中华人民共和国国家标准
GB/T 34702-2017
Analytical method of chemical position for low temperaturesulphur tailgashydrogenationcatalyst
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出，
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口
本标准起草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限公司.
本标准主要起草人：李敏、田力、胡文宾、燕京、薛招腾.
低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法
有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 警示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未揭示所
1范围
本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法.
化剂中三氧化钼（MoO ）（10%~13%）、氧化钴（CoO)（1.5%~3.5%）、镍（Ni)（0.1%~2.0%）、钙（Ca) 本标准适用于以钻、钼为主要活性组分，以氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催（0.01%~0.1%）、镁（Mg）（0.01%~0.05%）质量分数的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水.试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备.
4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得.
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g在瓷研体中破碎研细.再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150pm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于甜埚中，于450C土 10℃灼烧3h，取出放人干燥器内冷却至室温，备用.
GB/T 34702-2017
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1硫酸溶液：11.
4.3.2试验步骤
溶液，盖上表面Ⅲ，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解完全.取下冷却，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯内壁，转移 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内，加10mL硫酸至250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次~4次，洗液并人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.必要时，干过滤.
5三氧化钼（MoO）质量分数的测定
5.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的配合物，用分光光度计于465nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量.
5.2试剂
5.2.1磷酸.5.2.2硫酸溶液：11.5.2.3硫酸铁铵溶液：10g/L.称取10g硫酸铁铵[（NH）Fe（SO）：12HO]，溶解于约600mL水5.2.4硫氰酸铵溶液：200g/L. 中，加人100mL磷酸和200mL硫酸溶液，冷却，用水稀释至1000mL.5.2.5抗坏血酸溶液；100g/L.用时现配.5.2.6三氧化钼标准溶液：1mg/mL.按下列方法之一配制：a）称取1.000g预先于500C~550℃灼烧至恒量的三氧化钳，置于250mL烧杯中，加100mL 硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却.加人少量水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.b）称取1.226g钼酸铵[（NH），Mo:O4HO]，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5.2.7三氧化钼标准溶液：100μg/ml，量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见5.2.6），置于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5.3仪器设备
5.4.1工作曲线的绘制
量取三氧化钼标准溶液（见5.2.7）0.00mL.1.00mL3.00mL、5.00mL、7.00mL，分别置于5个预先加人10mL硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀，静置30min.
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测
定标准溶液系列的吸光度.
度值计算出线性回归方程式.
5.4.2测定
量取5.00mL的试料溶液，置于已预先加人10mL硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min.
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定溶液的吸光度，
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量.
5.5试验数据处理
三氧化钼（MoO）质量分数w，按式（1）计算：
式中：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%.
6氧化钻（CoO）质量分数的测定
6.1原理
530nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中氧化钻的质量. 在溶液pH值为5.6~6.0的乙酸钠溶液中，钻与亚硝基-R盐生成红色络合物，用分光光度计于
6.2试剂
6.2.1乙酸钠溶液：500g/L，过滤后使用.
6.2.3亚硝基-R盐（1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠）溶液：2g/L，过滤后于棕色瓶中. 6.2.2硫酸溶液：13.6.2.4氧化钻标准溶液：500μg/mL.称取1.0342g预先于500℃~550‘C灼烧至恒量的硫酸钻（CoSO7HO），置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.6.2.5氧化钻标准溶液：50μg/mL.量取10.00mL氧化钻标准溶液（见6.2.4）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.3仪器设备
分光光度计：具有530nm波长.
6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
量取氧化钻标准溶液（见6.2.5）0ml、1.00mL2.00mL3.00mL、4.00mL 分别置于5只100ml
