中华人民共和国国家标准
GB/T 36793-2018
Determination of platicizers in rubber-plastics-Gas chromatography-mass spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范围2原理3试剂和材料4仪器和设备5分析步骤5.2提取 5.1试样制备5.3空白试验5.4测定6结果计算7检测低限、回收率和精密度7.1检测低限7.2回收率 7.3精密度8测试报告附录A（资料性附录）18种邻苯二甲酸酯增塑剂信息附录B（资料性附录）邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表附录C（资料性附录）典型的邻苯二甲酸酯化合物标样总离子流色谱图和定量选择离子色谱图7
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会（SAC/TC15/SC4）归口.
本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、中蓝晨光成都检测技术有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心（福州）、中华人民共和国青岛出人境检验检疫局、青岛科标检测研究院有限公司.
本标准主要起草人：何芃、张欣涛、高建国、黄永辉、王永桂、魏琳琳、林昭亮、孙卓军、罗晓霞、刘力荣、鲁汇智、宋晓云.
橡塑材料中增塑剂含量的测定 气相色谱质谱联用法
1范围
本标准规定了橡塑（橡胶和塑料）材料中邻苯二甲酸酯增塑剂（共18种，参见附录A）气相色谱质谐联用的测定方法.
本标准适用于橡胶和塑料材料中邻苯二甲酸酯增塑剂（共18种）的测定，其他邻苯二甲酸酯增塑剂的测定可参照使用.
2原理
通过索式提取方式，对橡塑材料中的邻苯二甲酸酯增塑剂进行提取，并根据需要将提取液进一步富集、净化后，用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定，采用总离子流色谱图（TIC）和质谱图（MS）进行定性，选择离子检测（SIM）和外标法进行定量.
3试剂和材料
警示一正已烷、乙醚、乙酸乙酯属于有毒试剂，使用时应在通风橱中进行.
除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯（或分析纯再进行重蒸馏），水为采用全玻璃装置进行重蒸缩的水，且储存于玻璃容器中.
3.1正已烷
3.2乙醚.
3.4载气：氮气（He），纯度≥99.999%.
3.5邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯 （DPRP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（二苯酯）邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）： 纯度>95.0%.邻苯二甲酸酯增塑剂信息参见附录A.
3.6标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品，于50mL容量瓶中，用正已烷定容，配制成浓度为1mg/mL单标储备液.
注：标准储备溶液宜在0℃~4C冰箱中保存备用，有效期为6个月.
3.7标准工作溶液：根据需要，采用逐级稀释的方法，用正已烷配制成适用浓度的标准工作溶液.
注：标准工作浴液宜在0℃~4C冰箱中保存备用，有效期为3个月.
3.8固相萃取柱（SPE）：硅胶填料1g柱管体积6mL，或相当者.净化前先用5mL正己烷活化小柱，保持润湿.
3.9有机微孔滤膜：孔径0.22pm.
4仪器和设备
4.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）4.2研磨仪：粉碎颗粒大小可达到0.2mm×0.2mm 4.3索民提取器：可采用自动索氏提取器，也可根据实验室实际情况采取传统的索氏提取设备.4.4固相萃取柱：硅胶SPE柱.4.5纯水设备.4.6天平：精度0.1mg.
5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1塑料样品制备
5.1.2橡胶样品制备
将样品剪碎至2.0mm×2.0mm以下.
5.2提取
5.2.1塑料样品提取
称取粉碎后的塑料试样0.5g（精确至0.1mg），用滤纸包成筒状，置于索式提取器中，加人80mL1h、淋洗1.5h.传统索式提取器的抽提条件为：正已烷、常压、85℃、提取时间6h.然后，经抽提的溶 正已烷或适合溶剂，进行抽提.自动索式提取器中样品抽提条件为：加热板温度为120℃、浸泡时间为液定容到100mL，摇匀，经0.22pm的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析.
当提取液浓度较低时，可先用旋转燕发仪浓缩至10mL，在提取液出现黏稠、浑浊的情况下，可取5mL溶液过固相萃取柱（3.8）进行净化处理.上样速度控制在1.5mL/min左右，在液面快消失时加人3mL正已烷淋洗，抽干后分别用3mL乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干，然后用正己烷定 容2mL，过0.22pm的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析.
5.2.2橡胶样品提取
乙醚或适合溶剂，进行抽提.自动索式提取器中样品抽提条件为：加热板温度为120℃、浸泡时间为 称取粉碎后的橡胶试样0.5g（精确至0.1mg），用滤纸包成筒状，置于索式提取器中，加人80mL1h、淋洗1.5h.传统索式提取器的抽提条件为：乙醚、常压、55℃、提取时间为6h.然后，经抽提的溶液定容到100mL，摇匀，经0.22pm的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析.
当提取液浓度较低时，可先用旋转蒸发仅浓缩将溶剂转换成10mL正已烷，在提取液出现黏稠、右，在液面快消失时加人3mL正已烷淋洗，抽干后分别用3mL乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，用氮 浑浊的情况下，可取5mL溶液经过固相萃取柱（3.8）进行净化处理.上样速度控制在1.5mL/min左气欧干，用正己烷定容2mL，过0.22μm的有机滤膜过滤后，经GC-MS分析.
5.3空白试验
试验中使用的试剂按5.2处理，进行GC-MS分析.
