中华人民共和国国家标准
GB/T 37665-2019
古陶瓷化学组成无损检测 PIXE分析技术规范
Non-destructive testing for chemical positions of ancient ceramics-PIXE analysis technique standards
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范围2原理3设备4样品处理5测量及分析6测试报告 *..附录A（资料性附录）古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析测试报告
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家文物局提出本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口.本标准起草单位：复旦大学. 本标准主要起草人：承焕生、张斌.
古陶瓷化学组成无损检测 PIXE分析技术规范
1范围
本标准规定了古陶瓷化学元素组成无损检测实验过程中质子激发X射线荧光（PIXE）分析技术的要求.
本标准适用于古陶瓷化学元素组成的无损检测.
2原理
层电子填充时，发射特征X射线，通过探测特征X射线的能量与强度，来确定样品中元素的种类和 用经加速器加速后的质子束轰击样品，使待测物质中原子受激、电离，当所形成的内壳层空穴为外含量.
3设备
3.1加速器
能提供1.5MeV~4.0MeV准直质子束的加速器，例如：单级静电加速器或电列加速器.
3.2样品台
应设置一个样品的"定位"装置一一样品台.样品台可分为以下两种方式：
-封闭式：采用一定体积的真空靶室，待检测样品置于靶室内，样品大小受靶室儿何尺寸限制； 开放式：采用外束测试，待测样品置于质子束的引出端.例如：经加速器获得的准直质子束穿越7.5pm的Kapton膜引人大气，继续穿越空气层而到达待测样品.该方式的优点是待测样品的儿何尺寸可不受限制，更换样品比较方便.
3.3X射线测量系统
在P1XE测量系统中，探测器对Mn的5.894keV的Ka射线，能量分辨率应小于150eV，以保证探测精确度.探测器的铍窗厚度应选择7.5μm~12μm，以保证探测器对Na的能量为1.041keV的Kα射线有足够的探测效率.
采用封闭式靶室时，应抽真空进行测试，真空度应在10Pa以下.
采用外束PIXE方法时，应在样品靶点与探测器窗之间充以氮气，以减少空气对样品发射的低能X射线的吸收，否则测试系统对元素Na和Mg探测将不灵敏或测量误差过大.
4样品处理
4.1试剂与材料
4.1.1无水乙醇：用于样品表面清洁.
GB/T 37665-2019
4.1.2脱脂棉：配合无水乙醇使用.4.1.3砂纸：打磨古陶瓷露胎部位，可选择不同颗粒度的砂纸.
4.2处理方法
品表面污染和弯曲度带来的测量误差.在情况允许下，用无水乙醇润湿过的脱脂棉将测试部位擦拭去 PIXE无损检测时，应尽量保持样品原状，应选择样品表面干净和平坦的部位进行检测，以避免样污.对于露胎部位的检测，在情况允许下，用砂纸轻擦、无水乙醇冲洗，再用无水乙醇润湿过的脱脂棉擦拭干净，以去除污染物或胎面覆盖物，注意不能对样品整体外观造成明显的影响.对于小于质子束斑的露胎部位的检测，应用有机膜作为掩膜，以克服胎质以外部位对测量结果的影响.
5测量及分析
5.1测定范围
可以测量元素周期表上原子序数Z≥11的元素.在加He气流的条件下，可以提高探测Na和Mg的灵敏度.
5.2条件选择
5.2.1应根据实际需求采用毫米束或微米束.5.2.2应合理选择束流大小，使测量系统的死时间小于10%，以避免脉冲维积效应过于严重，甚至恶化 测量系统的能量分辨率.5.2.3应确保元素含量测量的准确性，测量时间应在5min~10min，使能谱上相应元素的计数面积（或峰值面积）不小于3√N，（N，为本底计数），以满足统计误差小于3%.
5.3测量条件的检验
对古陶瓷无损检测前，需测量标准样品，确保实验的重复性与再现性，确定对Mn的5.894keV的Ka射线，能量分辨率小于150eV，以及各种元素特征X射线峰位置.应保证所测样品平面法线与人射质子束夹角、样品与探测器之间距离及夹角等参数在每次检测时都能保持稳定.
5.4PIXE能谱处理及标准样品
PIXE测量得到的X射线能谐，用谱线峰值的能量确定元素的种类，用元素的特征峰面积，计算元素的含量，可采用GUPIX程序来解谐.GUPIX程序中有关的输入参数，如质子能量、靶点与探测器的距离、质子束与样品法向夹角、探测器中心线与样品法向夹角、探测器的仪器参数（Be窗、金层以及硅死 层厚度、探测器效率等）等都为固定值.
应保证无损检测时的测量精度，需用化学元素组分已知的标准样品来检验测量系统的准确性.应使用有证标准物质作为标准样品.
5.5探测灵敏度
半高宽（FWHM：峰值位置计数一半处的能量全宽度）法来确定N，与3√N、相应的待测元素含量即为 测量的某一特征峰计数的最小值应满足：N.≥3√N、，其中N是特征峰下的本底计数.应用探测灵敏度.
5.6PIXE方法测量陶瓷的探测深度
PIXE方法的探测深度与激发源的能量正相关，可采用1.5MeV~4.0MeV的质子测试高温釉.
