中华人民共和国国家标准
GB/T 35933-2018
含脂毛毒杀芬、拟除虫菊酯、 有机磷药物残留量的测定气相色谱法
Determination for drug residues of toxaphenesynthetic pyrethroid.organophosphorus in greasy wool-Gas chromatography method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国纤维检验局提出.
本标准由全国纤维标准化技术委员会（SAC/TC513）归口.
试中心（兰州）、甘肃省农业科学院畜草与绿色农业研究所. 本标准起草单位：中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所、农业部动物毛皮及制品质量监督检验测
本标准主要起草人：牛春娥、杨博辉、熊林、郭天芬、郭婷婷、李晓蓉、岳耀敬、刘建斌、郭健、冯瑞林、许文艳.
含脂毛毒杀芬、拟除虫菊酯、 有机磷药物残留量的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了采用气相色谱仪-电子捕获检测器（气相色谱仪-氮磷检测器）测定含脂毛中毒杀芬、拟除虫菊酯、有机磷药物残留量的方法.
拟除虫菊酯类药物残留量，以及巴胺磷、二嗪磷、除线磷、皮蝇磷、甲基密啶磷、氯蝉硫磷、毒虫畏、乙硫磷、 本标准适用于测定含脂毛中的毒杀芬药物残留量，氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等4种蝇毒磷等9种有机磷药物残留量.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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3原理
3.1毒杀芬、拟除虫菊酯
试样经正已烷十乙醚混合溶剂提取，萃取液经中性氧化铝固相萃取柱和弗罗里硅土固相萃取柱净化，用气相色谱仪-电子捕获检测器测定，以保留时间定性，外标法定量.
3.2有机磷
试样经正已烷乙醚混合溶剂提取，提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化，用气相色谱仪-氨磷检测器测定，以保留时间定性，外标法定量.
4试剂和材料
4.1正已烷：色谱纯：分析纯.4.2正已烷乙醚（21.体积比）混合溶液：用分析纯正已烷和乙醚配制.4.3正已烷乙酸乙酯（95十5，体积比）混合溶液：用色谱纯正己烷和乙酸乙酯配制4.4正已烷乙酸乙酯（1十1，体积比）混合溶液：用色谱纯正已烷和乙酸乙酯配制. 4.5固相萃取柱：中性氧化铝柱（1000mg）.4.6固相萃取柱：弗罗里硅土柱（1000mg）.4.7毒杀芬标准物质：纯度≥78%.4.8拟除虫菊酯药物标准物质：纯度≥93%.4.9有机磷标准物质：纯度≥97%
4.10标准储备溶液A：准确称取毒杀芬标准品，用正已烷配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液.注：标准储备溶液A在0℃~4C冰箱中保存有效期为6个月.4.11标准储备溶液B：准确称取每种拟除虫菊酯药物标准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备液. 注：标准储备溶液B在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月.4.12标准储备溶液C：准确称取有机磷药物标准品，用正已烷配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，冷藏保存. 注：标准储备溶液C用封口顾封口，在0℃~4C冰箱中保存有效期为6个月.4.13混合标准工作溶液A：根据需要用正已烷将标准储备溶液A逐级稀释成0.04pg/mL.0.2pg/ml、0.8μg/mL、3.2μg/mL、5.0μg/mL5个浓度的系列混合标准工作溶液.注：混合标准工作溶液A在0C~4C冰箱中保存有效期为3个月.1.2μg/mL、3.6μg/mL、5.0μg/mL5个浓度的系列混合标准工作溶液.4.15混合标准工作溶液C：根据需要用正已烷将标准储备溶液C逐级稀释成0.03pg/ml.0.10μg/mL、 注：混合标准工作溶液B在0℃~4C冰箱中保存有效期为3个月.0.30μg/mL0.90μg/ml、1.80μg/mL5个浓度的系列混合标准工作溶液.注：混合标准工作溶液C用封口顾封口在0C~4C冰箱中保存有效期为3个月.
