中华人民共和国国家标准
GB/T32379-2015
矿物棉及其制品甲醛释放量的测定
Determination of mineral wool and its products formaldehyde emission
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国建筑材料联合会提出. 本标准由全国绝热材料标准化技术委员会(SAC/TC191)归口.本标准负责起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心.本标准主要起草人:李勇、王玲、王玉梅、王佳庆、李志鹏、杨勇、周琴、廖兵.
矿物棉及其制品甲醛释放量的测定
1范围
本标准规定了以下3种测定矿物棉及其制品中甲醛释放量的方法:
干燥器法:气体分析法;
-1立方米气候箱法.
棉天花板甲醛释放量的测定. 本标准适用于岩棉、玻璃棉、矿渣棉、硅酸铝棉等矿物棉及其制品甲醛释放量的测定,也适用于矿物
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3干燥器法
3.1原理
在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶Ⅲ,试样放在结晶Ⅲ上部,密闭放置在20C环境中.24h后测定水中甲醛浓度.
3.2试剂
本标准中试验用水符合GB/T6682中一级水的规定.除非另有说明,干燥器法中所使用的以下试剂均为分析纯及以上:
a)硫酸溶液:1mol/L;b)盐酸ip=1.19 g/cm²; c)乙酸铵溶液:称取200g乙酸铵(CHONH),用水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀:d)乙酰丙酮溶液:4mL/L;e)碘(1)标准溶液:0.05mol/L,用前标定:g)硫代硫酸钠(NaSO)标准滴定溶液:0.1mol/L.称取26g硫代硫酸钠于500mL.烧杯中,加 f)淀粉指示剂:10g/L.用时现配:人新煮沸并已冷却的水,完全溶解后,加人0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并已冷却的水稀释成1L,盛于棕色磨口瓶中,摇匀,静置8d~10d,过滤后标定,标定:称取在120C烘至恒重的基准重铬酸钾(KCrO )0.10g~0.15g,精确至0.1mg置于500mL 碘量瓶中,加25mL水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5mL盐酸,立即塞上瓶塞,液封瓶
口,摇匀于暗处放置10min.加水150mL,用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到呈草绿色,
加人淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量.
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:
式中:
c(NaSO)-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);重铬酸钾的质量,单位为克(g):V 49.04 重铬酸钾(1/6KCrO;)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).
-滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
h)氢氧化钠(NaOH)溶液:1mol/1:
i)甲醛(CH;O)溶液:质量浓度35%~40%;
j)甲醛储备液A:
取约1mL甲醛溶液移入到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为甲醛储备液A.取20.00mL甲醛储备液A于250mL具塞三角烧瓶中,加人25.00mL碘标准溶液和10.0mL氢氧化钠溶液,摇匀,加塞,避光保存15min.加人15mL.硫酸溶液后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多余的碘.在接近滴定终点时加入数滴淀粉指示剂.同时取20mL水,以相同步骤做空白试验.
甲醛储备液A的浓度按式(2)计算:
*..(2)
式中:
c(HCHO).甲醛储备液A的甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L):
V. 一滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V.15 01 甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c(NaSO)硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L).
溶液的甲醛浓度为15μg/mL,此为甲醛溶液B.
3.3仪器
干燥器法测定甲醛释放量使用仪器如下:
a)试样支架:材质为不锈钢或铜,如图1所示:b)结晶m:直径约120mm,高度约60mm;c)干燥器:直径约240mm,容积91~11 L:e)天平:精确至1mg; d)可见光分光光度计:f)移液管:5 mL 10 mL 20 mL50 mL、100 mL;g)恒温水槽:控温精度(60士1)℃.
说明:1金属支架;2--试件.
图1放置试件的试样支架示意图
3.4标准曲线绘制
用移液管分别移取0.00ml2.00mL、5.00mL、10.00mL 20.00mL50.00mL100.00mL的甲醛溶液B至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀.该稀释液中甲醛浓度为:0.00mg/L0.30mg/L、0.75mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、7.50mg/L、15.00 mg/L.分别吸取 10.00mL上述稀释液按3.8测定吸光度.以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,如图2所示,计算工作曲线斜率f.单位为毫克每升(mg/L).
图2甲醛工作曲线
3.5试样制备
将样品裁切成长(150土2)mm、宽(50土1)mm的小块,共10块.
对厚度超过50mm的样品,应裁切成长(150±2)mm.宽(50士1)mm厚(50±1)mm的小块,共10块,并在检测报告中注明.
样品应在打开包装后2h内完成试样制备,试样制备后立即进行测定.
3.6试验次数
对同一试样,至少独立测定两次.