMCS80日~100目， b)3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS80日100 5.1.3温度：桂温210℃；检测器250℃：气化室230℃， 5 1.4载气：高纯氮(99.99%)， 5.2样本制备和提取 取捣匀的可食部分鱼样5g 加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加己烷40mL 509 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.19—2003 代替GB/T5009.19-1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 Determination of HCH and DDT residues in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 151 GB/T5009.19—2003 前言 本标准代替GB/T5009.19一1996《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法》. 本标准与GB/T5009.19-1996相比主要修改如下； 一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定)； 一按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法3对原标准的结构进行了 修改. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草， 本标准主要起草人：王绪卿、林媛真、陈惠京， 本标准于1981年首次发布，1985年第一次修订，1996年为第二次修订，本次为第三次修订， 152 GB/T5009.19—2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 1范图 本标准规定了食品中六六六(HCH》、滴滴涕(DDT》残留量的测定方法. 本标准适用于各类食品中六六六，滴滴涕残留量的测定. 本方法检出限：在取样量2g 最终体积为5mL 进样体积为10L时，aHCH、HCH、y-HCH、& HCH依次为0 038 0.16，D.047 0 070g/kgPP-DDE、0 P'-DDT、P-DDD、P p-DDT依次为0.23， 0.50 1.8 2.1g/kg. 薄层色谱法检出限为0.02Pg 适宜范围为0.02g~0 204g 第一法气相色谱法 2原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量.电子辅获检测器对于 负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六，滴滴.不同异构体 和代谢物可同时分别测定， 出峰顺序aHCH、y-HCHHCH、&-HCH、P P'-DDE、o P-DDT、P p'-DDD.P P'-DDT 3试剂 3.1丙. 3.2正己烷. 3.3石治醚沸程30℃~60℃， 3.4. 3.5硫酸. 3.6无水硫酸， 3.7硫酸钠溶液(20g/1) 3.8农药标准品：六六六(0HCH、HCH、-HCH和&-HCH)纯度>99%：滴滴梯(PP-DDE、0 P DDT P-DDD和P.p'-DDT)纯度>99%. 3.9农药标准储备液：精密称取a-HCH、y-HCH、8HCH、&HCH、P P'-DDE、o -DDT、P'-DDD和 P'-DDT各10mg 溶于辈中，分别移于100mL容量中，以荣稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L 贮存于冰箱中， 3.10农药混合标准工作液：分别量取上述各标准储备液于同一容量底中，以正己烷稀释至刻度. HCH、-HCH和&-HCH的浓度为0.O05mg/L &HCH和P P'-DDE浓度为0.01mg/L O P-DDT浓 度为0 05mg/LPp'-DDD浓度为0.02mg/LP.p'-DDT浓度为0.1mg/L. 4仪器 4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器和微处理机， 4.2旋转蒸发器， 4.3N-蒸发器. 4.4匀浆机. 153 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.189-2003 部分代替GB11675一1989 银耳中米酵菌酸的测定 Determination of bongkrekic acid in tremella fuciformis berk 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 500 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.189-2003 前言 本标准代替GB11675一1989《银耳卫生标准)中5.1米酵菌酸的测定， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由河南省食品卫生监督检验所、河南省南阳地区卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：任中善、马军、赵国庆、张丁、韦喜亭. 501 GB/T5009.189-2003 引言 米酵菌酸[bongkrekic acid(BA) 即醉米面黄杆菌毒素A(flavotoxin A)]是由得毒假羊胞菌 (pseudomanas o0 covenenans)产生的一种可以引起食物中毒的毒素.系统命名为：3-陵甲基-17-甲氧基- 6.18 21-三甲基-廿二碳-2 4 8 12 14 18 20-七婚二酸 502 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.188-2003 部分代替GB/T5009.38一1996 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 Determination of thiophanate-methyl carbendazim in vegetables and fruits 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 495 GB/T5009.188-2003 前言 本标准代替GB/T5009.38一1996蔬菜、水果卫生标准的分析方法》中4.7甲基托布律、多菌灵的 测定 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准山卫生部食品卫生监督检验所负责起草. 