5仪器与设备
5.1气相色谱仪-电子捕获检测器（GC-ECD）.5.3色谱柱：HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）或同类型柱. 5.2气相色谱仪-氨磷检测器.5.4天平：0.1mg:0.01g.5.5旋转蒸发仪.5.6固相萃取装置. 5.7索氏提取器：250ml.5.8氮吹仪.5.9振荡器.5.10离心机：3000r/min.5.12冰箱. 5.1110mL刻度离心管.5.13滤纸
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1实验室样品
按GB/T14269中规定的方法进行取样，取样数量不少于120.0g，抽取的含脂毛样品密封保存，及时送实验室检测.
6.1.2试验样品
2 将实验室样品充分混匀，用多点法抽取有代表性的试验样品50.0g，放在恒湿恒湿条件下（20℃士
2℃，65%土4%）调节约6h，至平衡状态.
6.1.3试验试样
6.2提取
将取好的10.0g土0.01g试验试样用滤纸包好，分别置于250mL索氏提取器中，用正已烷十乙醚混合溶液萃取4h，萃取温度为75C，每30min回流2次～3次，总回流次数约为18次~20次.
6.3净化
6.3.1毒杀芬、拟除虫菊酯
将萃取后的溶液置于250mL浓缩题中，在40C条件下旋转浓缩至近干，加人2mL正已烷溶解剩余物，并转移至10mL刻度离心管中，再用4mL正已烷分两次洗脱浓缩瓶，一并加人离心管并定溶至10mL 放人冰箱，在4℃条件下冷却至少12h.将装有溶液的离心管从冰箱中取出，3s~5s内放人3000r/min的离心机迅速离心.
液中取2mL，加入中性氧化铝柱，待流尽后，用4mL正已烷十乙酸乙酯混合溶液（4.3）洗脱，收集上述 用4mL正已烷乙酸乙酯混合溶液（4.3）预淋洗中性氧化铝柱，弃去淋洗液，从离心好的上层清过柱溶液和洗脱液于离心管中，振荡摇匀备用.
用4mL正已烷乙酸乙酯混合溶液（4.3）预淋洗弗罗里硅土柱，弃去淋洗液.将振荡摇匀的溶液转移到弗罗里硅土柱上，并用2mL正已烷乙酸乙酯混合溶液（4.3）分3次洗脱离心管，洗脱液注入萃取柱，待溶液流尽后用4mL正已烷十乙酸乙酯混合溶液（4.3）洗脱，收集上述过柱溶液和洗脱液于浓 缩瓶中，旋转浓缩至近干，用正已烷溶解并定溶至2mL作为样液，供测定.
6.3.2有机磷
余物，并转移至10mL刻度离心管中，再用4mL正已烷分两次洗脱浓缩瓶，一并加人离心管并定溶至 将萃取后的溶液置于250mL浓缩瓶中，在40C条件下旋转浓缩至近干，加入2mL正已烷溶解剩10mL，放人冰箱，在4℃条件下冷却至少12h.将装有溶液的离心管从冰箱中取出，3s~5s内放人3 000r/min的离心机迅速离心.
用4mL正已烷十乙酸乙酯混合溶液（4.4）预淋洗中性氧化铝柱，弃去预淋洗液.从离心好的上层清液中取2mL加人中性氧化铝柱，待流尽后，用4ml正已烷乙酸乙酯混合溶液（4.4）洗脱，收集上述过柱溶液和洗脱液于浓缩瓶中，旋转浓缩至近干，用正已烷溶解并定溶至2mL作为样液，供测定.
6.4测定
6.4.1色谱条件
对色谱条件进行适当调整.
6.4.1.2毒杀芬推荐以下色谱条件：
柱温箱温度：初始湿度50C，保持2min后以10℃/min的速率升至280C后保持30min；载气（氮气）流速：3.5mL/min；氢气流速：3.6ml/min；空气流速：110mL/min；补偿气（氮气）流速：30mL/min；
