中华人民共和国国家标准
GB/T36384-2018
无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法
Determination of mercury in inorganic chemical productAtomic fluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口.
本标准起草单位：衡阳市建衡实业有限公司、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、北京海光仪器有限公司、龙佰利联集团股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司.
本标准主要起草人：何青峰、张庆建、陈嘉宾、李明章、丁灵、刘伟佳、王俊杰、姜龙蚊、邵瑞林、赵接红、陈晓丽、阮忠强、安晓英、弓创周.
无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.本试验方法中 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗：本试验方法中使用高压氢气钢瓶，应按高压钢瓶安全规程操作.
1范围
本标准规定了用原子荧光光谱法测定无机化工产品中汞含量的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤、仪器参考条件和试验数据处理.
量浓度范围为0.04μg/L~10μg/L. 本标准适用于使用原子荧光光谱仪对无机化工产品中汞含量的测定.测定试验溶液中汞（Hg）质
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3一般规定
本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定.
试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2和HG/T3696.3之规定制备.
4原理
试样经消解后，在酸性介质中，汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氢气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长 为253.7nm的荧光其荧光强度与汞含量在一定范围内成正比，与标准系列溶液比较定量.
5试剂或材料
5.1盐酸（样品处理时也可用硝酸、高氯酸、氢氟酸等）.
GB/T 36384-2018
5.2硝酸溶液：14.5.3盐酸溶液：119.5.4氢氧化钾（氢氧化钠）溶液：5g/L.5.5硼氢化钾（硼氢化钠）溶液：5g/1，称取5.0g硼氢化钾（硼氢化钠），用5g/L氢氧化钾（氢氧化钠）溶液溶解并定容至1000mL，混匀.此溶液现用现配. 5.6重铬酸钾-硝酸溶液：0.5g/L，称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（595）中.5.7汞标准中间溶液：1mL溶液含汞（Hg)10μg，移取1.00mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀.于冰箱中避光保存.5.8汞标准使用溶液：1mL溶液含汞（Hg）0.05μg，移取0.50mL汞标准中间溶液于100mL容量瓶 中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀.此溶液现用现配.
6仅器设备
原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯.
7试验步骤
7.1玻璃仪器的预清洗
试验所用玻璃器Ⅲ及聚四氟乙烯消解内罐使用前应使用硝酸溶液浸泡24h，用水冲洗干净.
7.2试验溶液的制备
按相关产品标准的规定制备.
7.3样品前处理方法
参见附录A.
7.4标准曲线的绘制
分别移取0.00mL2.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL汞标准使用溶液于5个100mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸，稀释至刻度，摇匀.此系列溶液中汞（Hg）质量浓度分别为0.00μg/L、 1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、4.00μg/L.也可根据实际测定的汞含量配制标准溶液.
仪器稳定后，以硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条件下测定标准溶液的荧光值.以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度（μg/L）为横坐标绘制标准曲线，
7.5试验
用与测定标准溶液相同的测试条件，对空白试验溶液和试验溶液进行测定，由标准曲线得出汞（Hg）的质量浓度的数值.
注：含汞废液的处理方法参见附录B.
8仪器参考条件
仪器测定参考条件如下： 激发光波长：253.7nm；2
9试验数据处理
式中：
光电倍增管负高压：230V~350V；灯电流：10mV~50mV：原子化器温度：200C：一原子化器高度：10mm；氢气流量：300mL/min~600mL/min; 氧气纯度：99.99%；屏蔽气流量：800mL/min~1100mL/min；读数时间：8s~19s；延迟时间：1s~78.
汞含量以汞（Hg）的质量分数w计按式（1）计算：
从标准曲线上查得的试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）；V溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 从标准曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）；试料质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%.
