中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氟的分析 (离子选择电极测定法) GB9000.4-88 降为5J/T10904-96 Determination of fluorlne In electronic glass by specific fon electrode measure ment 本方法适用于含氟电子玻璃中氟的测定.以控制试样溶液中氟离子浓度在106~10-3mo1/L为 宜. 本方法应按GB9000 1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要： 试样用碳酸钠熔解，热水浸取，加入离于强度缓冲溶液消除干扰，在强烈搅拌下，以氟离子浓度 计测定试样溶液的电极电位.从而计算出试样中氟的含量. 2试剂及溶液 无水碳酸钠； 盐酸； 离子强度缓冲溶液：称柠檬酸钠(Na3C6Hs075 Hz0)2948溶解于水中，以水稀释至1000ml 用1：1盐酸调节pH为6. 氟标准溶液：100ppm 准确称取在120℃千燥过的氟化钠0.2210g 榕解于水，移入1000m容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀.保存于塑料瓶内. 3仪器装置 氟离子浓度计：量程-1400mV~0~1400mV; 氟离子选择性电极； 饱和氯化钟甘汞电极； 氮气：钢瓶装，带减压阀. 4分折步骤 4.1准确称取试样0.5g(以含氟1~5mg为宜)置于铂皿中，加无水碳酸钠28、混合均匀.在 煤气火焰上缓缓加热，防止熔融物飞溅、到基本熔化后，移入在1050℃恒温的马弗炉中熔融至清彻. 取出铂皿，加盖冷却. 加40ml水，放在水浴上加热溶解，然后移到200m1塑料杯内，加2滴对硝基酚指示剂，用1：1 盐酸调节溶液的酸度，使pH为5-6，盖上表面皿.通过干净玻璃管通氮气10min;完全赶尽其中的 二氧化碳.通氨气的速度可以用安装在钢瓶上的减压阀调节、以每秒钟5~6个气泡为宜. 用水冲洗通氨气用玻璃管（往），将塑料杯内试液移入250m塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇 匀. 中华人民共和国电子工业部1988一03一09批准 1988-10-01实施 I GB9000.4-88 注：应在通气的情况下，用水冲洗通气玻璃管，洗液收集在原塑料杯中.移开后停止通气. 4.2从4.1条制备液中吸取试液25ml 于100m1干燥的塑料杯内.准确加入25m1离于强度缓冲溶液. 4.3插入电极：氟离子选择性电极为指示电极，饱和氯化钾甘汞电极为比较电极.接通电路，在强 烈搅拌下待电位计的指示值达到稳定后，记录电位值. 4.4标准曲线的制作 4.4.1准确吸取氟标准溶液10、20、30、40、50ml(分别含氟1、2、3、4、5mg)于250ml塑 料容量瓶中，分别加入氯化钠2.508，溶解后以水稀释至刻度，摇匀. 4.42分别从4.4.1条中5只塑料容量瓶内各吸取溶液25m1 置于5只干燥的塑料烧杯中.准确加入 2...
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