496 GB/T5009.188-2003 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 1范围 本标准规定了藏菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定方法. 本标准适用于蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定， 2原理 用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在H1一2时，用二氯甲烷提取，甲基托布律经闭环反应转变 为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定.多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量. 定量时为了排除各种作物中的干扰影响，果用作图法，求得校正吸光度，再根据校正吸光度和甲基 托布津或多菌灵的关系绘制成标准曲线. 多菌灵具有苯并咪唑的特异吸收，植物成分干扰不大， 3试剂 3.1甲醇 3.2二氯甲烧， 3.3三氯甲烧. 3.4石油醒：沸程30℃~60℃， 3.5乙酸-乙酸锅溶液：称取2g乙酸铜，加100mL冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200mL 3.6盐酸(1十11)：量取盐酸90mL 加水稀释至1000mL 3.7氧氧化钠溶液(80g/L):称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 3.8氢氧化铵溶液(17)：量取氨水10mL 加水稀释至80mL 3.9氯化钠溶液(100g/L). 3.10甲基托布律标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布律，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并移至 50mL容量瓶中，稀释至刻度.此溶液每来升相当于1.0mg甲基托布津， 3 11甲基托布律标准使用液：吸取10.0ML甲基托布津标准溶液置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷 稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0华g甲基托布， 3 12多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸(111)溶解移入50mL.容景瓶 中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 0mg多菌灵. 3 13多菌灵标准使用液，吸取10.0mL多菌灵标准溶液，置于100mL容量瓶中，加盐酸(111)稀释 至刻度.此溶液每毫升相当于100.0g多菌灵， 4仪器 4.1紫外分光光度计， 4.2空气冷凝管，或用60cm长的玻璃管（自制）， 5分析步 5.1标准曲线的制备 5.1.1甲基托布津标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50mL.甲基托布律标准使用液（相当于0、10、30、 50g甲基托布律)，分别置于30mL圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10mL乙酸-乙酸铜溶液及2粒 497 ...

1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.187—2003 部分代替GB16325一1996 干果（桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼） 中总酸的测定 Determination of total acidity in dried fruit (longan litchi raisin dried persimmon) 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 491 GB/T5009.187—2003 前言 本标准代替GB16325一1996《干果食品卫生标准)中附录B“干果《桂圆、荔枝、萄干、神饼)中总 酸的测定”， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由新江省食品卫生监督检验所、新疆维吾尔自治区卫生防疫站，广东省食品卫生监督检验 所、四川省食品卫生监骨检验所、南北省卫生防疫站，甘肃省卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：陈安美、刘翠英、邓鸿、兰真、王锡林， 492 CB/T5009.187-2003 干果（桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼） 中总酸的测定 1范围 本标准规定了干果（桂圆、荔枝、葡萄干、饼）中总酸的测定方法， 本标准适用于干果（桂圆、荔枝、葡萄干、柿饼）中总酸的测定. 2原理 干果中的有机酸，以酚酞作指示剂，或以酸度计法，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，结果以柠檬 酸计. 3试剂 3.10.0500mol/L氢氧化钠(NaOH)标准溶液. 3.21%酚指示剂， 4仪器 4.1高速组织捣碎机， 4.2恒温水浴锅. 4.3酸度计， 5操作方法 5.1试样处理 取干果可食部分，剪碎，混匀，置广口瓶中保存， 5.2测定 5.2.1指示剂法：称取上述试样10.0g 加水浸泡（浸没）1h~2上，放人高速组织搞碎机中，再加少量 水，碎0.5min~1min 全部转移到250mL具塞量筒中，于70℃水浴中保温45min 取出冷却，定容 至200mL 过滤，吸取滤液20.0mL.于250mL三角烧瓶中，加水30mL 以酚作指示剂，用 0.0500mo1/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持1min不据色为终点，并同时做空白， 5.2.2酸度计法：吸取上述滤液20.0mL于50mL烧杯中，加水30mL 开动磁力搅拌机，用 0 0500mol/L氢氧化钠标准溶液演定至酸度计指示pH8.2同时做空白. 5.3结果计算 X_(V -V)XcX0.064×100 10 式中： X一一试样中总酸含量（以柠檬酸计），单位为克每百克《g/100g): V1一试样消耗氯氧化销标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V2一一空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL): c一氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L): 0.064一一与1mL.1mol/L氢氧化钠标准溶液相当柠檬酸的质量，单位为克《g) 493 ...

