HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3811-2023代替HG/T3811-2006
Testmethods ofbromide for industrial use
中华人民共和国工业和信息化部发布
目次
前言2规范性引用文件 1范围.3术语和定义.4试验方法4.1一般规定4.3氯化物含量的测定 4.2主含量的测定 24.4硫酸盐含量的测定4.5澳酸盐含量的测定4.6碘化物含量的测定 4.7铁含量的测定 84.8钠含量的测定 84.9镁含量的测定 104.10钙含量的测定 114.11水分的测定 124.12重金属含量的测定 4.13 pH的测定 13 134.14澄清度试验 144.15高锰酸钾还原性试验 144.16透光率的测定. 4.17灼烧残渣的测定 144.18浊度的测定 15 15附录A（资料性） 电位滴定终点的确定方法及数据记录示例 17附录B（资料性）推荐的离子色谱仪操作条件 18
前言
规定起草. 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
本文件代替HG/T3811-2006《工业溴化物试验方法》，与HG/T3811-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了范围（见第1章，2006年版的第1章）：c）删除了钙、镁和其他不溶于氨水溶液物质的测定（见2006年版的3.10）； b）氯化物含量的测定中增加了离子色谱法（见4.3）；d）增加了钠含量、镁含量、钙含量的测定（见4.8、4.9、4.10）；e）增加了澄清度试验、高锰酸钾还原性试验、透光率的测定、灼烧残渣的测定及浊度的测定方法（见4.14、4.15、4.16、4.17、4.18).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口.
本文件起草单位：江苏沃德化工有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、瑞士万通中国有限公司、菏泽润鑫生物科技有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司.
本文件主要起草人：杨文华、李积升、陆思伟、郭峰、刘斌华、李庆浮、王港、盛莉莉、徐翔、王彦、李军亮、孔凡枯、于冰、孙东方、施文贵.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2006年首次发布为HG/T3811-2006
本次为第一次修订.
工业溴化物试验方法
1范围
本文件规定了工业溴化物试验方法.
本文件适用于溴化物产品的测定.
注：澳化物产品主要指工业澳化钾、工业澳化钠、工业澳化铵、工业氢澳酸等，在使用本文件过程中，可参考被测产品的相关标准，对本文件中的相关规定进行必要的修改，使其适合产品的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
HG/T3484一1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
JJG119-2018实验室pH（酸度）计
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
4.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备. 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照
HG/T 3811-2023
4.2主含量的测定
4.2.1电位滴定法（仲裁法）
4.2.1.1原理
在硝酸酸性条件下，加人淀粉溶液，以银电极指示电极、银/氯化银电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，以确定澳化物含量.
4.2.1.2试剂或材料
4.2.1.2.1硝酸溶液：14.
4.2.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）≈0.1mol/L或0.05mol/L.
4.2.1.2.3淀粉溶液：10g/L.
称取1.0g淀粉，加人5mL水使之成期状，在搅拌下将期状物加人90mL沸腾水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100ml.
使用期为2周.
4.2.1.3仪器设备
4.2.1.3.1银电极.4.2.1.3.2银/氯化银电极.4.2.1.3.3电位计或自动电位滴定仪.
4.2.1.4试验步骤
称取约0.4g样品（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人100mL水溶解.加人5mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，以银电极作指示电极、银/氯化银电极作参比电极，连接好电位计，用硝酸银 标准滴定溶液滴定.滴定初期预先加人一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时以每次0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），记录每次加人确酸银后的总体积及对应电位值E，计算出连续增加的电位值E和AE之间的差值△E.△E：的最大值即为滴定终点，终点后再记录一个电位值E.
数据记录格式及滴定终点时所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V）的计算见附录A.
注：也可用以银电极作指示电极、银/氯化银电极作参比电极的自动电位滴定仪直接进行测定.
4.2.1.5试验数据处理
主含量以质量分数w：计，按公式（1）计算：
.（1）
式中：
V一测定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m--样品的质量的数值，单位为克（g）： M一溴化物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）：K一氯化物换算为溴化物的系数，无量：w：--氯化物含量的质量分数.
