HJ 1489-2026 环境空气 11种恶臭污染物的测定 罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准

HJ1489-2026

环境空气11种恶臭污染物的测定 罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱法

Ambient air-Determination of 11 odor pollutants-Collected in canisters andanalyzed by preconcentration /gas chromatographymass spectrometry

本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

生态环境部发布

目次

前言...1适用范围 II2规范性引用文件3方法原理、4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品8分析步骤 9结果计算与表示. 410准确度 .611质量保证和质量控制 .812注意事项. .9附录B(资料性附录) 附录A(规范性附录) 恒定采样流量, 方法检出限和测定下限. .10 .11附录C(资料性附录) 气体浓缩仪参考条件. .12附录D(资料性附录) 目标化合物和内标化合物的特征离子, 13附录E(资料性附录) 方法精密度和正确度 14

前言

为贯彻《中华人民其和国生态环境法典》《生态环境监测条例》等法律法规的规定,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气和无组织排放监控点空气中11种恶臭污染物的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中11种恶臭污染物的罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱法.

本标准为首次发布.

本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录E为资料性附录.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,

本标准主要起草单位:北京市生态环境监测中心.

广州生态环境监测中心站、山东省青岛生态环境监测中心、谱尼测试集团股份有限公司和华测检测认证 本标准验证单位:上海市环境监测中心、天津市生态环境监测中心、江苏省环境监测中心、广东省集团北京有限公司.

本标准生态环境部2026年8月12日批准.

本标准自2027年1月1日起实施.

本标准由生态环境部解释.

环境空气11种恶臭污染物的测定 罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱法

警告:实验中所用标准气均为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道.

1适用范围

本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中11种恶臭污染物的罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱法.

硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫和苯乙烯共11种恶臭污染物的测定. 本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中硫化氢、基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二

当取样体积为400mL时,在全扫描(Scan)模式下,目标化合物的方法检出限为0.4μg/m²~1.7μg/m²,测定下限为1.6μg/m²~6.8μg/m²,详见附录A.

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

GB14554恶臭污染物排放标准HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HI664环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)

3方法原理

用全情性化处理的真空采样罐采集空气样品,经浓缩、热解吸后,进入气相色谱分离,质谱检测器检测.通过与标准物质的保留时间、质谱图对比定性,内标法定量.

4干扰和消除

用对含硫化合物高选择性检测器进行分析. 高浓度的其他种类挥发性有机物影响含硫有机化合物的测定时,可通过减少取样量、稀释样品或使

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.

5.1恶臭污染物标准气体:含11种组分,硫化氢摩尔分数为10μmol/mol:甲硫醇、乙硫醇摩尔分数

均为1μmol/mol.高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa.也可根据实际工作需要,使用其他浓度的有证标准气体.参考有证标准气体的相关说明保存.5.2标准使用气I:硫化氢摩尔分数为100nmol/mol:甲硫醇、乙硫醇摩尔分数均为50.0nmol/mol:碳基硫、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻盼、乙硫醚、二甲二硫和苯乙烯摩尔分数均为10.0mmol/mol. 使用气体稀释装置(6.3)将标准气体(5.1)用氮气(5.7)稀释100倍制得,保存在采样罐(6.1)中,稳定30min后使用,可保存7d.5.3标准使用气1l:硫化氢摩尔分数为20.0nmol/mol:甲硫醇、乙硫醇摩尔分数为10.0nmol/mol:炭基硫、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻'、乙硫醚、二甲二硫和苯乙烯摩尔分数均为2.00nmol/mol.使用气体稀释装置(6.3)将标准气体(5.1)用氮气(5.7)稀释500倍制得,保存在采样罐(6.1)中, 稳定30min后使用,可保存2d.5.4内标标准气体:溴氯甲烷,摩尔分数为1umol/mol.高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa,参考有证内标标准气体的相关说明保存,在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用其他内标标准气.用氮气(5.7)稀释25倍制得,保存在采样罐(6.1)中,稳定30min后使用,可保存30d.5.6氮气:纯度≥99.999%5.7氮气:纯度≥99.999%.5.8液氮.

均为5μumol/mol:羰基硫、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫和苯乙烯摩尔分数

5.5内标使用气:溴氯甲烷,摩尔分数为40nmol/mol.使用气体稀释装置(6.3)将内标标准气体(5.4)

6仪器和设备

6.1采样罐:不锈钢罐,内壁、阀体及管路均经情性化处理,不得与目标化合物发生反应、吸附目标6.2罐清洗装置:能将采样罐(6.1)压力抽至真空(241kPa.6.3气体稀释装置:具有动态或静态稀释功能,管路及阀体均经悄性化处理,不得与目标化合物发生反应、吸附目标化合物或析出干扰物质.6.4气体预浓缩仪:采用液氮或非液氮制冷方式达到浓缩要求,具有除水和自动定量取样及自动添加 标准气体、内标气体的功能,气体预浓缩装置部件与气相色谱-质谱联用仅连接管路均需使用性化处理的材质,并至少能在80℃~120C范围加热.6.5浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样,管路或阀门等部件需经过情性化处理.6.6气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能.质谱具有70eV6.7毛细管色谱柱:柱长为60m,内径为0.25mm,膜厚1.4μum(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧 电子轰击离子源(EI),具有全扫描(Scan)、自动/手动调谐、谱库检索等功能.烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱.6.8流量控制器:与采样罐(6.1)配套使用,其内部部件或接头均经过情性化处理.6.9气体流量计:准确度等级为0.5级,测量范围为0.5mL/min~10.0mL/min或10mL/min~ 200 mL/min.6.10压力真空表:精确度等级不低于2.5级,测量范围在-0.1MPa~0.3MPa.6.11过滤器:孔径≤10um,经情性化处理的不锈钢过滤头或聚四氟乙烯过滤头.

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