1C567.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.186-2003 部分代著GB16321一1996 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定 Qualitative analysis of urease in yoghurt beverage 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 487 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.186-2003 前言 本标准代替GB16321一1996乳酸菌饮料卫生标准》中5.2.9尿酶试验， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由上海市食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所、南京市食品卫生监督检验所、 贵州省食品卫生监督检验所负责起草， 本标准主要起草人姜培珍、胡志堃、曾寿瀛、股惠、米金祥， 488 GB/T5009.186—2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定 1范围 本标准规定了乳酸菌饮料中聚酶的定性测定方法， 本标准适用于乳酸菌饮料中聚酶的定性测定， 2试剂 2.10.1%酚红乙醉液. 2.20 06mol/L磷酸二氢钠：4.689NaH2PO.2H20溶于500mL水中， 2.30.06mol/L磷酸氢二纳：21.51gNaHPO 2H2O溶于1000mL水中， 2.410%尿素溶液， 3分析步骤 将390mL0.06mal/L磷酸二氢钠缓冲液，610mL0.06mol/L磷酸氢二钠缓冲液混合.取试管 两支，各加人试样1mL 并各加人混合缓冲液1mL 向试样中加入10%尿素溶液2mL 向对照管加人 蒸水2mL 摇匀后置于30℃水浴中保温10min.样品管及对照管各加人酚红指示剂1滴~2滴，摇匀 后比较两管颜色.对照管呈黄色或橙黄色：含皂素试样星鲜红. 489 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.185-2003 部分代替GB14974一1994 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 Determination of patulin in apple and hawthorn products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 483 GB/T5009.185-2003 前言 本标准代替GB14974一1994《苹果和山植制品中展青霉素限量卫生标准》中第3章检验方法， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负贵起草， 本标准主要起草人：吴南，刘勇、刘兴介. 484 GB/T5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了苹果和山楂制品中展青霉素的测定方法. 本标准适用于苹果和山植制品中展青霉素的测定， 本标准检出限为：3乒g/1 2原理 试样中展青荐素经提取、净化、浓缩、薄层展开后，利用薄层扫指仪进行紫外反射光扫描定量. 3试剂 3.1硅胶GFa5 3.2薄层色谱展开剂横向：氧仿-丙酮(301.5)纵向：甲装-乙酸乙酯-甲酸(50151). 3.3展青霉素标准品. 3.4乙酸乙酯， 3.51.5%碳酸钠溶液. 3.6无水硫酸钠， 3.7三氯甲烷. 3.8显示剂：溶解0.1 g MBTH1HC1H 03-甲基-2苯并唑酮水合盐酸盐于20mL蒸馏水中， 置于冰箱中保存，每3天重新配制， 4仪器 4.1薄层扫指仪， 4.2层析槽（内径11.5cm、高20cm的标准）， 4.3玻璃板10cm×10cm* 4.4紫外光灯. 5操作方法 5.1提取 5.1.1果汁、果酒：量取果汁25mL 置于分液漏斗中，加人等体积的乙酸乙酯，振摇2min 静置分层， 重复以上步骤两次，合并有机相，加2.5mL1.5%碳酸钠振摇1min 静置分层后，弃去碳酸钠层，同上 步骤再用碳酸钠处理一次.将提取液滤人100mL梨形瓶中，于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干，用 少许三氯甲烷清洗瓶壁，浓缩干，加三氯甲烧0.4mL定容，供薄层色谐测定用. 5.1.2果酱：称取试样25g置于乳钵中，加适量无水硫酸钠研磨后，称至三角瓶中，加80mL乙酸乙酯 浸泡30min 振荡30min.过滤，取滤液50mL 以下操作同5.1.1， 5.2测定 5.2.1薄层板的制备：取硅胶GFm5g 加水15mL 涂布10cmX10cm我璃板上，一次涂成5块，薄 层厚度为0.3mm 阴干后，105℃烘烤2h 放入干燥器中备用， 5.2.2点样：取一块薄板，在底边和右边10cm处，用微量注射器滴加1.0μg/mL的展青霉素标准 液10L 相距左边4cm处滴加101.样液，在试样点同一垂直线上，距顶端2cm处点20g的标准 4 ...

