GB/T 16484.20-2009
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 一第1部分：氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法： 第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法： 第4部分：氧化量的测定偶氨肿Ⅲ分光光度法； 第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：氧化铅量的测定火始原子吸收光谱法； 第12部分：硫酸根量的测定； 一第13部分：氯化铵量的测定蒸辑-滴定法； 一第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法： 一第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法： 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法： 第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法： 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为GB/T16484的第20部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口， 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由赣州有色冶金研究所起草。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、包钢稀土高科技股份有限公司。
本部分主要起草人：潘建忠、钟道国。
本部分参加起草人：邵荣珍、刘鹏字、魏晓鸥、杨玉芳、常瑞敏。
GB/T 16484.20-2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、 氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质谱法
1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧 化针量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化社量的测定。
测定范围见表1。
表1 氧化物含量范围（质量分数）/%氧化物含量范围（质量分数）/% 氧化铝0, 002 0~0. 10氧化锰0, 001 0~0, 10 氧化镍0, 001 0~ 0, 010氧化锌0, 010 ~0, 20 氧化铅0. 001 0~ 0, 010氧化社0, 000 5~0, 30 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以氯等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进 行校正。
3试剂与材料 3.1硝酸（ol.42g/mL)优级纯。
3.2硝酸（1+1）。
3.3硝酸(1+199)。
3.4铝标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯金属铝片[e（A1）≥99.99%]于300mL烧杯中，加人 50mL盐酸（1+1).1滴汞，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液 1 mL含 1 mg 铝. 3.5锰标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯金属锰[w（Mn）≥99.95%]于300mL烧杯中，加入 50mL硝酸（3.2）.加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含 1 mg锰。
3.6镍标准贮存溶液：准确称取0.2000g纯金属镍[w（Ni）≥99.95%]于300mL烧杯中，加入20mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含 200μg镍。
硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含 1 mg 锌. 3.8铅标准贮存溶液：准确称取0.2500g纯金属铅[u（Pb）≥99.99%]于300mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含
GB/T 16484.20-2009 250 μg 错。
3.9氧化标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化针[c（ThO）≥99.95%，经110C烘干并冷却 至室温]于250mL烧杯中，加人10mL盐酸和0.5mL氢氟酸.加热溶解，加人2mL高氯酸蒸发至冒 白烟直至湿盐状，冷却，用盐酸（1+2）溶解移入100mL容量瓶中.用盐酸（1+2）稀释至刻度，混匀.此 溶液1mL含1mg二氧化针。
3.10钢标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钢[tu（In）≥99.9%]于250mL烧杯中，加人20mL 盐酸（1十1)，置于水浴上加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液 1 mL含 1 mg钢。
3.11绝标准贮存溶液：准确称取1.2668g氯化艳[u（Cs）≥99.99%，在110C烘干过]于250mL烧 杯中.加少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水混匀。
此溶液1mL含1mg艳。
3.12混合标准溶液：分别移取1.00ml铝标准贮存溶液（3.4），1.00mL锰标准贮存溶液（3.5）， 0.50mL镍标准贮存溶液（3.6），1.60mL锌标准贮存溶液（3.7），0.40ml铅标准贮存溶液（3.8）。
3.00mL氧化针标准贮存溶液（3.9），于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度， 混匀。
此溶液1 mL分别含1 μg铝、1μg锰、0.1μg 镍1.6μg锌、0.1 μg 铅、3μg二氧化针。
3.13混合内标溶液：分别移取1.00mL钢标准贮存溶液（3.10）和1.00mL饱标准贮存溶液（3.11）于 1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.2）.用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含1pg钢、 1 μg饱. 3.14氧气[w（Ar）>99. 99%]。
4仪器 电感合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1）amu。
5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。
5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。
6分析步骤 6.1试料 按表2称取试样（5）.精确至0.0001g。
表2 待测元素含量范围（质量分数1/%试样量/g 0, 00 1~0, 102, 00 >0, 10 ~0. 301,00 6.2测定次数 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。
6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入5mL水、5mL硝酸（3.1).低温加热至试样溶解完全 （如果试料溶解不完全，可加入1mL~2mL过氧化氢），冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。
6.4.2移取1.00mL试液（6.4.1)于100mL容量瓶中.加入1.00mL混合内标溶液（3.13），以硝酸 2
GB/T 16484.20-2009 （3.3）稀释至刻度，混匀。
6.5标准系列溶液的配制 分别移取混合标准溶液（3.12）0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中，分别 加人1.00mL混合内标溶液（3.13），以硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
配成系列标准溶液见表3。
表3 标准落液编号各被测元素质量浓度/（ng/mL） A1 Mn Ni Zn Pb ThO, 225,025,02.540,02.575,0 350,05,080, 05,0150, 0 4100, 0100,010,0160, 010,0300, 0 6.6测定 6.6.1测量元素同位素质量数见表4. 表4 元素测定同位素的质量数元素测定同位素的质量数 A127Mn55 Ni60Zn66 Pb208Th232 Cs133In115 6.6.2将空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4.2）与标准系列溶液（6.5）同时进行氯等离子体质谱测 定。
将标准系列溶液（6.5）的浓度直接输人计算机，用内标法校正，由计算机计算输出空白试验溶液 （6.3）、分析试液（6.4）中待测元素的浓度。
7分析结果的计算与表述 按式（1）计算被测元素的质量分数（%）： w(X) (p）V;Vk× 10001×（1） mV, 式中： 计算机输出的空白试验溶液（6.3）中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 一计算机输出的分析试液（6.4）中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）： V,试液总体积，单位为毫升（mL）； V分取试液的体积.单位为毫升（mL）； V-分析试液（6.4）的体积，单位为毫升（mL）； m-试料的质量-单位为克（g）： k一各元素其氧化物与单质的换算系数，见表5。
表5 元素Al;O,/2A1 MnO/Mn NiO/Ni ZnO/Zn PbO/Pb
1, 889 51, 291 21, 272 81,244 71, 077:2 8精密度 8.1重复性...
