中华人民共和国国家标准
GB/T 35893-2018
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝 配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和 氯化羟铝的测定
Determination of aluminium zirconium chloride hydroxide plexes aluminiumzirconium chloride hydroxide glycine plexes and aluminum chlorohydrate asantiperspirant active ingredients in cosmetics
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口 本标准起草单位：上海家化联合股份有限公司、联合利华（中国）有限公司、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：陈志涛、丁立、康薇、王寒洲、沈敏、赖顺果.
化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝 配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和 氯化羟铝的测定
1范围
本标准规定了测定化妆品中抑汗活性成分含量的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法.
本标准中锆的测定方法（分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟锆铝配合物和氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以锆的质量分数（%）计. 本标准中铝的测定方法（电感耦合等离子体发射光谱法）适用于抑（止）汗类化妆品中氯化羟铝、氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物等抑汗活性成分的测定，结果以铝的质量分数（%）计.
注：常见氯化经锆铝配合物、氯化经结铝甘氨酸配合物、氯化羟铝名称、国际化妆品原料标准名称（INCI1、CAS号信
息参见表A.1.
本标准锆的测定（分光光度法）检出限为59mg/kg，定量限为72mg/kg.锆的测定（电感耦合等离子体发射光谱法）检出限为10mg/kg，定量限为20mg/kg铝的测定（电感耦合等离子体发射光谐法）检出限为 20 mg/kg，定量限为 60 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3锆的测定分光光度法（仲裁法）
3.1原理
锆离子在盐酸介质中与偶氮砷Ⅲl反应形成紫色络合物在可见光664nm处有特征吸收，其吸光值在一定浓度范围内与锆含量成正比，由此定量锆的质量含量.
3.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.3.2.1盐酸：量取500mL优级纯浓盐酸（质量分数37%）缓慢加人到500mL水中，搅匀，冷却至室温.3.2.20.1%偶氮砷Ⅲ溶液：称取0.20g偶氮砷Ⅲ，加水至200g，搅匀.3.2.3浓硫酸（p=1.84g/mL）：优级纯. 3.2.4浓硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯.3.2.5锆标准溶液：1000mg/L3.2.6锆系列标准工作溶液：分别准确移取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00ml1000mg/L锆标准溶液（3.2.5）的于100mL容量瓶中，加盐酸（3.2.1）溶解井定容至刻度，即得浓度分
别为 2.0μg/mL、4.0 μg/mL 6.0 μg/mL、8.0 μg/mL 10.0 μg/mL的锆系列标准工作溶液.
3.3仪器和设备
3.3.1电子天平：感量0.001g.3.3.2可见分光光度计.3.3.4锥形瓶：150mL. 3.3.3封闭式电炉.3.3.5容量瓶：100mL、10mL.3.3.6可调节移液枪：1.00ml.3.3.7滤膜；0.45pm，有机相.
3.4分析步骤
3.4.1样品制备
取样：膏状产品应切除并弃去约5g最先挤出的样品，然后称取中心部位的膏状样品1g（精确至0.001g）于150mL锥形瓶中.走珠类产品应拆下产品上的走珠部分，称取样品1g（精确至0.001g）于150 mL锥形瓶中.
预处理：在装有样品的150mL锥形瓶中，加入5mL浓硫酸（3.2.3）及15mL浓硝酸（3.2.4），缓慢加热至微沸，不时缓缓摇动使均匀，消解至溶液呈无色或微黄色，难处理样品可适当补充浓硝酸并延长 消化时间，继续加热至微沸并保持15min，冷至室温后定量转移至100mL容量瓶中，用适量盐酸（3.2.1）洗涤锥形瓶一并转移至100mL容量瓶，最后用盐酸（3.2.1）定容至刻度得到待测样品溶液，如样品溶液浑浊，需经0.45pm滤膜过滤.上述样品溶液的制备适用于锆含量不大于0.1%（质量分数）的样品，若需测定锆含量大于0.1%（质量分数）的样品，应用盐酸（3.2.1）进一步稀释并记录稀释倍数（推荐取1.00mL~100mL容量瓶中，即稀释100倍）.同时进行空白试样的制备.
3.4.2标准工作曲线绘制
测试前分别精密移取1mL锆系列标准工作溶液（3.2.6）至10mL容量瓶中，分别加人1mL0.1%偶氮肿Ⅲ溶液（3.2.2），并用盐酸（3.2.1）稀释至刻度，摇匀静置30min，同时做一锆标准空白液.以锆标准空白液为参比，用1cm的比色m于波长664nm处分别测定2.0pg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/ml、 8.0μg/mL、10.0μg/mL的锆系列标准工作溶液吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线.
3.4.3测定
偶氮肿Ⅲ溶液（3.2.2），并用盐酸（3.2.1）稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白试样溶液为参比，用1cm 的比色Ⅲ于波长664nm处测定吸光值，并从吸光度-浓度标准曲线中读出样品溶液浓度值.
3.5结果计算
锆含量按式（1)计算：
式中：
X2样品中锆的含量，%：
P测得样品溶液中锆的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
：样品称样量，单位为克（g）：
V样品溶液最终体积与再稀释倍数的乘积，单位为毫升（mL）.
3.6精密度与回收率
在添加浓度为2.50%~7.50%的范围内，回收率88.8%~109.2%，相对标准偏差不大于5%.
3.7允许差
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%.
4锆的测定-电感耦合等离子体发射光谱法
4.1原理
根据样品基质的不同，使用适当的酸溶液来处理样品，所得溶液被导人电感耦合等离子体发射光谐仪并由超雾化装置将样品溶液变成全气溶胶进人等离子体焰时，会立即分解成激发态的原子、离子状态.当这些激发态的粒子回复到稳定的基态时会释放出一定的能量（表现为一定波长的光谐），测定每种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量.
4.2试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T6682规定的一级水.4.2.1浓硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯.4.2.2锆标准溶液：1000mg/L. 4.2.3钇内标标准溶液：1000mg/L.4.2.4锆系列标准工作溶液：精确移取0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL的锆标准溶液（4.2.2）至100mL容量瓶，加入0.25mL浓度为1000mg/L的钇内标标准溶液（4.2.3），再用去离子水定容至刻度混匀.该锆系列标准工作溶液中锆的浓度分别为：1.0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、40.0 μg/mL、60.0 μg/mL.钇的浓度为 2.5 μg/mL.4.2.5乙醇.4.2.6丙酮.
4.3仪器和设备
4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪.4.3.2分析天平：精度为0.0001g.4.3.3容量瓶：50mL，100mL.4.3.5超声水浴. 4.3.4可调节移液枪；1.00mL 5 00mL 10.00mL 4.3.6烘箱：（60±2)℃.
4.4分析步骤
4.4.1样品制备
4.4.1.1膏状产品
切除并弃去约5g最先挤出的样品，然后称取中心部位的样品0.1g（精确至0.001g）至100mL容量瓶，在通风橱内加30mL浓硝酸到该容量瓶，震摇使样品分散，超声助溶30min，冷却至室温后用去离子水稀释至刻度，混匀.准确移取5.0mL上述溶液至50mL容量瓶，加0.125mL1000mg/L的钇