TCS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.184—2003 部分代替GB14970一1994 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 Determination of buprofezin in cereals and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 479 GB/T5009.184-2003 前言 本标准代GB14970一1994《食品中毫酮量大残留限量标准》中第3章至第5章， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由浙江省食品卫生致督检验所、浙江省农科院植保所负责起草， 本标准主要起草人：吴养、胡莲英， 480 GB/T5009.184—2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中削残留量的测定方法， 本标准适用于喷酒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中哪酮残留量的测定， 2试剂 本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR) 水为燕水， 2.1丙（用前重蒸）， 2.2正己烷（用前重燕）， 2.30.25mo1/L盐酸：取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL 2.41mol/L.氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化纳，加水溶解并稀释到1000mL 2.5无水硫酸钠. 2.6(buprofezin)标准品：纯度≥99.99%， 2.7阴标准溶液：准确称取10mg毫标准品，用5mL丙酮溶解，再用正己烷稀释定容至 100mL 即为1000μg/mL标准贮备液.临用时用正己烷稀释成使用液. 3仪器 3.1气相色谱仪：附电子辅获检测器， 3.2电动振荡器， 3.3旋转蒸发器. 4色谱分析条件 4.1色谱柱：5%0V-17/Chromosorb w 60日~80目，柱长1m 内径3mm 玻璃柱. 4.2温度：柱温235℃：检测器270℃：汽化室270℃， 4.3载气：高纯氯，99.99%(1kg/cm2) 4.4减：8. 5分析步骤 5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具三角烧瓶中，加入100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提 取1h 静置过夜， 5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩 至5mL以下，然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中，用10mL正己烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至 分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正己烷层，加16mL1mol/L.氢氧化钠 溶液，再用60mL正己烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发 器减压浓缩至干，用正己烧溶解残渣井定容至10mL 5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1山，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量， 5.4绘制标准由线 将标准贮备液用正已烷稀释成0.1.0.5 1.0.1.5.2.0.2.5pg/mL不同浓度的标准使用液，在气相 色谐仪上各注射1，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线， 481 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.183-2003 部分代替GB16322一1996 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定 Qualitative analysis of urease in vegetable protein drinking 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 475 GB/T5009.183—2003 前言 本标准代替GB16322一1996植物蛋白饮料卫生标准)中附录A“酶定性测定方法”， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由辽宁省食品卫生监督检验所、北京市食品卫生监督检验所、天津市食品卫生监督检验所负 责起草. 本标准主要起草人：王旭太、徐继康、杨玉芝、徐留发、陆守政. 476 GB/T5009.183-2003 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定 1范圈 本标准规定了植物蛋白饮料中联酶的定性测定方法. 本标准适用于植物蛋白饮料中脲酶的定性测定. 2原理 酶在活当的和温度下催化尿素，转化成碳酸铵，贵酸被在碱性条件下形成氢氧化铵，再与纳 氏试剂中的碘化钾求复盐作用形成碘化双象铵，如试样中服酶活性消失，上述反应即不发生， NH:CONH 2H O(NH.) CO (NH ) CO 2NaOH---Na:CONH.OH 2K [Hgl ]3KOHNH --NH HgOI7K12H:O (黄棕色沉淀) 3试剂 3.11%尿素溶液， 3.210%酸销溶液. 3.32%酒石酸钾钠溶液. 3.45%硫酸， 3.5中性缓冲液：取0.067mol/L磷酸氧二钠溶液611mL 加人389mL0.067mol/L磷酸二氢钾溶 液混合均匀即可， 3.5 10.067mol/L磷酸氢二钠溶液：称取无水磷酸氢二钠9.47g溶解于1000mL水中， 3.5.20.067mol/1.磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾9.07g溶于1000mL水中即成. 3.6纳氏试剂：称取红色化求(Hgl2)55g 确化钾41.25g溶于250mL水中，溶解后，倒人1000mL 容量瓶中，再称取氢氧化纳144g 溶于500mL.水中，溶解并冷却后，再缓慢地倒入以上1000mL容 量瓶中，加水至刻度，把匀后倒入试剂瓶，静止后用上清液， 4分析步骤 4.1取10mL.比色管甲、乙两支，各加人0.1g试样，再各加1mL水，振摇半分钟（约100次），然后各 加人中性缓冲液1m 4 2向上两管中的甲管《试样管)中加人尿素溶液1mL. 再向乙管《空白对管)中加入1mL水，将 甲、乙两管摇匀置于40℃水浴中保温20min 4.3从水浴中取出二管后，各加4mL水，摇匀再加10%鸭酸钠溶液1mL 摇匀，再加5%酸1mL 匀过滤备用. 4.4取上述滤液2mL.分别加人25mL具塞纳氏比色管（配套管）中，再按下述步骤操作. 4 4.1各加水15mL后再加入2%酒石酸钾钠1mL. 4.4.2各加入纳氏试剂2mL.后再加水至25mL刻度， 4.5摇匀后观察结果（见表1）. 477 ...

