团 体标 准
制革用脱灰剂测试方法
Test method of deliming agent for leather-making
前言
则起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国皮革协会（CLIA）提出.
本文件由中国皮革协会归口.
有限公司、兴业皮革科技股份有限公司、四川大学、淄博大桓九宝恩皮革集团有限公司、浙江盛汇化工 本标准起草单位：安微银河皮革有限公司、四川亭江新材料股份有限公司、四川德赛尔新材料科技有限公司、山东黎宁科技新材料有限公司、广东省佛山市韩一皮革科技有限公司、徐州鸿丰高分子材料有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州检验检测认证集团有限公司.
坤、阮凯、陈治军、姜培育、裴超、陈丽斯. 本标准主要起草人：姜勤勤、李庆德、康俊涛、蔡宗泽、柯荣妙、周华龙、张继国、姜德云、陈煜
本文件为首次发布.
制革用脱灰剂测试方法
1范围
本文件规定了制革工业生产使用的含铵（胺）和无铵脱灰剂的术语和定义、测试方法.本文件适用于制革生产用的粉状、颗粒及液体工业无铵与含铵脱灰剂.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6679同体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 QB/T2412皮革用化学品技术通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
脱灰剂delimingagent
由有机物、无机物为主要成分组成，产品呈酸性的化学品，用于制革生产的脱灰工序.无铵脱灰剂组分中不含有“氮（N）”元素.
3. 2
脱灰值deliming value
用规定质量百分浓度的脱灰剂溶液，中和规定质量百分浓度的氢氧化钙溶液，将pH从12.0滴至8.5，记下所消耗的脱灰剂溶液的量，换算成中和1g氢氧化钙溶液所消耗的脱灰剂的体积（mL），即脱灰值.
3. 3
缓冲能力 buffering capacity
用0.5mol/L的氢氧化钠溶液，滴定2.5g脱灰剂配制的溶液30mL，将脱灰剂溶液的pH滴至12.0，记下所消耗的氢氧化钠溶液的量，即缓冲能力.
4仪器和装置
4.1分析天平，精度为0.0001g.4.2酸度计，精度为0.01.4.3四氟活塞酸碱两用滴定管，50mL.4.5磁力搅拌器，搅拌速率1000r/min 4.4移液枪，30ml.
T/CLIAS 011-2023
4.6秒表.
4.7烧杯，100ml.
5测试方法
5.1一般规定
5.1.1本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.5.1.2测定环境的温度为（24土2）C.5.1.4测试试样干燥、冷却、称重，重复干燥、冷却、称重，两次称量值的质量差不大于0.0003g 5.1.3取样及测试通则应符合QB/T2412的规定.时，视为恒重.5.1.5除外观项目外，每个测试项目平行测定两次.
5.2外观
自然光条件下用目视的方法进行观察.液体产品：均质液体、无可见悬浮物、无沉淀：一固体产品：均匀粉末或颗粒，无结饼或块状物.
5.3pH的测定
瓶定容，配制成质量浓度10%的溶液，然后测定溶液的pH. 按GB/T6368进行检验，其中试验条件：（25土1）C，称样量（10.0±0.1）g，用100mlL的容量
5.4固含量的测定
5.4.1测试步骤
然后将称量瓶置于干燥器内，冷却30min，称重：重复复烘（1h）、冷却和称重，直至恒重. 按GB/T6284进行检验，其中称样量：（2.5土0.5）g，烘干温度：（105土2）C.首次烘干时间4h，
对于液体产品无法直接测试固含量的，直接用缓冲能力与脱灰值进行对比、判断.
5.4.2计算
固含量按公式（1）进行计算：
式中：
一试样的质量，单位为克（g）： F一测试样品的同含量，以百分数（%）表示：一称量瓶的质量，单位为克（g）：业一恒重后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）.
5.5灰分的测定
称样量：（2.0±0.5）g.试样在（500土25）‘C下预灼烧2h，再升温至（700土25）‘C，继续灼烧4h. 按GB/T7531进行检验，其中新堆埚或者未使用过埚的预处理条件：（600土25）C下灼烧4h，
5.6水溶物含量与水不溶物含量的测定
按照附录A进行检验.
5.7缓冲能力的测定
5.7.1脱灰剂溶液
称取2.5g待测脱灰剂，精确到0.0001g，用蒸馏水溶于250mL容量瓶中，定容至刻度，使溶质的质量百分含量为1%，摇匀备用.
5.7.2氢氧化钠溶液
按照GB/T601的规定进行配制，浓度0.5mol/L.
5.7.3测试步骤
用移液枪（4.4）移取30mL脱灰剂溶液（5.7.1）于烧杯（4.7）中，置于磁力搅拌器（4.5）上进行搅拌.用氢氧化钠溶液（5.7.2）匀速地滴定脱灰剂溶液，pH至12.0±0.1时，且恒定30s，即为终点，记 录消耗的氢氧化钠溶液的体积数（mL）.
5.7.4计算
实际消耗的氢氧化钠的质量按公式（2）进行计算，即缓冲能力：
1000
式中：
一滴定30mL脱灰剂溶液消耗的氢氧化钠的质量，单位为克（g）：c一氢氧化钠溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每千毫升（mol/1000mlL）：V一消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mlL）： 40一氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mmol）：1000-每升与毫升的换算比.
5.7.5结果判定
在同等条件下（含量、温度、湿度、时间），氢氧化钠标准溶液滴定脱灰剂溶液的消耗量越大，则脱灰剂的缓冲能力越好.
5.8脱灰值的测定
5.8.1脱灰剂溶液
称取1.0g待测脱灰剂，精确到0.0001g，用蒸馏水溶于250mL容量瓶中，定容至刻度，使溶质的质量百分含量为0.4%，摇匀备用.
5.8.2氢氧化钙溶液配制
称取适量的氧化钙，在800°C的高温下灼烧2h，取出冷却，放入105°C的烘箱内干燥，冷却，称重，直至恒重.
称取已恒重的氧化钙0.3145g，精确到0.0001g，用蒸馏水溶于1000mL容量瓶中，定容至刻度，即溶液中氢氧化钙的质量百分含量为0.04%，摇匀备用.
5.8.3测试步骤
用移液枪（4.4）移取30mL氢氧化钙溶液（5.8.2）于烧杯（4.7）中，置于磁力搅拌器（4.5）上进行搅拌.用脱灰剂溶液（5.8.1）匀速地滴定氢氧化钙溶液，滴至pH=8.50土0.01，且恒定30s，即为终点，记录消耗的脱灰剂溶液的体积数（mL），并记录滴定至终点所耗用的总时间（t）.
5.8.4计算
每消耗1g氢氧化钙需要的脱灰剂的体积数（mL），记为脱灰值，按公式（3）进行计算.
D=mxVm ×30
式中：
D一脱灰值，无量纲：m一脱灰剂的质量，单位为克（g）：是一氢氧化钙的质量，单位为克（g）： V一消耗的脱灰剂体积量，单位为毫升（mL）：30一移取的氢氧化钙毫升数，单位为毫升（mL）.
5.8.5结果的表示
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于0.1.