1C867.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.182—2003 部分代替GB15202一1994 面制食品中铝的测定 Determination of aluminium in flour products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 471 GB/T5009.182-2003 前言 本标准代替GB15202一1994《面制食品中铝限量卫生标准》中第3章检验方法， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负贵起草， 本标准主要起草人：苏德昭、王林、王永芳， 472 GB/T5009.182-2003 面制食品中铝的测定 1范围 本标准规定了而制食品中铝的测定方法 木标准适用于面制食品中铝的测定， 本方法检出限0.5g. 2原理 试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与格天青S及澳化十六烧基三甲胺反应形 成载色三元络合物，于640nm彼长处测定吸光度并与标准比较定量， 3试剂 3.1硝酸. 3.2高氯酸， 3.3值酸. 3.4盐酸. 3.56mol/L盐酸：量取50mL盐酸(3.4)，加水稀释至100mL 3.61%(体积分数)硫酸溶液 3.7硝酸-高氯酸(51)混合液， 3.8乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸(NaAe3H2O)溶于450mL.水中，加2.6mL.冰乙酸，调pH 至5.5，用水稀释至500mL 3.90.5g/L天青S(Chrome a urol S)溶液：称取50mg格天青S 用水溶解并稀释至100mL 3.100.2g/L澳化十六烧基三甲胺溶液：称取20mg澳化十六烷基三甲胺.用水溶解并稀释至 100mL.必要时加热助溶， 3.1110g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100mL临用时现配， 3.12铝标准贮备液：精密称取1.0000g金属帽（纯度99.99%），加50mL6mol/L.盐酸溶液，加热溶 解，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg铝， 3.13铝标准使用液：吸取1.00mL铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸 取5 00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.该溶液每秦升相当于1g铝， 4仪器 4.1分光光度计， 4.2食品粉碎机， 4.3电热板. 5试样处理 将试样《不包括夹心，夹馅部分)粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h称取1.000g~ 2.000g置于100mL性形应中，加数粒玻璃珠，加10mL~15mL.硝酸-高氯酸(51)混合液，盖好 片盖，故置过夜，置电热板上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氧酸烟雾，取下锥形瓶，加人 0.5mL硫酸，不加玻片盖，再置电热板上适当升离温度加热除去高氧酸，加10mL.~15ml.水，加热至 473 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.181—2003 部分代替GB10146一1988 猪油中丙二醛的测定 Determination of propyldialdehyde in lard 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 467 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.181-2003 前言 本标准代替GB10146一1988《猪油卫生标准3中5.1丙二醛的检验方法. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 本标准由上海市食品卫生监督检验所、广州市卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：周连斌. 468 GB/T5009.181—2003 猪油中丙二醛的测定 1范围 本标准规定了猪油中丙二醛的测定方法， 本标准适用于猪油中丙二醛的测定， 2原理 猪油受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物.丙二醛就是分解产 物的-一种，它能与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉红色化合物，在538m波长处有吸收高峰，利用此 性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸敢的程度， 3试剂 3.1硫代巴比晏酸(TBA)水溶液：准确称取硫代巴比妥酸(TBA)0.288g溶于水中，并稀释至100mL (如TBA不易溶解，可加熟至全溶清，然后稀释至100mL) 相当于0.02mol/L 3.2三氯乙酸猫合液：准确称取三氯乙酸7.5g及0.1 g EDTA(乙二胺乙酸二钠)用水溶解，稀释至 100ml. 3.3丙二标准储备液：准确称取1 1 3 3-四乙氧基丙烷(E.Msck97%)0.315g:溶解后稀释至 1000mL(相当于每毫升含丙二醛100g) 置冰箱保存， 3.4丙二醛标准使用液：精确移取上述储备液10mL.稀释至100mL.(相当于每毫升含丙二醛10g) 置冰箱备用， 3.5三氯甲烷， 4仪器 4.1恒温水浴箱， 4.2离心机2000r/min. 4.372型分光光度计， 4.4100mL.有盖三角底. 4.525mL纳氏比色管， 4.6100mmX13mm试管. 4.7定性滤纸. 5分析步骤 5.1试样处理 准确称取在70℃水浴上融化均匀的猪油液10g 置于100mL有盖三角瓶内，加人50mL三氯乙 酸混合液，操摇0 5（保持猪油融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振据），用 双层滤纸过滤，除去油脂、滤法，重复用双层滤纸过滤一次， 5.2测定 准确移取上述滤液5mL置于25mL纳氏比色管内，加人5mL.TBA溶液，混匀，加惠，置于90℃ 水浴内保温40min 取出，冷却1h 移人小试管内，离心5min 上清液倾人25mL纳氏比色管内，加人 5mL.三氯甲烷，摇匀，静止，分层，吸出上清液于538nm波长处比色（同时做空白试验）， 469 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.180-2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定 Determination of oxadiazon residues in cereals and peanuts 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 461 GB/T5009.180-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：吉林省卫生防疫站， 本标准参加起草单位：长春市二道区卫生防疫站， 本标准主要起草人：方赤光、李青、姜风华、金成录、乔启刚， 463 GB/T5009.180-2003 引言 恶草(oxadiazon) 又名农思它、恶草灵，是选择性芽前芽后除草剂，属低毒除草剂.该药已在我 国水稻、花生仁获得使用登记.我国规定恶草丽在水稻中的残留量≤.05mg/kg 花生中的残留量 0.1mg/kg.本标准提供了检测稻谷、花生仁中恶草酮残留量的配套方法. 464 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.18—2003 代赞GB/T5009 18一1996 食品中氟的测定 Determination of fluorine in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 143 GB/T5009.18-2003 前言 本标准代替GB/T5009.18一1996食品中氟的测定方法》 本标准与GB/T5009.18一1996相比主要修改如下： —一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中氟的测定； 按照GB/T20001.4-2001《标准煸写规则第4部分；化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所 负责起草. 第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草， 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订. 144 GB/T5009.18-2003 食品中氟的测定 1范围 本标准规定了粮食、载菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法. 本标准适用于食品中氟的测定.氟离子选择电极法不适用于脂防含量高而又未经灰化的试样《如 花生、肥肉等)， 本方法检出限：第一法为0.10mg/kg 第二法为1.25mg/kg. 第一法扩散-氟试剂比色法 2原理 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收.氟离子与《Ⅲ)、 氟试剂（素氨络合剂）在适宜H下生成蓝色三元络合物，额色随氟离子浓度的增大而加深，用或不 用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量. 3试剂 本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯料瓶中， 3.1丙附. 3.2硫酸银硫酸溶液《20g/1):称取2g硫酸银，溶于100mL值酸(31)中. 3.3氢氧化钠-无水乙醉溶液(40g/L)取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL 3.4乙酸溶液(1mol/L):取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL 3.5齿素氨络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液《40g/L)使其溶 解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液(3.4》调节H为5.0（红色），加水稀释至500mi 置冰箱内保存. 3.6乙酸钠溶液(250g/L) 3.7销酸溶液：称取0.22g销酸，用少量乙酸溶液(3 4)溶解，加水至约450mL 用乙酸纳溶液 《250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL 置冰箱内保存. 3.8缓冲液(pH4.7) 称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22m1.冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调 节pH为4.7，然后加水稀释至500mL 3.9二乙基苯皮-异戊醇溶液(5100)：量取25mL二乙基苯胺，溶于500mL异戊醇中. 3.10销酸镜溶液(100g/L) 3 11氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL 3.12氟标准溶液：准确称取0.2210g经95℃~105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移人100mL.容 量瓶中，加水至刻度，混匀.置冰箱中保存.此溶液每毫升相当于1 0mg氟. 3.13氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀.此溶液每 毫升相当于5 0Pg氟. 3.14圆滤纸片：把滤纸剪成事4.5m 浸于氢氧化钠(40g/1.)-无水...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.179-2003 部分代替GB2731一1988 火腿中三甲胺氮的测定 Determination of trimethylamine nitrogen in ham 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 457 GB/T5009 1792003 前言 本标准代GB2731一1988《火卫生标准)中5.1“三甲胺氮检验方法”， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准山浙江省东阳市卫生防疫站、云南省曲靖地区卫生防疫站负责起草， 本标准主要起草人：许龙福， 458 GB/T5009.179-2003 火腿中三甲胺氮的测定 1范围 本标准规定了火腿中三甲胺氮的测定方法. 本标准适用于火腿中三甲胺氮的测定， 2原理 三甲胺[《CH ) N门是金肉类食品由于细菌的作用，在败过程中，将氧化三甲胺C(CH) NO]还原 而产生的，系挥发性碱性含氮物质，将此项物质抽提于无水甲苯中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三 甲胺盐，然后与标准督同时比色，即可测得试样中三甲胶氮含量. 3试剂 3.120%三氯乙酸溶液. 3.2甲荣：试剂级，用无水硫酸钠脱水，再用0.5m0/L硫酸振插，蒸馏，除干找物质，最后再用无水硫 酸钠脱水使其于燥. 3.3苦殊酸甲苯溶液 3.3.1储备液：将2g干燥的苦味酸（试剂级）溶于100mL无水甲苯中，使其成为2%苦味酸甲苯 溶液. 3.3.2应用液：将储备液稀释成为0.02%苦味酸甲苯溶液即可应用. 3.411吸酸钾溶液. 3.510%甲醛溶液：先将甲醛（试剂级，含量为36%~38%）用碳酸铁振摇处理并过滤，然后桶释成 10%浓度， 3.6无水硫酸钠. 3.7三甲胺氮标准溶液配制：称取盐酸三甲胺（试剂级）约0.5g 稀释至100mL 取其5mL再稀释至 100mL 取最后稀释液5mL用微量或半微量凯氏蒸馏法准确测定三甲胺量，并计算出每毫升的含 量，然后稀释使每毫升含有100g的三甲胺氮，作为储备液用.测定时将上述储备液10倍稀释，使每 毫升含有10g三甲胺氮量.准确吸取最后稀释标准液1.0、2.0、3 0、4.0、5.0L(相当于10、20、30、 40、50g)于25 mL.Maijel Gerson反应瓶中，加蒸水至5.0mL 并同时做一空白，以下处理按试样操 作方法，以光密度数制备成标准曲线. 4仪器 4 125 mL Maijel Gerson反应瓶. 4.2100mL或150mL玻塞三角瓶. 4.3100mL量简， 4.4试管， 4.5吸管， 4.6微量或半微量凯氏蒸馏器. 4.7581型或72型光电比色计. 5分析步骤 5.1试样处理：取被检肉样20g(视试样新鲜程度确定取样量)剪细研匀，加水70mL移人玻塞三角瓶 459 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.178-2003 食品包装材料中甲醛的测定 Determination of formaldehyde for food packaging material 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 452 发布 中国国家标准化管理委员会 CB/T5009.178-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由河北省唐山市卫生防疫站负责起草，河北省卫生防疫站，天津市卫生防疫站参加起草， 本标准主要起草人：张文德、王绍杰、李信荣，刘玉欣， 453 GB/T5009.178-2003 引言 现行食品包装材料中甲醛的测定方法是国家标准GB/T5009 61-一2003（食品包装用三聚氨胺成 型品卫生标准的分析方法》中的盐酸苯胖比色法和GB/T5009.69一2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料 卫生标准的分析方法》中的变色酸比色法，本标准制定了测定食品包装材料中甲醛的示波极语法，操作 简捷、快速、灵敏、准确、特异性好，试样可直接测定. 454 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 Determination of propanil residues in rice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 446 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.177-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草， 本标准主要起草人：季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹. 447 GB/T5009.177-2003 引言 敌(propanil) 化学名称N-(3 4二氯苯基)丙酰胺，属低毒除草剂，在我国水稻上已获得登记， 我国已制定大米中敌柳的残留限景标准，规定敌种在大米中的残留限量为2mg/kg.本标准提供 了检测大米中敌柳残丽量的配套测定方法， 448 ...

ICS67.040 c53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.176—2003 茶叶、水果、食用植物油中 三氯杀螨醇残留量的测定 Determination of dicofol residues in tea. fruits edible vegetable oils 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 440 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.176-2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负责起草单位：福建省卫生防疫站；参加起草单位：福建师范大学化学系、福建省茶叶质量检 测中心站， 本标准主要起草人：赵道辉、林国斌、林升清、连锦明、张营. 441 GB/T5009.176-2003 引言 三氧杀端醇(dicofol)是一种低毒杀剂，已在我国柑橘、苹果、梨及棉花上获得登记.由于有些三 氯杀醇纯度不高，含有滴滴涕杂质，所以禁止在茶树上使用，我国规定三氯杀端醇在柑橘、草果，梨等 水果中的残留限量为5mg/kg 在棉籽油中的残留限量为0.1mg/kg 在茶叶中的我留限量为 0.1mg/kg.本标准提供测定三氯杀醇残留量的方法，作为以上线留限量国家标准的配套测定方法. 442 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.175-2003 粮食和蔬菜中2 4-滴残留量的测定 Determination of 2 4-D in grains and vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 433 中国国家标准化管理委员会 发布 CB/T5009.175—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准负贵起草单位：北京市卫生防疫站，卫生部食品卫生监督检验所， 本标准主要起草人赵立文、张莹、康君行、杨水红. 435 GB/T5009.1752003 引言 2 4-滴(2 4-D)是苯氧乙酸类微素型选择性除草剂和植物生长调节剂，化学名称为2 4-二氯苯氧乙 酸(2 4-Dichlorophenoxyacetie acid) 按我国农药毒性分级标准，属低毒农药.在我国菜和粮食上已 获得登记. 我国已制定菜中2 4-滴的残留限量为0.2mg/kg 粮食中的残留限量为0.5mg/kg.本标准提 供了测定蔬菜和粮食中2 4滴残留量的配套方法， 436 ...

ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 Determination of metolachlor residues in peanut and soybean 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 429 GB/T5009.174-2003 前言 异丙甲草胺(metolachlor) 又名甲氧寿草胺，品名称都尔《Dual) 异丙甲草胺是旱地作物的选择 性除剂，属于低毒除草剂，该药已在我国花生、大豆作物上获得登记，已经制定出最大残面量标准，规 定花生≤0.5mg/kg 大豆≤0.5mg/kg本标准提供了检测花生，大豆中异丙甲草戏留量配套的 方法， 430 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 1范围 本标准规定了花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定方法. 本标准适用于花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定. 本方法检出限：0.016ng:线性范围：0.05ng~5.0ng. 2原理 样品中的异丙甲草胺经有机溶剂提取、净化，用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，采用保面 时间定性，与标准系列比较定量. 3试剂 3.1正己烷，重蒸馏. 3.2乙酵， 3.3甲醇水(8020)、 3.4200g/L氯化纳水溶液. 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h 贮于密闭容器中备用. 3.6预处理小柱：PT-硅镁吸附剂型.硅镁吸附剂型小柱依次用4mL正己烷、4mL.正己烧-乙醚(2 1)、2mL正己烷淋洗， 3.7异丙甲草标准贮备液：称取异丙甲草胺(metolachior.纯度>97%)，0 1000g精确到 0.0001g 置于100mL.容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，得到1mg/mL的标在贮备液， 3.8异丙甲草胺标准使用液：取贮备液(3.75.0mL用正己烷定容至100mL 浓度50g/mL. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有电子捕获检测器. 4.2超声波清洗器， 4.3电动离心机：3000r/min. 4.4K-D浓缩接受器， 4.550mL离心管. 4.6125mL分液漏斗， 5分析步骤 5.1试样制备 称取经搞碎试样5.00g 精确至0.01g 置于50mL离心管中，加20mL甲醇水(8020)，故人 超声波清洗器中提敢20min 在离心机上离心10min(3000:/min) 将上清液移人125mL分液漏斗 中，在残渣中依次加人10mL、10mL甲醇水(8020)，各提取20min 合并甲醇水溶液于125mL 分液满斗中，加5mL200g/L氯化钠水溶液，加10mL正己烷，振摇1min 注意放气，静止分层后，将 下层溶液转移至另一个分液漏斗中，再加人10L正己烧，萃取，合并萃取液，经无水硫酸钠脱水后，于 25mL容量瓶中定容， 5.2样品的净化 取2mL提取液(5.1)过预处理小柱，用10mL正已烷洗脱.5mL正己烧乙酵(21)洗脱，收集 两种洗脱液于K-D浓缩器收集器中，氢气吹千，正己烷定容至1 0mL 备用 431 ...